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川党参的高效液相色谱指纹图谱研究
目的 利用HPLC-DAD方法,研究川党参药材的HPLC色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法.方法 色谱条件 Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);乙腈-0.5%醋酸水溶液为流动相进行二元梯度洗脱;柱温30℃;检测波长268 nm;流速1 mL·min-1.以党参炔苷为参照物分析了19批不同产地的川党参,采用药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004 A进行评价,建立了共有模式,并以相关系数评价指纹的相似性.结果 19批川党参样品HPLC指纹图谱的相似度都在80%以上,精密度、稳定性、重复性实验中各共有峰相对保留时间和相对峰面积的RSD均＜3%,可以明显区别川党参跟药典收载其他品种.结论 本方法操作简便,结果稳定可靠,该法可以作为川党参药材的鉴别和质量控制.
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党参中党参炔苷HPLC分析
目的分析不同种与不同产地的党参中党参炔苷的含量,为党参的质量标准建立提供参考.方法采用高效液相色谱分析,MetaChem RP-18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(22:78)为流动相,检测波长267 nm.结果测定了11批不同种与不同产地的党参中党参炔苷的含量,含量范围为0.035～1.314 mg·g-1.结论本方法简便、快捷、可靠,可用于党参的质量评价.
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验方煎剂中有效成分影响因素探讨Δ
目的：探讨验方煎剂中有效成分的影响因素。方法：利用高效液相色谱技术，以选定的验方药材中芍药苷和党参炔苷含量为评价指标，分析提取温度、提取溶剂、提取方法、药材配伍等因素对其的影响。结果：50％乙醇、60℃水浴加热结合微波辅助法对有效成分的保留效果好，芍药苷、党参炔苷在验方中的含量分别为42．15、0．67 mg／g，在单一药材赤芍和党参中的含量分别为39．99、0．68 mg／g。60℃以上水浴温度不利于芍药苷成分保留。药材配伍对党参炔苷含量的影响较小，但对芍药苷含量的影响显著。结论：在验方煎制过程中，采用有机溶剂提取、适当水浴加热及微波辅助法，有利于保留其有效成分。不同的提取对象所受到的影响因素及效果各不相同，煎制时应综合考虑药材配伍、提取对象理化性质、酸碱度等多种因素。
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植物生长调节剂壮根灵对党参药材中党参炔苷含量的影响
目的 考察使用壮根灵对党参中党参炔苷含量影响,通过比较说明使用壮根灵对党参品质的影响.方法 用高效液相色谱法,色谱柱:ZORBAX Edipse XDB-C18柱(250 mm×4.60 mm,5μm);流动相:乙腈-水溶液(28∶72)(V/V);流速:1.0 mL/min;进样量:10μL;柱温:30℃;检测波长:269 nm.结果 7个不同产地党参中使用壮根灵后党参中党参炔苷含量均明显下降.结论 通过SPSS 16.0统计分析,壮根灵对药材中活性成分积累有显著性影响,在党参药材规范化种植过程中应慎重使用壮根灵.
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HPLC法测定稳心颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1、Rd与党参炔苷的含量
[目的]建立高效液相法（HPLC）同时测定稳心颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1、Rd与党参炔苷的含量。[方法]采用Agilent1260 DAD高效液相色谱仪，Amethyst C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，4μm），乙腈-水为流动相，检测波长为210 nm，流速1 mL/min。[结果]三七皂苷R1对照品在8~247 mg/L线性关系良好，平均回收率为102.69％，RSD＝2.74％（n＝6）；人参皂苷Rg1对照品在14~422 mg/L线性关系良好，平均回收率为98.72％，RSD＝1.85％（n＝6）；党参炔苷对照品在1.5~42 mg/L线性关系良好，平均回收率为97.69％，RSD＝1.94％（n＝6）；人参皂苷Rb1对照品在2.65~847 mg/L线性关系良好，回收率为102.11％，RSD＝1.96％（n＝6）；人参皂苷Rd对照品在8~255 mg/L线性关系良好，平均回收率为99.66％，RSD＝2.49％（n＝6）。[结论]本实验中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1、Rd和党参炔苷的含量测定方法稳定可靠，可作为稳心颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1、Rd与党参炔苷含量测定方法。
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HPLC-ESI-MS/MS同时测定八珍益母丸中9种有效成分
目的 建立了HPLC-ESI-MS/MS法同时测定八珍益母丸中盐酸水苏碱、盐酸益母草碱、芍药苷、阿魏酸、甘草苷、党参炔苷、毛蕊花糖苷、白术内酯Ⅰ和猪苓酸C9种有效成分的分析方法.方法 HPLC法采用色谱柱Waters Atlantis T3柱(150 mm×4.6 mm,3.0 μm),流动相为甲醇-0.1％甲酸水溶液,梯度洗脱,体积流量0.5 mL/min,进样量10μL;质谱采用电喷雾离子源、负离子模式(ESI-),通过多反应监测(MRM)同时对八珍益母丸中的9种有效成分进行定量分析.结果 八珍益母丸中9种有效成分盐酸水苏碱、盐酸益母草碱、芍药苷、阿魏酸、甘草苷、党参炔苷、毛蕊花糖苷、白术内酯Ⅰ和猪苓酸C的线性范围分别为0.04～40.00 μg/mL (r=0.999 2)、0.04～40.00 μg/mL (r=0.999 3)、1.0～100.0 μg/mL (r=0.999 1)、0.2～20.0 μg/mL (r=0.999 6)、0.2～20.0 μg/mL (r=0.997 5)、0.05～5.00 μg/mL (r=0.999 4)、0.1～10.0 μg/mL (r=0.999 4)、0.1～10.0 μg/mL (r=0.999 2)、0.1～10.0 μg/mL (r=0.999 2),平均加样回收率分别为99.7％、98.1％、98.5％、101.5％、99.5％、98.4％、99.1％、101.2％、100.1％,RSD值分别为0.52％、0.64％、1.08％、1.12％、0.39％、0.74％、0.91％、0.54％、0.47％.9批八珍益母丸样品中9种有效成分的质量分数分别为0.423～0.752、0.505～0.722、0.613～1.300、0.102～0.184、0.195～0.255、0.021～0.035、0.034～0.072、0.039～0.063、0.051～0.095 mg/g.结论 所建立的分析方法简单、灵敏度高、专属性好,可应用于不同厂家、不同生产批次的八珍益母丸中有效成分的测定及质量控制.
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不同产地党参HPLC指纹图谱研究及比较
目的:研究不同产地党参的指纹图谱.方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱:Grace Smart RP C18柱(250 nm×4.6 nm,5μm),以乙腈-0.1%醋酸为流动相进行二元梯度洗脱,流速0.6mL/min,检测波长268 nm,柱温30℃.结果:党参样品HPLC指纹图谱可明确显示不同党参样品的差异性和相似性,精密度、稳定性和重复性实验的RSD均小于3%,用党参炔苷作为参照物可确认党参样品中的活性成分.结论:本方法操作简便,结果稳定可靠,且利用指纹图谱的整体性,可以对不同产地党参药材进行真伪鉴别,并对质量进行定性、定量评价.
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党参中党参炔苷的HPLC分析
目的:分析不同来源党参中党参炔苷的含量.方法:采用高效液相色谱分析,依利特E1515900色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),以乙腈-0.1%HAc(28:72)为流动相,检测波长267.3nm.结果:在选定的色谱条件下,党参炔苷分离度良好,线性好,线性范围宽,r=0.999 0,平均回收率98.1%,RSD=0.81%(n=6).测定结果显示,不同来源党参中党参炔苷的含量不同.结论:所建立的方法简便,灵敏,可以快速检测不同样品中的党参炔苷的含量.
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党参药材中党参炔苷与总多糖、总皂苷含量的相关性研究
目的:研究不同产地、不同规格党参药材中党参炔苷、总多糖、总皂苷的含量,对其测定结果进行比较,分析三者之间的相关性,为评价和控制党参药材质量提供参考依据.方法:采用HPLC法测定党参炔苷,采用硫酸-苯酚比色法测定总多糖成分,采用香草醛-高氯酸比色法测定总皂苷.结果:党参炔苷在0.0085 ～0.425mg.mL-1(r =0.9998)范围内与峰面积呈良好线性关系,精密度良好,平均回收率100.7％；总多糖、总皂苷测定精密度及回收率亦符合要求.测定了5个不同产地、9种规格的党参药材样品.结论:党参样品中党参炔苷与总皂苷含量相关,与总多糖不成正比,这为科学评价和有效控制其质量提供了依据.
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星点设计-效应面法优化参归中风康复颗粒提取工艺
目的:采用星点设计-效应面法参归中风康复颗粒的提取工艺进行优化.方法:以水煎法提取参归中风康复颗粒中的有效部位,以出膏率和党参炔苷的含量为指标,采用星点设计-效应面法考察提取次数、溶媒用量、提取时间3个因素对出膏率和党参炔苷的含量影响,采用综合评分法确定佳提取工艺条件.结果:佳提取工艺为加水提取2次,溶媒量为9.5倍量,每次1.4 h.结论:星点设计-效应面法所建立的参归中风康复颗粒提取工艺的数学模型预测性良好.
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用正相高效液相色谱法测定参芪首乌补汁中党参炔苷含量的效果观察
目的：探讨用正相高效液相色谱法（HPLC）测定参芪首乌补汁中党参炔苷含量的效果，为参芪首乌补汁的质量控制提供有效的依据。方法：用正相高效液相色谱法测定实验使用的色谱柱为Venusi MP-C18，其流动相为乙腈-水（30：70），其检测波长为267nm，其流速为1.0mL·min-1。结果：党参炔苷在0.0508～1.0160μg的范围内其线性关系良好，其相关系数为r=0.9999，其平均回收率为98.6%，其RSD为1.8%。结论：用正相高效液相色谱法测定参芪首乌补汁中党参炔苷的含量，具有操作简便、准确率高、重现性好的特点。此检测方法是可行的。
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HPLC法测定不同部位、不同产地桔梗中党参炔苷的含量
目的 采用HPLC法测定不同部位、不同产地桔梗中党参炔苷含量,为补充桔梗质量评价标准提供参考.方法 色谱柱为Introject C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长267 nm,柱温30℃.结果 党参炔苷在0.065 625～1.05 g/L (R2 =0.999 1)范围内与峰面积呈良好线性关系,精密度良好,平均回收率为98.41％.不同部位、不同产地桔梗药材中党参炔苷的含量范围为0.031 5 ～0.489 9 mg/g.结论 不同部位、不同产地的桔梗药材中党参炔苷的含量差异较大;本法准确可行、重复性好,可以用于桔梗及其制品中党参炔苷的含量检测.
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党参中党参炔苷和苍术内酯Ⅲ纯化工艺优化及抗氧化部位筛选
目的 优化党参中党参炔苷和苍术内酯Ⅲ纯化工艺,并对其抗氧化部位进行筛选.方法 以党参炔苷、苍术内酯Ⅲ含有量为评价指标,树脂型号、上样液质量浓度、体积流量、洗脱剂(乙醇)体积分数、体积流量、用量为影响因素,优化纯化工艺,再采用DPPH清除实验来筛选党参抗氧化部位.结果 佳条件为采用DM130大孔吸附树脂,上样液质量浓度0.125 mg/mL,体积流量6 mL/min,50％乙醇洗脱,体积流量4 mL/min,用量100 mL,党参炔苷、苍术内酯Ⅲ含有量分别提高到原来的26.9、51.2倍.50％乙醇洗脱部位的抗氧化活性强于95％乙醇洗脱部位和党参原药材,IC50分别为0.041、0.09、0.25 mg/mL.结论 该方法稳定可靠,可用于纯化党参中党参炔苷和苍术内酯Ⅲ以及筛选其抗氧化部位.
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Box-Behnken实验设计优化党参的闪式提取工艺
目的 建立和优化党参炔苷的闪式提取工艺.方法 采用Box-Behnken实验设计,结合响应面法,以党参炔苷得率为指标考察影响闪式提取的主要因素,选择佳工艺条件.结果 闪式提取的佳工艺为:120V工作电压,以16倍(V/m) 78％乙醇提取时间128 s.在上述条件下,党参炔苷平均得率为0.090 3％,这一结果与模型预测值符合.结论 闪式提取法操作简便,节能高效,可用于党参炔苷的提取.
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RP-HPLC测定生脉饮(党参方)中党参炔苷的含量
生脉饮(党参方)为部颁标准第十册收录的品种[1],由党参、五味子、麦冬组成,有益气、养阴生津的功效,其质量标准只有检查项,无含量测定项.
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HPLC法同时测定气管炎颗粒中7种有效成分
目的 建立HPLC法同时测定气管炎颗粒(麻黄、苦杏仁、橘红等)中盐酸麻黄碱、苦杏仁苷、柚皮苷、党参炔苷、五味子醇甲、远志皂苷元和款冬酮的含有量.方法 分析采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;检测波长210 nm.结果 盐酸麻黄碱、苦杏仁苷、柚皮苷、党参炔苷、五味子醇甲、远志皂苷元和款冬酮分别在15.4 ～ 770 μg/mL、10.2～510 μg/mL、5.2～260 μg/mL、4～ 200 μg/mL、8～400 μg/mL、7.5～375 μg/mL和7～350 μg/mL范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.5％ (RSD=1.8％)、98.9％ (RSD=1.2％)、100.4％ (RSD=0.7％)、97.5％ (RSD=1.9％)、101.1％ (RSD=1.7％)、99.3％(RSD=1.7％)和101.1％ (RSD=1.1％).结论 该方法简便、准确、灵敏、重复性好,可用于气管炎颗粒的质量控制.
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益气止血颗粒质量标准研究
目的:提高益气止血颗粒(党参、黄芪、白术等)的质量标准;方法:采用HPLC法鉴别党参、黄芪;显微法鉴别白及;TLC法鉴别功劳叶;HPLC法测定黄芪中黄芪甲苷的含量,色谱条件:以C18柱分离,柱温35℃,乙腈-水(32∶68)为流动相,流速1.0 mL/min,以ELSD检测,漂移管温度102℃,空气流速2.8 mL/min,撞击器模式为关;结果:定性鉴别方法简单专属;定量分析方法准确可靠,平均回收率为97.95%,RSD=2.21%(n=9),中间精密度RSD=2.84%(n=6),柱间耐用性RSD=3.67%(n=3),定量限为0.539 2 μg,RSD=2.89%(n=5).结论:所建立的标准可操作性强、质量可控.
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党参炔苷解吸-减压内部沸腾提取工艺的优化
目的 优化党参炔苷解吸-减压内部沸腾提取工艺.方法 以党参炔苷得量为评价指标,药材粒度、解吸液浓度、提取溶剂、压力、时间、温度、次数为影响因素,单因素试验优化提取工艺.结果 佳条件为药材粗粉加入3倍量80％乙醇解吸30 min后,再加入10倍量40％乙醇,50℃下减压(真空度-0.03 MPa)提取2次,每次15 min,该方法下党参炔苷得量显著高于水煎煮、乙醇回流、渗滤提取.结论 该方法简便快速,提取温度低,乙醇用量少,可用于提取党参炔苷.
关键词： 党参炔苷 解吸-减压内部沸腾提取 单因素试验 -
党参不同部位中党参炔苷的RP-HPLC分析
目的:分析不同产地党参其芦头、参体和参尾中党参炔苷的含量.方法:采用高效液相色谱分析,依利特E1515900C18色谱柱(4.6 mm×200 inrn,5μm),以乙腈腈-0.1%HAc(28:72,v/v)为流动相,检测波长267.3 nm.结果:在选定的色谱条件下,党参炔苷分离度好,线性范围宽,r=0.999 0,平均回收率98.1%,RSD=0.81%(n=6).结论:此方法简便、灵敏,可以快速检测不同样品中党参炔苷的含量,测定结果显示,党参不同部位党参炔苷含量不同.
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不同剂量硫磺熏蒸对党参化学成分的影响
目的 研究不同剂量硫磺熏蒸对党参化学成分的影响及硫熏党参贮藏不同时间化学成分的变化,为党参饮片的科学炮制及质量评价提供参考.方法 不同剂量硫磺熏蒸党参并贮藏12个月,采用UV及HPLC测定党参多糖、5-羟甲基糠醛、党参炔苷等化学成分的变化.结果 硫磺熏蒸对党参多糖的影响较小,高剂量(2.0％)硫熏,放置12个月,多糖含量降低5.83％;对5-羟甲基糠醛、党参炔苷的影响大,高剂量(2.0％)硫熏,放置12个月,5-羟甲基糠醛含量增加83.27％,党参炔苷含量降低54.09％.结论 硫熏对党参化学成分有显著影响.应严格控制药材加工处理及炮制过程中硫磺的使用,确保中药材及饮片的质量.
