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娑罗子药材HPLC指纹图谱的建立及其在药材鉴定中的应用
目的:建立娑罗子药材的高效液相色谱指纹图谱分析方法,检测不同产地娑罗子药材的化学成分,并进行聚类分析,为娑罗子药材的真伪鉴别和质量研究提供依据.方法:采用Agilent ZORBAX SB-C1s色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2％磷酸水溶液,梯度洗脱;流速1.0 mL· min-1,检测波长220 nm,柱温30℃,进样量为10 μL;采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)”,对采集的36批娑罗子药材进行指纹图谱分析及相似度评价,并结合药材性状特征探讨品种鉴别方法;运用SPSS 19.0统计学软件对36批药材进行聚类分析.结果:建立了36批不同产地七叶树属植物药材的化学成分指纹图谱,相似度为0.657 ～0.994;将药材分为4大类,其中包括天师栗、七叶树、浙江七叶树以及混淆品种云南七叶树,用对照品指认了2个主要化学成分,分别为七叶皂苷A和七叶皂苷B;聚类分析将36批药材分为4类,与相似度分类结果完全一致.结论:该研究建立了娑罗子药材的HPLC指纹图谱分析方法,为其进一步质量研究提供理论依据.
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珠子参的HPLC指纹图谱及模式识别
目的:研究珠子参药材HPLC指纹图谱的模式识别方法.方法:利用HPLC方法,以全国7个省份珠子参药材为研究对象,对12批药材进行了指纹图谱分析,同时运用聚类分析及主成分分析对其进行模式识别研究.结果:12批珠子参药材的指纹图谱有8个特征共有峰,并指认了2个色谱峰.通过聚类分析和主成分分析将12批药材分为2类.结论:不同的地域环境和气候差异导致珠子参品质之间的差异,珠子参指纹图谱的模式识别直观、可行,为珠子参的生产和质量控制提供了依据.
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羽叶鬼灯檠的 HPLC 指纹图谱及模式识别
目的:研究羽叶鬼灯檠药材的质量控制方法.方法:采用高效液相色谱法建立了羽叶鬼灯檠药材的HPLC指纹图谱,收集了不同批次的14批样品进行测定,并使用聚类分析和主成分分析对指纹图谱进行了模式识别研究.结果:建立了羽叶鬼灯檠药材的指纹图谱.结论:该方法可用于羽叶鬼灯檠质量控制及综合评价.
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钩藤饮片HPLC指纹图谱研究
目的:建立钩藤饮片的HPLC指纹图谱评价体系,并结合聚类分析判别方法,提高钩藤饮片质量控制标准.方法:流动相乙腈-0.385％乙酸铵-冰乙酸水溶液梯度洗脱,检测波长245 nm.对27批不同商品地钩藤饮片进行测定,以中药色谱指纹图谱相似度评价软件建立了钩藤饮片标准指纹谱,并计算饮片的相似度.结果:方法精密度、重复性与稳定性良好.将钩藤饮片聚类分为五类,确定17个共有峰,80％的样品相似度＞0.87.结论:建立的HPLC指纹图谱和聚类分析方法有助于钩藤饮片质量全面评价体系的建立.
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不同厂家冬凌草片的红外导数光谱和聚类分析
目的:利用中红外光谱对不同厂家的冬凌草片进行鉴别.方法:分析不同厂家的冬凌草片的红外光谱原始、一阶导数和二阶导数光谱,并通过计算光谱间的距离将其聚类分析.结果:通过比较发现相同厂家冬凌草片的原始光谱相似度很大,不同厂家的冬凌草的红外光谱相似度比较小.差异主要体现在二阶导数图谱的3 563 cm-1处的N-H伸缩振动吸收峰;1 158,1 117,1 080,1 037 cm-处的C-O伸缩振动吸收峰;983,862,680,655 cm-1处的C=C的面外弯曲振动吸收峰,几处的峰形、峰位、峰强不同.并且采用聚类分析方法对不同厂家的冬凌草片进行聚类分析.结论:利用红外光谱的二阶导数光谱和聚类分析都可成功的鉴别4个不同厂家的冬凌草片.该方法具有快速、无损、绿色、直观的特点.
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紫石英的X射线衍射与拉曼光谱鉴别
目的:分析紫石英的X射线衍射(XRD)图谱和拉曼光谱指纹特征,为该药材的快速有效鉴别提供参考.方法:紫石英样品及其混淆品方解石、白石英进行X射线衍射分析,确定各样品的物相组成和主成分CaF2的含量,入射光源Cu靶Kα射线,Ni片滤波,X管工作电压40 kV,电流40 mA,光阑系统发散狭缝和防散射狭缝均为1度,接收狭缝0.3 mm.在此基础上,分析各样品在61 ～2 695 cm-1的拉曼光谱特征.扫描参数为激发光源785 nm,光谱测量61 ～2 695 cm-1,激光功率300 mV,1.5m光纤探头,激光强度100％.结果:XRD分析表明1～15号样品为正品紫石英,16～20号为掺伪品,21号为伪品.正品紫石英拉曼光谱在310 ～ 325,720～1 500,1 700～1 900 cm-1处有3组拉曼指纹特征峰,据此能很好地鉴别紫石英的真伪.结论:XRD图谱可准确分析紫石英的物相组成,为紫石英的拉曼光谱鉴定方法提供准确的原始样品数据.拉曼光谱鉴别紫石英具有很好的专属性,可作为一种快检方法准确、快速地区分紫石英及其混伪品.
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沉香化气丸的UPLC指纹图谱与化学模式识别
目的:建立沉香化气丸的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,为评价该制剂的整体质量提供参考依据.方法:采用Phenomenex Kinetex C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7 μm),流动相乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0～7 min,12％～16％ A;7～14 min,16％ ～ 19％ A;14～16 min,19％ ～25％ A;16 ～ 19 min,25％ ～ 28％ A;19～22 min,28％ ～42％ A;22～27 min,42％～46％A;27～33 min,46％ ～48％A;33～37 min,48％ ～72％A;37～39 min,72％ ～90％A;39～42 min,90％ A),分段变波长测定(0～3 min,285 nm;3～ 20 min,210 nm;20 ～ 24 min,254 nm;24 ～ 42 min,210 nm),进样量2μL,流速调整至0.8 mL·min-1;根据相似度评价,结合化学计量学方法对沉香化气丸进行质量评价.结果:建立了20批沉香化气丸的UPLC指纹图谱,标定了27个共有峰,通过对照品指认了12个共有峰,20批样品指纹图谱的相似度均＞0.98.通过聚类分析可将样品聚为3类,结合主成分分析、正交偏小二乘法-判别分析发现7个成分是造成不同批次样品差异性的主要标记物.结论:指纹图谱的构建与化学模式识别可为沉香化气丸的质量控制提供更为全面的信息参考.建立的UPLC指纹图谱方法稳定可行.
关键词： 沉香化气丸 指纹图谱 聚类分析 主成分分析 正交偏最小二乘法-判别分析 -
UPLC指纹图谱快速评价银杏叶提取物及制剂的质量
目的:建立银杏叶固体制剂、提取物的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱方法,为建立快速而高效的整体质量控制方法提供实验依据.方法:采用Agilent UPLC色谱柱(2.1 mm×100mm,1.8 μm),以乙腈-0.1％甲酸水溶液梯度洗脱,流速0.2 mL· min-1,检测波长360 nm,柱温30℃;利用化学计量学方法对色谱数据进行相似度分析、聚类分析和主成分分析.结果:在16 min内完成指纹图谱分析,标出14个共有峰,对4个色谱峰进行了归属;以对照药材、对照提取物生成的对照图谱为参照图谱,相似度考察结果可将样品分成两类,一类为相似度0.312 ～0.585;一类为相似度0.978 ～0.993;聚类分析、主成分分析的分类结果与相似度考察结果一致.结论:所建立的UPLC指纹图谱和模式识别方法为银杏叶制剂和提取物的质量控制提供更全面的参考.
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妇科千金片HPLC特征指纹图谱及多成分含量测定
目的:建立妇科千金片的指纹图谱,并进行多成分定量分析,为评价其质量提供依据.方法:采用Sunfire C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相0.1％磷酸水溶液-乙腈梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长(0～ 12 min,326 nm;12 ～ 18 min,316 nm;18 ～24 min,225 nm;24～50 min,254 nm),柱温30℃,进样量10μL.通过相似度评价结合聚类分析对11批次妇科千金片指纹图谱进行质量评价.结果:在特征图谱研究中,共确定妇科千金片HPLC指纹图谱14个共有峰,通过与混合对照品比较指认其中5个指标成分,分别是绿原酸、阿魏酸、穿心莲内脂、盐酸小檗碱和脱水穿心莲内酯,利用相似度软件对11批样品指纹图谱进行分析,各批样品相似度均＞0.90.结论:所建立的妇科千金片HPLC指纹图谱和含量测定分析方法灵敏度高,专属性强,可用于妇科千金片的质量控制.
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假茼蒿HPLC指纹图谱
目的:建立假茼蒿药材HPLC指纹图谱,对多批次药材进行质量控制.方法:采用Phenomenex C18 ODS2色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),以乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1 mL· min-1,检测波长328 nm,柱温30℃;建立假茼蒿药材HPLC指纹图谱,对13批药材进行相似度评价,并进行聚类分析.结果:假茼蒿药材HPLC指纹图谱精密度、重复性和稳定性均较好;13批假茼蒿指纹图谱相似度＞0.97;对13批药材进行聚类分析,总共可聚为4类.结论:将HPLC指纹图谱与聚类分析相结合,可对假茼蒿进行质量评价,可为质量控制提供参考.
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绝经后骨质疏松症不同年龄段中医证型分布特点
目的:探索绝经后骨质疏松症(PMOP)不同年龄段中医证型分布规律,为临床诊断治疗提供客观依据.方法:对751例PMOP患者症状、体征、舌象、脉象四诊资料进行调查,并对调查结果进行数理统计分析.X2检验分析年龄分布对中医证型分布情况及组合规律的影响,并对患者资料进行K-Means聚类分析,研究中医证型分布特点.结果:PMOP患者年龄分布与其基本中医证型阴虚证、肾虚证分布差异有统计学意义(P＜0.05);在中医证型组合方面,不同年龄段有各自的特征,聚类分析结果显示在45～54岁证候复杂,随着年龄的增长,证型变化趋于稳定,肾虚为主要症状,肝虚为多见.结论:PMOP患者以肾虚证,肝虚证居多,治疗以补肾为主并结合中医辨证施治.在中医证型组合方面,不同年龄段的中医证型有各自的特点.
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古代医家治疗骨痿的中药计量学及聚类分析
通过搜集和整理历代医家治疗骨痿的内服方剂用药,总结治疗该病的常用有效药物,对这些药物的性、味及归经规律进行研究,并探索相对高频次用药之间的配伍规律.利用《中华医典》为检索源,收集古代医籍中治疗骨痿的内服方剂,对其进行采集、整理和编排,查出药物的性、味及归经,总结用药规律.共搜集到治疗骨痿的方子155首,涉及药物180种,药物出现总频次l 497味次；用药频次排在前3位的是牛膝、熟地黄、肉苁蓉、菟丝子、茯苓；高频用药归经涉及除小肠经、三焦经之外的10条正经,出现频次共计2 414次,前两位的依次是肾经、肝经；所用药物涉及药性共5种,出现频次共计948次,前两位的依次是温、平；所用药物涉及药味共7种,出现频次共计l 481次,排在第1位的是甘.
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溃疡性结肠炎临床用药聚类分析
目的:通过临床数据分析,探索总结溃疡性结肠炎(uc)常用有效中药、复方,归纳临床分型和配伍规律.方法:通过检索筛选获得溃疡性结肠炎口服治疗的处方,采用聚类分析探索常用有效中药、复方及其配伍规律.结论:UC病机以脾虚湿盛、寒热错杂为主,证型可归结为寒热错杂,方药以四君子汤合乌梅丸为基础方.
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款冬花不同炮制品的HPLC指纹图谱比较
目的:采用HPLC指纹图谱技术,综合运用相似度评价、聚类分析(CA)及主成分分析(PCA)对款冬花炮制前后化学成分变化进行研究.方法:采用HPLC-DAD建立10个产地款冬花不同炮制品的指纹图谱,流动相乙腈-0.03％三氟乙酸水溶液梯度洗脱,检测波长240 nm;运用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”(2004A版)软件,CA及PCA综合探索款冬花不同炮制品的质量及成分变化规律.结果:建立了不同炮制品的HPLC共有模式,款冬花生品、蜜炙品、甘草炙品指纹图谱的相似度分别为0.867 ～0.991,0.785～0.979,0.785 ～0.980.CA将不同炮制品均分为4类,与相似度评价结果基本一致,表明不同产地间款冬花炮制品具有一定的相似性和稳定性.PCA筛选出方差累计值达74.230％的2个主成分,并得到与之相关的成分群,不同产地炮制品的综合得分情况表明该成分群在生品、蜜炙品及甘草炙品中稳定存在.结论:指纹图谱技术结合相似度评价,CA,PCA能对款冬花炮制品的质量进行系统评价,可为其他中药炮制品的评价提供参考.
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不同等级厚朴饮片质量评价指标的系统聚类分析
目的:建立厚朴饮片质量评价指标的聚类分析,规范该饮片的质量规格.方法:测定不同产地及同一产地不同树龄厚朴饮片的水溶性浸出物、醇溶性浸出物、挥发油、厚朴酚与和厚朴酚的含量,并对其进行不同类间距离聚类分析.结果:厚朴饮片的水溶性浸出物、醇溶性浸出物、挥发油及总酚的含量与厚朴的级别呈正相关.厚朴饮片可分为三个等级,一级饮片:规格为厚度4 ～6 mm,挥发油质量分数＞0.7％,水溶性浸出物质量分数＞10％,醇溶性浸出物质量分数＞20％,厚朴酚与和厚朴酚总质量分数＞15％.二级饮片:规格为厚度2 ～4 mm,挥发油质量分数＞0.35％,水溶性浸出物质量分数＞5％,醇溶性浸出物质量分数＞8％,厚朴酚与和厚朴酚总质量分数＞7％.三级饮片:低于以上各指标值的均归为此类.结论:利用质量指标评价厚朴饮片与传统分级存在一定的相关性,为综合评价厚朴饮片质量规格提供了新思路.
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不同产地栀子药材中8种主要药效成分的含量测定及聚类分析
目的:比较不同产地栀子药材中京尼平苷酸、去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸及西红花苷Ⅰ共8种药效成分的含量,为栀子药材佳产地的确定提供理论依据.方法:采用HPLC测定各指标成分含量,流动相乙腈(A)-o.1％磷酸溶液(B)梯度洗脱(0 ～ 10 min,5％～10％A;10 ～ 20 min,10％ ～ 18％A;20～ 30 min,18％ ～ 45％A,40 ～ 50 min,45％ ～5％A),检测波长分别238,324,440 nm.并以各成分作为指标进行聚类分析,采用SPSS 20.0中主成分分析法提取4个主因子.结果:累计方差贡献率95.98％,聚类分析结果显示江西泰和县和江西樟树县GAP基地的栀子药材质量较好.结论:不同产区栀子药材中主要药效成分的含量有较大差异,各成分含量与产地呈一定的相关性.
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竹叶提取工艺的综合性评价
目的:建立竹叶的指纹图谱及其多指标成分的含量测定方法, 采用主成分分析(PCA)和聚类分析对6种竹叶提取物的特征图谱进行综合性评价.方法:采用Diamonsil Plus C18色谱柱 (4.6 mm×250 mm, 5μm), 流动相0.025％甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱, 流速1 mL·min-1, 柱温30℃, 检测波长350 nm, 进样量10μL.采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统" (2012版) 和SPSS 22.0软件对6种竹叶提取物样品的监测结果进行分析.结果:6种竹叶提取物样品中4种成分 (绿原酸、异荭草苷、荭草苷、异牡荆素) 的质量浓度分别为0.080.30, 0.241.64, 0.260.79, 0.160.79 g·L-1.HPLC指纹图谱共标定了11个共有峰, 样品S1S6的指纹图谱相似度均＞0.89.聚类分析将6种竹叶提取工艺聚为3类;PCA提取出了2个主成分, 其累计贡献率达98.9％.结论:6种竹叶提取物中绿原酸、异荭草苷、荭草苷和异牡荆素的含量差异性较大.聚类分析和PCA相互补充、互为佐证, 二者与竹叶提取工艺指纹图谱的相似度评价相结合可用于竹叶提取工艺的优化, 可为竹叶的工业开发提供参考.
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基于主成分分析、聚类分析和典型相关分析的漏芦抗胃癌谱效关系探索
目的:研究漏芦化学成分和抗胃癌药效之间的谱效关系.方法:采用HPLC分析7种产地漏芦的化学成分,对共有峰进行主成分分析,根据相关系数矩阵、特征值和累计方差贡献率,初步推断漏芦的主成分;采用噻唑蓝法检测7种产地漏芦抑制胃癌细胞SGC-7901和AGS增殖的作用,对7批漏芦进行聚类分析;利用典型相关分析对漏芦成分、药效数据进行相关分析.结果:在漏芦17个共有峰中,主成分为迷迭香酸、齐墩果酸和豆甾醇.7个产地漏芦抑制SGC-7901细胞和AGS细胞增殖的作用顺序均为河南＞山东＞辽宁＞山西＞安徽＞江苏＞甘肃.聚类分析显示河南和山东产地为1类,辽宁和山西产地为1类,安徽、江苏和甘肃产地为1类.结论:河南产地的漏芦抑制胃癌细胞SGC-7901和AGS增殖的作用强,漏芦抗胃癌的主成分可能为迷迭香酸、齐墩果酸、豆甾醇等.
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近红外光谱结合主成分分析和聚类分析鉴别炉甘石生品、伪品和炮制品
目的:利用主成分判别分析和聚类分析建立炉甘石生品、伪品和炮制品的近红外光谱鉴别模型.方法:采集炉甘石生品、伪品和炮制品的近红外光谱,每类样品随机划分为训练集和测试集.对光谱预处理方法和建模谱段进行筛选,分别建立主成分判别分析模型及聚类分析模型.结果:光谱经一阶导数预处理,主成分判别分析模型的特征谱段为4 800 ～4 000 cm-1,聚类模型的特征谱段为7 300～7 000,4 800～4 000 cm-1.在主成分判别分析模型中,预测准确率94.34％;在聚类模型中,模型的预测准确率96.23％.结论:所建立的近红外主成分判别分析模型和聚类分析模型均可用于炉甘石生品、伪品和炮制品的鉴别.
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不同采集地制何首乌薄层色谱指纹图谱研究
目的:建立制何首乌薄层色潜指纹图谱.方法:黑豆汁蒸10份不同采集地何首乌样品,用甲醇提取其有效成分并以两种展开系统进行薄层色谱分离分析建立薄层色谱指纹图谱.薄层扫描法对色谱图进行定量扫描,以峰高进行主成分分析和聚类分析.结果:获得的11个共有指纹峰构成了制何首乌葸醌类和二苯乙烯苷类成分薄层色谱指纹图谱.结论:薄层色谱指纹图谱可快速有效地鉴别制何首乌,并评价其质量.
