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HPLC法测定不同产地夏枯草中熊果酸的含量
目的:建立以高效液相色谱法测定夏枯草中熊果酸含量的方法.并检测不同产地夏枯草中熊果酸的含量.方法:色谱柱为Zorbax SB C18(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(pH 7.6)=45:55,检测波长为210 nm,流速为1.0mL·min-1.结果:熊果酸进样量在0.111 5～1.784 0 μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 2);平均回收率为99.93%,RSD=0.77%(n=6).不同产地夏枯草中熊果酸的含量在0.08%～0.18%之间.结论:不同产地夏枯草中熊果酸含量差异很大.本方法简便、准确、重现性好,可用于夏枯草的质量控制.
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不同产地和药用部位的蜂房中重金属含量比较
目的:建立同时测定蜂房中5种重金属含量的方法,探讨不同产地和药用部位对其中重金属含量的影响.方法:采用原子分光光度法(氢化物还原法、冷蒸气法、石墨炉法、火焰法)测定药材中砷(As)、汞(Hg)、铅(Pb)、镉(Cd)、铜(Cu)的含量.比较不同产地和药用部位的药材中重金属含量的差异.结果:As、Hg、Pb、Cd、Cu检测质量浓度线性范围分别为0~40、0~0.9、0~80、0~8、0~800 ng/mL(r分别为0.9930、0.9974、0.9955、0.9927、0.9966);定量限分别为4.473、2.35×10-3、8.380、2.128、54 ng/mL,检测限分别为1.342、0.701×10-3、2.514、0.632、16 ng/mL;精密性、稳定性、重复性试验的RSD<5.0%;加样回收率分别为84.26%~102.25%(RSD=7.71%,n=6)、90.90%~115.31%(RSD=9.38%,n=6)、92.16%~105.70%(RSD=6.19%,n=6)、90.81%~113.99%(RSD=8.86%,n=6)、91.63%~102.79%(RSD=5.09%,n=6).山东、河北产药材样品中重金属超标情况为严重,其主要超标的重金属是Pb;蜂室药材样品中Pb含量高于其他药用部位.结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于蜂房中5种重金属含量的同时测定.不同产地和药用部位蜂房中重金属含量有一定不同.
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杏花中绿原酸提取工艺优化及不同产地和品种杏花中绿原酸的含量比较
目的:优化杏花中绿原酸的提取工艺,比较不同产地、不同品种杏花中绿原酸的含量.方法:采用高效液相色谱法测定杏花中绿原酸含量;以提取溶剂乙醇的体积分数、料液比、超声提取次数和超声提取时间为因素,以绿原酸含量为指标,设计单因素和正交试验优化提取工艺,并进行验证试验.采用优化后提取工艺提取并比较7个产地杏花和3个产地山杏花中绿原酸的含量.结果:优提取工艺为加12倍量的75%乙醇,超声提取2次,每次30 min.在此条件下,杏花绿原酸含量可达77.38 mg/g(RSD=0.58%,n=3);山杏花、杏花中绿原酸含量分别为77.38~83.33、63.12~70.22 mg/g.结论:建立的提取工艺合理、稳定、可行;山杏花中绿原酸含量较杏花高,同品种、不同产地的杏花中绿原酸含量差异不大.
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不同产地黄精经不同方法炮制后多糖、5-羟甲基糠醛的含量变化
目的:研究不同产地黄精经不同方法炮制后多糖和5-羟甲基糖醛(5-HMF)的含量变化,为不同产地黄精炮制工艺和不同炮制品质量标准的制订提供理论依据.方法:采用紫外分光光度法和高效液相色谱法分别测定黄精样品中多糖、5-HMF的含量,并比较不同产地[陕西略阳县、陕西黄陵县、云南富民县(道地产区)、陕西太白县]黄精鲜切、干切、清蒸、酒蒸样品中多糖及5-HMF的含量差异.结果:鲜切黄精以道地产区云南富民县样品多糖含量高(13.4%),且未检测到5-HMF(0);黄精鲜切、干切、清蒸、酒蒸后多糖含量分别为10.8%~13.4%、8.9%~10.8%、5.5%~6.9%,5.6%~6.5%,5-HMF含量分别为0、0、0.21%~0.50%、0.25%~0.72%.与未炮制样品(鲜切)比较,黄精经干切、清蒸、酒蒸后多糖含量依次减少,清蒸、酒蒸后5-HMF含量依次增加.结论:建议在制订道地和非道地产区黄精炮制工艺时应考虑产地因素;在黄精清蒸和酒蒸后的炮制品的质量标准中应增加5-HMF含量测定指标.
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HPLC法同时测定莱菔子中萝卜硫苷和4-甲基亚磺酰基-3-丁烯基硫代葡萄糖苷的含量
目的:建立同时测定莱菔子中萝卜硫苷和4-甲基亚磺酰基-3-丁烯基硫代葡萄糖苷含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Welch Ultimate LP-C18,流动相为甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为235 nm,柱温为30℃,进样量为20μL.采用建立的方法测定5个产地共15批样品中萝卜硫苷和4-甲基亚磺酰基-3-丁烯基硫代葡萄糖苷的含量.结果:萝卜硫苷、4-甲基亚磺酰基-3-丁烯基硫代葡萄糖苷进样量分别在0.248~3.960、0.903~14.442μg(r≥0.999 6)范围内线性关系良好;检测限分别为0.009 9、0.003 5μg,定量限分别为0.024 8、0.008 9μg;精密度、稳定性(24 h)、重复性试验的RSD均＜2%(n=6);平均回收率分别为99.83%、100.40%(RSD分别为1.42%、1.50%,n=6).在安徽、甘肃、河北、山东、云南5个产地共15批的莱菔子中,萝卜硫苷的平均含量分别为1.881、5.120、3.634、3.237、2.856 mg/g(n=3);4-甲基亚磺酰基-3-丁烯基硫代葡萄糖苷的平均含量分别为37.561、46.389、40.136、37.000、41.101 mg/g(n=3).结论:所建立的含量测定方法简便、准确、重现性好,可用于莱菔子中萝卜硫苷和4-甲基亚磺酰基-3-丁烯基硫代葡萄糖苷含量的同时测定;5个产地莱菔子样品中萝卜硫苷和4-甲基亚磺酰基-3-丁烯基硫代葡萄糖苷的平均含量均以甘肃产高.
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RP-HPLC法测定不同产地杉寄生药材中落新妇苷和芦丁的含量
目的:建立同时测定杉寄生药材中2种黄酮类成分落新妇苷和芦丁含量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,并比较不同产地药材中2种成分的含量.方法:色谱柱为SHISEIDO-SPOLAR C18,流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液(14:86,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为291 nm,柱温为35℃,进样量为10μL;对来源于广西和广东6个市/县的杉寄生药材进行含量测定及比较分析.结果:落新妇苷和芦丁的检测质量浓度线性范围分别为22～440、12～240μg/mL(r分别为0.9996、0.9991),平均加样回收率分别为99.44％、99.96％(RSD分别为1.38％、1.50％,n=9);杉寄生中落新妇苷含量在各省/区及各市/县之间均相似(0.8625～0.9011 mg/g),芦丁含量在同一省/区的市/县间相似,但在2个省/区之间差异较大(平均值分别为0.4313、0.2149 mg/g).结论:本法简便、准确、稳定、重现性好,可用于杉寄生药材的质量控制.
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高效液相色谱法测定陕西境内不同产地、不同生长期女贞子中2组分的含量
目的:建立用高效液相色谱法测定陕西境内不同产地、不同生长期女贞子中齐墩果酸与熊果酸含量的方法.方法:采收陕西境内关中3市(渭南、西安、宝鸡)与陕南2市(安康、汉中)10月产女贞子;并采收西安8、9、10、11和12月产女贞子,去杂质阴干,室温密闭贮藏.色谱柱为Lichrospher C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-水-磷酸-三乙胺(50∶30∶20∶0.02∶0.04),流速为1mL·min-1.结果:安康产女贞子中齐墩果酸与熊果酸含量均达到同期高.不同生长期女贞子在10月份出现齐墩果酸含量高值;而熊果酸在幼果中(8月)含量高并随生长期延长逐渐下降.到12月时二者含量均降至低.结论:女贞子在不同产地、不同生长期齐墩果酸和熊果酸的含量是不同的,故在实际应用时应根据不同需要适时采收.
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应用电子鼻方法区分不同产地豨莶草
目的:利用电子鼻方法准确、快速鉴别不同产地的豨莶草.方法:通过正交试验对不同产地豨莶草的称样量、孵化时间、粉碎粒度、孵化温度等因素进行筛选,确定不同产地豨莶草电子鼻检测的佳条件;再通过主成分分析(PCA)多元统计学方法对特征数据进行分析.结果:建立了不同产地豨莶草的电子鼻检测方法及PCA识别模式.结论:该方法准确、快速,可为中药材的快速鉴别及气味的科学化、标准化研究提供新的思路.
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不同产地广藿香药材质量比较研究
目的：优化广藿香挥发油的提取工艺，建立同时测定广藿香酮和百秋李醇含量的方法，比较不同产地广藿香药材的质量。方法采用正交试验考察广藿香挥发油的佳提取工艺；采用气相色谱法同时测定不同产地广藿香挥发油中百秋李醇和广藿香酮的含量，以百秋李醇和广藿香酮的总含量与挥发油收率为指标评价不同产地广藿香药材的质量。结果广藿香挥发油佳提取工艺为加8倍量水浸泡4 h，蒸馏提取4 h；建立的含量测定方法线性关系良好，准确度高，稳定可靠。结论优选的提取工艺科学合理，适合广藿香挥发油的工业化生产；建立的百秋李醇和广藿香酮测定方法准确可靠、易于操作、重复性好，适用于广藿香药材的质量控制；5个不同产地的广藿香药材在挥发油收率、百秋李醇和广藿香酮总含量等的差异均较大。
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气候及地理环境对枇杷叶质量的影响初探
目的 对产自全国各地的150批次代表性批杷叶样品中指标性成分齐墩果酸和熊果酸的含量进行测定,探讨产地对枇杷叶质量的影响.方法 采用高效液相色谱法测定,色谱柱为ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.9％磷酸二氢钠(86∶14),流速为0.8 mL/min,柱温30℃,检测波长210 nm.结果 四川省绵阳、成都两地所产枇杷叶药材中熊果酸、齐墩果酸总含量较高,高为1.5399％,较药典规定值高出219.98％;广东省揭阳、广州、清远等地所产枇杷叶药材中熊果酸、齐墩果酸总含量较低,低为1.0276％,较药典规定值高出146.80％.结论 不同省份的气候类型、降水量、平均温度、日照时间、地理环境等对枇杷叶中熊果酸、齐墩果酸的总含量有明显影响,测定结果为枇杷叶的质量控制提供了参考依据.
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不同产地朱砂莲中马兜铃酸A的含量比较
目的 比较不同产地朱砂莲药材中马兜铃酸A的含量.方法 采用高效液相色谱法检测马兜铃酸A含量,色谱柱为Waters C18柱(200mm×4.6 mm,5μm),流动相为水-乙腈(70∶30),流速1.0 mL/min,检测波长250 nm,柱温27℃.结果 不同产地各批次朱砂莲中马兜铃酸A的高含量为0.241%,平均含量为0.206%.结论 该试验结论为朱砂莲的合理使用及其质量控制提供了依据.
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不同产地天冬中多糖的含量比较
目的 比较不同产地天冬中多糖的含量差异.方法 以水提醇沉法提取多糖、硫酸-蒽酮法测定多糖含量.结果 天冬中多糖含量较高,不同产地的含量差异较大.含量测定方法的平均回收率为100.04%,RSD=0.88%(n=6).结论 含量测定方法简便、准确,回收率高.
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不同产地首乌藤的大黄素含量比较
目的 建立首乌藤中大黄素含量测定方法,并比较不同产地首鸟藤的大黄素含量.方法 采用酸水解和氯仿回流提取方法制备供试品溶液,用高效液相色谱(HPL2C)法测定首乌藤药材的大黄素含量.流动相为甲醇-0.2 mol/L磷酸二氢钠溶液(80∶20,用磷酸调pH值至3.0),检测波长为444 nm,灵敏度为1.0 AUFS.结果 大黄素进样量在0.046～0.152 μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 6),加样回收率为98.94%,RSD=0.93%(n=6).江苏(两批次)、贵州、河南、湖北产首乌藤药材的大黄素含量分别为0.075 6%,0.0504%,0.1721%,0.0184%,0.055%.结论 不同产地的首鸟藤药材的大黄素含量差异显著.
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四产地丹参主要成分的含量测定与分析
目的:测定不同产地丹参的主要化学成分及其含量.方法:采用95%～50%乙醇-水的综合工艺流程提纯丹参的脂溶性和水溶性成分,并用薄层双波长扫描法检测丹参酮ⅡA、丹参素、原儿茶醛的含量.结果:经常规对照检测,各产地丹参的脂溶性成分丹参酮ⅡA、水溶性成分丹参素的含量有显著差异,但水溶性原儿茶醛的含量差异不明显.结论:该测定结果可为临床及科研选用丹参提供参考.
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不同产地的天冬药材中多糖含量的比较研究
目的:为制定天冬药材的质量标准、保证天冬 GAP项目的顺利完成,对不同产地的天冬药材中多糖含量作了比较研究.方法:采用紫外分光光度法 (苔黑酚-硫酸法,棉子糖作标准 ).结果:四川内江产天冬的多糖含量高,为 14.84%,广西玉林产天冬的多糖含量低,为 9.52%.结论:不同产地的天冬药材中多糖的含量有明显的差别.
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对中药饮片实行分类分级管理的建议
按<中药饮片鉴别>定义[1],经过产地初步加工的中药,称为中药材,将中药材进一步加工炮制,使其成为可直接配方或制剂的药品,称为中药饮片.
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不同产地炮天雄的质量考察与比较
目的 考察不同产地炮天雄的质量,测定双酯型生物碱和单酯型生物碱的差异.方法 色谱柱采用Kromasil 100-5-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-四氢呋喃(25:15)为流动相A,以0.1 mol/L醋酸铵溶液为流动相B,进行梯度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长为235 nm,柱温为30℃.结果 四川、湖北的炮天雄单酯型生物碱含量高,毒性成分较大的双酯型生物碱则以四川、香港的为低.结论 不同产地的炮天雄受当地原药材的影响,更受炮制经验、工艺的影响,应尽快制订炮天雄相关标准.
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某黄磷厂生产冶炼过程中职业性皮肤损害的调查报告
贵州省磷资源非常丰富,是黄磷主要产地.近几年来,由于生产黄磷而引起的职业性皮肤损害非常多见,为了更好地了解该职业性皮肤损害的状况,为进一步预防和治疗提供科学依据,我所于2000年10月对某黄磷厂现场劳动条件进行了调查,并对876名车间及行政后勤人员进行了健康检查.
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HPLC法测定不同产地藏药小檗皮中盐酸小檗碱含量比较
目的:探讨青海不同产地小檗皮药材中盐酸小檗碱的含量.方法:采用HPLC法,对小檗皮的有效成分盐酸小檗碱进行含量测定,并进行了方法学研究.结果:盐酸小檗碱在0.0138 ～0.1615 mg·ml“范围内呈良好线性关系,r=0.9995,盐酸小檗碱在供试品的平均回收率为97.67%,重复性RSD为1.48%(n=6).结论:青海化隆高海拔地区的小檗皮中盐酸小檗碱含量略高于青海其他地区,青海不同产地小檗皮中盐酸小檗碱含量无明显差异.
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不同产地地骨皮降血糖作用的研究
目的:比较不同产地地骨皮对四氧嘧啶糖尿病小鼠降血糖作用的差异.方法:制备四氧嘧啶糖尿病小鼠模型后,将其分为模型对照组、降糖灵(25mg/kg.d-15.0g/kg.d-1)治疗组、宁夏地骨皮水煎荆(5.0g/kg.d-1)治疗组、河北地骨皮水煎剂(5.0g/kg.d-1)治疗组、甘肃地骨皮水煎剂治疗组(5.0g/kg.d-1)分别灌服生理盐水、降糖灵水溶液、宁夏地骨皮水煎剂、河北地骨皮水煎剂、甘肃地骨皮水煎剂,14d后测定小鼠空腹血糖.结果:给药后宁夏地骨皮治疗组、河北地骨皮治疗组和甘肃地骨皮治疗组血糖较给药前均有极显著降低(P<0.01).给药后宁夏、河北、甘肃3地产地骨皮治疗组与降糖灵治疗组差异不显著,说明3种地骨皮的降血糖作用与降糖灵有同样的效果.河北地骨皮治疗组和甘肃地骨皮治疗组的显著性高于宁夏地骨皮治疗组,说明不同产地的地骨皮水煎剂降血糖作用有差异,其中河北地骨皮效果显著,其次是甘肃地骨皮,宁夏地骨皮降血糖作用相对较低.结论:三产地的地骨皮对实验性糖尿病小鼠均具有显著的降血糖作用,但存在差异.
