首页 > 文献资料
-
基于ICP-MS对不同产地蓖头无机元素的主成分分析和聚类分析
目的:研究蕌头中无机元素的含量分布特征,为中药材薤白的品质评价和质量控制提供实验依据.方法:采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,对10个蕌头样品中14个无机元素的含量进行定量分析,建立其无机元素指纹谱,并采用SPSS聚类分析和主成分分析对其特征元素进行评价.结果:主成分分析选出4个主因子,得出蕌头的特征元素为Mn,Cu,Zn,Fe,Ni,Se,Cr;聚类分析将10个蕌头样品聚为2大类,赤、白蕌头在品质上存在一定的差异性,不同采集地的蕌头体内无机元素的含量与其生长环境存在着一定的关系.结论:定量分析法可用于蕌头无机元素的含量测定；主成分分析法和聚类分析法是蕌头无机元素含量分析的有效方法.
-
HS-SPME-GC-MS联用技术分析不同产地艾叶挥发性成分
目的:采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(HS-SPME-GC-MS)联用技术分析湖北蕲春、江苏南通、浙江台州、云南楚雄和新疆乌鲁木齐5个不同产地的13批艾叶中挥发性成分的含量及分布特征,为蕲艾的道地性的研究提供科学依据,并为艾叶资源的合理利用提供科学参考.方法:采用顶空固相微萃取技术,结合气相色谱-质谱法(GC-MS)对不同产地的13批艾叶中挥发性成分进行分析鉴定,利用峰面积归一化法测定各成分的相对百分含量,并用化学计量法主成分分析和聚类分析对艾叶中的挥发性成分进行分析.结果:初步鉴定出了187种化合物,主要为烯类、醇类和酮类化合物,不同产地及不同品种艾叶中的挥发性成分具有一定差异,其中湖北蕲春所产的五尖艾品质好.结论:顶空固相微萃取法操作简便、萃取速度快、使用成本低,采用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用的方法稳定可靠,适用于艾叶中挥发性成分的快速分析,为艾叶的内在质量评价提供一定的科学依据,并为艾叶资源的合理利用提供科学参考.
-
广西细圆藤药材HPLC指纹图谱分析
目的:采用高效液相色谱法建立细圆藤药材的指纹图谱,对多批细圆藤药材进行质量评价,为细圆藤药材质量标准的研究提供一定的科学依据.方法:采用高效液相色谱法,Waters XBridge C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.2％磷酸为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长327 nm,柱温30℃;建立细圆藤药材HPLC指纹图谱,利用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”2012.1版软件对10批药材进行相似度评价,并利用SPSS 22.0软件对所得10批细圆藤药材色谱数据采用Ward法,平方Euclidean距离度量标准进行聚类分析,并进行主成分分析.结果:以S4号样品的图谱为参照图谱,采用多点校正和Mark峰匹配,10批不同产地的细圆藤药材共标定了11个共有峰,并用对照品指认出绿原酸;10批样品指纹图谱的相似度均＞0.9,通过聚类及主成分分析,将10批不同产地的药材分为4类.结论:该方法具有较高的稳定性,方法简便且专属性强,所建立的指纹图谱具有较好的稳定性,对进一步研究细圆藤药效物质基础有重要意义,也为广西壮药细圆藤的质量控制与评价提供了参考.
-
女儿茶HPLC指纹图谱及清除自由基活性谱效关系
目的:研究女儿茶Rhamnus heterophylla HPLC指纹图谱与其清除自由基活性的关系.方法:采用高效液相色谱法建立8批不同产地、采收期女儿茶指纹图谱,在传统相似度评价基础上,采用Origin Pro 2017软件进行层次聚类分析(hierarchical cluster analysis,HCA)和主成分分析(principal component analysis,PCA)对其指纹图谱中的共有峰进行评价;1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)法研究其清除自由基活性;偏小二乘回归分析(partial least squares regression,PLSR)和灰色关联度分析(grey relational analysis,GRA)研究谱效关系.结果:建立了8批女儿茶HPLC指纹图谱,确定了11个共有峰,相似度在0.948～0.976.采用对照品比对方法指认了其中6个峰:x1为原儿茶酸,x2为木犀革苷,x5为槲皮素,x8为山柰酚,x10为大黄素8-O-α-L-鼠李糖苷,x11为大黄素.样本可聚为4类.8批女儿茶均有不同程度清除自由基活性.灰色关联度分析结果显示共有峰与清除自由基活性的关联度大小为x11＞x10＞x8＞x1＞x9＞x4＞x3＞x2＞x6＞x5＞x7.偏小二乘回归分析建立的回归方程为Y=99.769 17-0.357 49x1-0.001 36x2-0.002 65x3+0.059 63x4+0.011 81x6 +0.010 63x7-0.006 99x8-0.009 14x9 +0.054 27x10 +0.022 75x11.结论:女儿茶清除自由基活性是多组分联合效应的结果.
-
不同产地高乌头药材HPLC指纹图谱及2种生物碱成分含量测定
目的:建立不同产地高乌头药材的HPLC指纹图谱,并测定其中2种主要生物碱成分含量,为高乌头药材质量控制提供参考依据.方法:采用HPLC-DAD技术,以Dikma spursil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钠水溶液为流动相梯度洗脱,建立高乌头药材的指纹图谱并进行含量测定;采用中药指纹图谱相似度评价系统(2012版)对10批样品进行共有峰确认及相似度评价;通过SPSS 21.0统计软件采用主成分分析(PCA)和聚类分析(CA)对HPLC指纹图谱进行模式识别分析.结果:建立了高乌头药材指纹图谱,10批高乌头药材的相似度均＞0.90;标定共有峰11个,并对其中2主要成分(高乌甲素、冉乌头碱)进行含量测定;聚类分析法(CA)将所有批次高乌头药材共分为4类,反映了10个批次不同地区高乌头药材的质量特征;主成分分析法(PCA)筛选出累计贡献率达到89.748％的4个主成分,得到决定高乌头药材质量5个化学成分.结论:建立的HPLC指纹图谱结合含量测定,PCA,CA方法,可以客观、有效、全面地用于高乌头药材的质量评价.
-
大血藤的HPLC指纹图谱
目的:建立大血藤的HPLC指纹图谱方法,为其质量控制提供参考.方法:采用HPLC Ultimate XB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相乙腈-甲醇(1∶1)为A相,0.1％磷酸水为B相,流速0.6 mL·min-1,柱温25℃,梯度洗脱,在280 nm波长下测定大血藤、鸡血藤及五香血藤的指纹图谱,应用系统聚类分析对不同市场购买的大血藤药材进行分类.结果:建立了大血藤药材HPLC指纹图谱的分析方法,标定了22个共有峰,指认了3个峰,分别为红景天苷、原儿茶酸和大黄酸.大血藤、五香血藤和鸡血藤药材的指纹图谱相似度差异明显.11批不同市场购买的大血藤药材分为3类.结论:方法简便、准确、重复性好,可用于大血藤的鉴别研究和质量控制.
-
南北五味子中木脂素类成分含量的比较
目的:建立同时测定南、北五味子中5种木脂素成分(五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素)含量的超高效液相色谱法,并比较不同产地五味子类药材中木脂素类成分含量.方法:Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm),流动相乙腈-水,梯度洗脱,流速0.4 mL·min-1,检测波长235 nm,柱温45℃,进样量1μL.以5种成分含量为评价指标,采用聚类分析法对南北五味子进行种类识别.结果:分析时间内,上述5种木脂素成分在10 min内分离度良好,在0.001 ～0.222 μg线性关系良好,相关系数均＞0.999 8,平均加样回收率在97.7％～105.1％,RSD均＜3.0％.南北五味子中5种木脂素类成分含量差异显著,聚类分析结果也表明,南北五味子能完全被区分为两大类.结论:该方法重复性好,准确可靠,灵敏度高,可为五昧子类药材的分类和质量控制提供参考.
-
十大功劳HPLC指纹图谱及聚类分析
目的:对十大功劳的HPLC指纹图谱及聚类分析进行研究,用以评价与控制药材内在质量.方法:采用HPLC法分析阔叶、长柱十大功劳的指纹图谱,运用指纹图谱相似度评价和聚类分析进行研究.结果:建立了十大功劳指纹图谱,确定10个色谱峰为共有峰,方法的精密度、稳定性、重现性良好,其指纹图谱相似性高,特征性和专属性强.结论:阔叶、长柱十大功劳的指纹图谱化学成分基本相同,但含量差异较大,相似度与聚类分析显示二者无明显差异,利用指纹图谱可对十大功劳进行质量控制.
-
不同产地栀子的UPLC指纹图谱
目的:建立不同产地栀子的UPLC指纹图谱,为其质量控制提供比较全面快速的评价方法.方法:实验对26批不同产地的栀子和1批水栀子样品进行UPLC指纹图谱的检测,采用ACQUITY UPLCHSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),乙腈-0.05％磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速0.4 mL· min-1,检测波长265 nm,采用相似度分析,聚类分析和主成分分析方法对27批样品的指纹图谱进行分析.结果:建立了26批栀子样品的共有图谱,确定了23个共有峰,对8个峰进行了指认,26批栀子与对照图谱相似度＞0.96,栀子对照图谱与水栀子相似度为0.935,聚类分析在已有样本间也可以将水栀子与栀子分开,主成分分析结果江西产栀子水平较高,质量较一致.结论:该实验建立的栀子UPLC指纹图谱可以为栀子的质量控制提供科学的评价.
-
不同产地和商品等级延胡索中尿苷、鸟苷、腺苷的含量分析
目的:建立高效液相色谱法同时测定延胡索药材中尿苷、鸟苷和腺苷3种核苷成分含量的方法,并比较不同产地、不同商品等级中3种核苷类成分含量的差异和各成分间的结构比.方法:采用Venusil MP C18(2)色谱柱(4.6 mmx250mm,5μm),以甲醇(A)-水(B)为流动相梯度洗脱(0 ～ 10 min,1％ ～5％A;10 ～ 15 min,5％ ～ 15％ A;15～ 22 min,15％ ～ 17％A;22 ～26 min,17％ ～20％ A;26 ～32 min,20％ ～ 24％ A),流速1.0 mL· min-1,柱温35℃,检测波长260 nm.运用上述方法对38批延胡索药材进行测定,并对测定结果进行聚类分析.结果:测定了延胡索药材中3种核苷类成分的含量,在线性范围内线性关系良好(r ＞0.999 8),平均回收率为99.63％ ～ 104.24％,RSD为0.7％ ～ 2.3％.38批延胡索样品中尿苷、鸟苷和腺苷均可检测到,不同产地延胡索药材中尿苷、鸟苷、腺苷量及组成结构比差异显著;同一产地不同种植户的延胡索药材其3种成分量及组成结构比也存在明显差异.采用聚类分析能将不同产地的38批延胡索药材分为3类.结论:总体上来说,不同产地延胡索药材成分的组成存在显著性差异,不同商品等级延胡索中核苷类含量无明显差异,延胡索药材的质量受自然环境、栽培技术因素的影响.该方法适用于延胡索中尿苷、鸟苷和腺苷的含量测定,为其质量控制提供保证.
-
芭蕉根的UPLC指纹图谱研究
目的:建立芭蕉根的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱分析方法,为其质量控制提供参考.方法:采用AgilentZORBAX RRHD Eclipse Plus C18(2.1 mm×100 mm,1.B μm)色谱柱,0.1％乙酸水-乙腈洗脱系统梯度洗脱,检测波长290 nm,流速0.2 mL·min-1,柱温35℃.测定15批芭蕉根药材的指纹图谱,并对不同产地的芭蕉根进行系统聚类分析和相似度比较.结果:建立了芭蕉根药材的UPLC指纹图谱,确立了16个共有峰,系统聚类分析可将不同产地的芭蕉根分为3大类,结合相似度分析结果说明不同产地样品的化学组分的含量差异较大.结论:该方法快速、准确、重复性好,可用于芭蕉根药材的质量控制.
-
不同产地蜂胶药材的HPLC指纹图谱
目的:通过建立蜂胶药材HPLC指纹图谱,评价不同产地蜂胶药材质量的差异,为蜂胶原料适宜产地的选择提供实验依据.方法:采用HPLC测定4个不同主产区14批不同产地蜂胶药材的指纹图谱,并采用国家药典委员会颁布的“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”(2004 A)和聚类分析对指纹图谱进行相似度比较.结果:建立蜂胶药材指纹图谱共有模式,标定12个指纹图谱共有峰,14批蜂胶药材中9批蜂胶药材的相似度＞0.90,说明不同主产区及同一主产区不同产地蜂胶指纹图谱既有共性又存在一定差异.结论:建立的方法精密度、重复性和稳定性较好,可用于蜂胶药材的的质量控制及产地鉴别.
-
不同产地石上柏指纹图谱及主要双黄酮含量测定
目的:建立不同产地石上柏双黄酮的HPLC指纹图谱,并进行聚类分析和主成分分析,用于石上柏药材质量的评价.方法:采用Dikma Diamons C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-0.1％甲酸水溶液作为流动相,梯度洗脱,柱温25℃,流速0.6 mL·min-1,检测波长330 nm,进样量10μL.采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)对10批样品进行共有峰确认及相似度评价.运用SPSS 17.0统计学软件对HPLC指纹图谱进行聚类分析和主成分分析.结果:方法学考察指标的RSD均＜2.0％,表明在该色谱条件下,仪器精密度良好,样品在24 h内稳定性良好,方法准确度良好;根据10批药材测定结果表明,各共有峰较稳定,具有指纹图谱特征性,可初步确定为石上柏双黄酮的指目标成分群.在对照指纹图谱上共标定出9个色谱峰作为指纹图谱共有峰,指认了其中的3个化学成分,分别为穗花杉双黄酮、银杏双黄酮、扁柏双黄酮.10批样品的相似度计算结果均＞ 0.850,说明各产地的药材有较好的一致性;通过聚类分析可将10批样品可分为3类,第一类是重庆和四川产地的石上柏,第二类是贵州产地的石上柏,第三类是广西产地的石上柏,并且2个主成分的累计方差贡献率为98.096％.结论:该方法精密度高,重复性好,操作简便,可为石上柏药材的质量评价提供参考.
关键词： 石上柏 双黄酮 高效液相色谱指纹图谱 聚类分析 主成分分析 -
辣木叶的HPLC指纹图谱
目的:通过建立辣木叶的HPLC指纹图谱,评价不同产地辣木叶质量的差异,为辣木质量控制和评价提供科学依据,推动辣木的开发与利用.方法:采用HPLC法,Diamonsil Plus C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.05％磷酸溶液(B)(0～70 min,5％ ～30％ A;70 ～75 min,30％ ～ 100％ A),流速1.0 mL·min-1,检测波长230 nm,柱温30℃.测定5个不同产地12批辣木叶的指纹图谱,并采用国家药典委员会颁布的“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”(2004 A)和SPSS 21.0统计软件中的聚类分析对指纹图谱进行相似度比较.结果:建立辣木叶指纹图谱共有模式,标定14个指纹图谱共有峰,其中3个成分峰分别为没食子酸、芦丁、槲皮苷,为其有效成分.12批辣木叶中9批的相似度＞0.90,说明不同产地及同一产地不同地区辣木叶指纹图谱既有共性又存在一定差异.结论:建立的方法精密度、重复性和稳定性较好,可为辣木叶的鉴别和质量评价提供参考.
-
西北地区商品甘草HPLC指纹图谱
目的:研究西北地区商品甘草的高效液相指纹图谱,为建立商品甘草的行业质量标准提供依据.方法:采用高效液相色谱法,选用ZORBAX Edipse XDB-C18柱(4.60 mm ×250 mm,5μm),柱温25℃,以乙腈-0.05％磷酸溶液为流动相,检测波长237 nm,进行梯度洗脱,生成图谱.使用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A”和SPSS软件建立HPLC对照指纹图谱并进行聚类分析.结果:建立了西北地区商品甘草的高效液相指纹图谱,方法学验证符合要求.16批商品甘草药材的指纹图谱有10个特征共有峰,与生成对照图谱比较相似度均＞0.904,通过聚类分析将16批药材聚为4类.结论:该方法稳定、可靠,本研究首次采用HPLC指纹图谱比较西北地区不同等级的商品甘草,为西北地区商品甘草的质量考察、等级划分提供有益参考.
-
主成分及聚类分析法对不同产地头花蓼的综合质量评价
目的:综合比较、评价不同产地头花蓼的质量.方法:采用高效液相色谱法、紫外分光光度法、水溶性浸出物测定法,对不同产地的41个野生及栽培头花蓼中槲皮素、槲皮苷、没食子酸、总黄酮、浸出物进行测定,并以上述5个指标成分的含量为指标,运用主成分和聚类分析对不同产地的41个野生及栽培头花蓼进行综合质量评价研究.结果:不同产地头花蓼中槲皮素、槲皮苷、没食子酸、浸出物、总黄酮含量有明显差异,除贵州省毕节县亮岩镇2号样品外,其余样品均达到药用要求.以贵州东部头花蓼药材样品的综合质量较好.结论:头花蓼样品中所含的上述化学成分受产地、土壤类型影响较大,受海拔影响较小.其中,贵州西部地区头花蓼野生资源较为丰富,但其指标性成分槲皮素含量及综合质量低于贵州东部地区及外省样品；贵州东部地区头花蓼槲皮素含量较高、综合质量较好,验证了头花蓼基地建在黔东南施秉的合理性.
-
藤茶的HPLC指纹图谱及化学模式识别研究
目的:建立藤茶药材HPLC指纹图谱,并进行主成分聚类分析,为其质量控制提供依据.方法:采用UltimateXB-C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm);流动相乙腈-0.5％甲酸溶液梯度洗脱,检测波长365nm;柱温40℃;应用SPSS软件对数据进行统计学分析.结果:建立了藤茶药材HPLC指纹图谱共有模式,确定了11个共有峰,并指认了2个主要共有峰.通过主成分聚类分析,18个藤茶不同无性系种质可分为3类.结论:该方法快速,可较全面的反映藤茶药材中化学成分的信息,为评价藤茶药材提供了科学实验依据.
关键词： 藤茶 高效液相色谱指纹图谱 主成分分析 聚类分析 -
ICP-MS测定不同来源和不同产地透骨草25种无机元素及统计分析
目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定透骨草中Be,Na,Mg,Al,K,Ca,V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,As,Se等25种无机元素的含量快速分析方法.方法:采用微波消解法处理样品,ICP-MS法,对18批次样品中25个无机元素进行测定,通过Mass Profiler Professional(MPP),MPP软件对测定结果进行主成分分析和聚类分析.结果:各元素回归方程相关系数均＞ 0.999,加样回收率为91.1％ ～106.3％;不同来源、不同产地透骨草无机元素含量有较大差异,各元素随原子序数顺序呈现有规律的波浪式分布,其平均含量按由高到低的顺序前5位的依次是K(19 970.00μg·g-),Ca(15 709.00 μg·g-1),Mg(3 531.50 μg·g-1),Al(1 755.50 μg·g-1),Fe(1 021.00 μg·g-1);主成分分析结果表明Be,Na,Al,Cr,Mn,Fe,Co,Zn,As,Ba,Tl,U为透骨草的特征无机元素;聚类分析将18批样品聚为2大类,广布野豌豆聚成一类;其他5种来源野豌豆聚成一类,说明广布野豌豆与其他5种野豌豆亲缘关系较远.结论:该法灵敏度高、准确性好,能同时检测多种无机元素,为中药透骨草药材的有效性、安全性评价及质量标准制订提供实验依据.
-
基于多元统计分析的鹿茸品质评价
目的:采用多元统计分析技术,探讨不同品种不同规格鹿茸的质量评价方法.方法:采用高效液相色谱法测定17种氨基酸、核苷组分、磷脂组分、胆固醇及多胺的含量;采用紫外分光光度法测定水溶性蛋白质及总磷脂含量;以测定的这些营养成分含量作为分析数据源,采用SPSS 19.0统计软件进行方差分析和聚类分析.结果:方差分析表明,不同规格及不同品种鹿茸之间氨基酸总量、总磷脂、磷脂组分、多胺无显著差异(P＜0.05),马鹿三岔中必需氨基酸的含量显著低于马鹿其他规格及梅花鹿所有样品的含量(P＜0.05),梅花鹿二杠侧枝二茬中核苷含量高于马鹿及梅花鹿二杠主枝头茬、三岔头茬,有显著性差异(P＜0.05),马鹿四岔中水溶性蛋白含量与其他规格马鹿、梅花鹿二杠主侧枝头茬及三茬有显著性差异(P＜0.05),马鹿单门及四岔胆固醇含量与梅花鹿二杠侧枝二茬、三岔有显著性差异(P＜0.05);聚类分析不能将马鹿茸和梅花鹿茸分为两大类,有交叉聚类现象,评价指标不同,聚类分析结果也不同.结论:应用方差分析技术及聚类分析法评价鹿茸的质量,具有可靠性,为鹿茸的开发和应用提供了重要的依据.
-
毛郁金药材HPLC指纹图谱
目的:建立毛郁金药材的HPLC指纹图谱方法,为其质量控制提供依据.方法:采用Agela Promosil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.5％冰乙酸水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL· min-,柱温30℃,检测波长250 nm,分析时间65 min.对10批毛郁金药材进行指纹图谱检测,并对不同产地的药材进行相似度评价和系统聚类分析.结果:建立了毛郁金药材的HPLC指纹图谱,确立了12个共有峰,相似度评价结果表明,各产地毛郁金药材相似度均＞0.9.聚类系统分析将来自不同产地的10批药材分为3类.结论:该方法简便,快速,准确,可作为毛郁金药材的质量控制参考.
