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RP-HPLC同时测定党参中党参炔苷与苍术内酯Ⅲ
目的:建立同时测定党参中党参炔苷及苍术内酯Ⅲ含量的HPLC分析方法.方法:采用Symmetry C18(4.6mmx250mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱((0-25 min,10%A→40%A;25-35 min,40%A→100%A),流速0.8mL·min-1,检测波长220nm,柱温30℃,进样量10μL.结果:党参炔苷与苍术内酯Ⅲ分离良好,进样量分别在0.076-1.52μg(r=0.9997)与0.088-1.76μg(r=0.9998)范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.81%(RSD=1.1%)及100.1%(RSD=0.94%).结论:该方法操作简便、准确,具有良好的重复性,可作为党参中党参炔苷与苍术内酯Ⅲ同时测定的有效方法.
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山西党参药材中党参炔苷的含量分析
目的:为了更好地评价药食两用的中药党参,建立准确快速的RP-HPLC法测定党参药材中党参炔苷的含量.方法:采用Kromasil C18柱(4.6 mm×200 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(28∶72),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为267 nm.结果:党参炔苷在0.05～0.60 μg范围内线性关系良好,r=0.9998,回归方程为Y=2.26×106X-2.75×104,平均回收率为98.83%,RSD为0.95%(n=6).结论:本法简便快速,准确度和重现性好,可用于党参中党参炔苷的含量测定.山西党参药材中,陵川产的五花芯党参含党参炔苷的量高.
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HPLC法同时测定不同产地桔梗中3种聚炔类成分
目的:建立测定桔梗中桔梗炔苷A、桔梗炔苷B和党参炔苷3种聚炔类化合物的HPLC测定方法,并测定我国不同产地桔梗中3种聚炔类化合物的含量.方法:采用加速溶剂萃取法提取,HPLC法测定聚炔类化合物含量.色谱条件:采用依利特Hypersil ODS2(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL· min-1,检测波长为210 nm.结果:不同产地的桔梗药材中聚炔类化合物含量差别较大.在所测的桔梗药材中,山东潍坊的桔梗含桔梗炔苷A多,为43.3 μg· g-1;湖北十堰产的桔梗中桔梗炔苷B含量高,为82.3 μg· g-1;四川马尔康的桔梗中党参炔苷含量高,为461.8 μg·g-1;山东潍坊产的桔梗3种聚炔类化合物总含量高,为470.3μg·g-1;3种聚炔类化合物少的都是吉林延边熏硫处理的桔梗.结论:加速溶剂萃取法提取桔梗中聚炔类化合物效果优于超声法、超临界萃取法和渗漉法,且用时少,适用于聚炔类化合物提取;建立的HPLC方法操作简便,准确可靠,可用于桔梗药材中3种聚炔类化合物含量的测定.在我国不同产地桔梗药材中,桔梗3种聚炔类化合物含量的差异较大,可作为不同产地桔梗质量控制的一种评价指标.
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LC-MS/MS法同时测定复方附子口服液中10种成分含量
目的:建立LC-MS/MS同时测定复方附子口服液中10个成分(毛蕊异黄酮葡萄糖苷、苯甲酰新乌头碱、苯甲酰次乌头碱、苯甲酰乌头碱、党参炔苷、新乌头碱、次乌头碱、乌头碱、黄芪甲苷和麦冬皂苷D)含量的分析方法.方法:采用Agilent SB-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),柱温为25℃,流动相A为0.05％甲酸水溶液,流动相B为0.05％甲酸甲醇溶液,梯度洗脱(0～3.5 min,40％B;3.5～4 min,40％B→70％B;4～5 min,70％B→90％B;5～6 min,90％B;6～6.1 min,90％B→40％B;6.1～7 min,40％B),流速0.3 mL·min-1;电喷雾离子源(ESI),正、负离子扫描方式,多反应监测扫描模式进行定量分析.结果:所测10种成分在一定范围内具有良好的线性关系,线性相关系数r均大于0.9981,精密度、重复性、稳定性的RSD均小于3.6％;加样回收率在95.24％～104.1％,RSD均小于4.2％.3个批次双酯型生物碱(以新乌头碱、次乌头碱、乌头碱总量计)平均含量为9.29μg·mL-1,满足用药安全.单酯型生物碱(以苯甲酰新乌头碱、苯甲酰次乌头碱、苯甲酰乌头碱总量计)、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、党参炔苷、黄芪甲苷、麦冬皂苷的平均含量分别为604.3、72.3、47.8、308、7.69μg·mL-1.结论:所建立的分析方法经方法学验证,可为复方附子口服液的质量控制提供依据.
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HPLC-ELSD法同时测定参芪颗粒中6个成分的含量
目的:建立HPLC-ELSD法同时测定参芪颗粒中党参炔苷、芒柄花素、黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅲ和黄芪甲苷(黄芪皂苷Ⅳ)的含量测定方法.方法:采用Agilent C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.5％(v/v)醋酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,柱温35℃;使用蒸发光散射检测器,载气气压为2.76×105 Pa,漂移管温度为70℃.结果:在34 min内,参芪颗粒中6个成分(党参炔苷、芒柄花素、黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅲ和黄芪甲苷)完全分离,峰面积的对数与进样量的对数呈良好的线性关系(r=0.999 5～0.999 9);平均回收率分别为96.7％、99.5％、99.5％、98.7％、99.6％、97.4％.3批样品中党参炔苷、芒柄花素、黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅲ和黄芪甲苷含量分别在0.10～0.13、0.008 6～0.012 l、0.014～0.018、0.056～0.060、0.002 3～0.004 1、0.055～0.066 mg·g-1.结论:该方法经方法学验证可用于参芪颗粒的质量控制.
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党参炔苷对雌性大鼠卵巢颗粒细胞增殖分化的影响及其作用机制
目的:探讨党参炔苷对雌性大鼠卵巢颗粒细胞(GCs)增殖分化的影响及其作用机制.方法:观察大鼠卵巢GCs的生长状况,通过CCK-8实验和细胞雌二醇(E2)分泌量测定确定细胞体外培养时间以及佳给药浓度,进一步观察党参炔苷对体外培养的卵巢GCs增殖分化及分泌功能的影响,并通过阻断GCs中的cAMP信号通路、ERK1/2信号通路、p38MAPK信号通路和钙离子(Ca2+)通道来探究其对卵巢GCs功能影响的作用机制.结果:确定24 h为GCs佳共培养时间;党参炔苷浓度为3.125 mg/L时,能显著增加E2的分泌量(P＜0.01),对细胞3β-羟基固醇脱氢酶(3β-HSD)含量和CCK-8实验吸光度(D)值均无影响(P＞0.05).cAMP通路抑制剂H89和p38MAPK通路抑制剂SB203580能够抑制党参炔苷对卵巢GCs分泌E2的促进作用(P＜0.01).结论:党参炔苷可有效促进卵巢GCs分泌E2,且不影响细胞的增殖和正常分化;党参炔苷可能通过cAMP和p38MAPK信号通路来促进GCs对E2的合成及分泌.
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正交设计优化党参炔苷提取工艺的研究
目的 优选党参炔苷的提取工艺.方法 比较冷浸法、索氏回流法、乙醇回流法和超声提取法,应用正交试验筛选党参炔苷的提取工艺,以提取液中党参炔苷的含量作为评价指标.结果 佳提取方法为超声法,佳提取工艺为料液比1∶6,超声温度70℃,超声时间60min.
