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高效液相色谱波长切换法同时测定殃芪巴布剂中野黄芩苷、党参炔苷和延胡索乙素的含量
目的 建立高效液相色谱法同时测定殃芪巴布剂中野黄芩苷、党参炔苷和延胡索乙素含量.方法 采用Thermo-ODS-C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.1％磷酸水(三乙胺调pH=6),梯度洗脱;检测波长:335nm(野黄芩苷0～10 min),270nm(党参炔苷10～18min),280nm(延胡索乙素18～28min);流速:1.0mL·min-;柱温:30℃.结果 野黄芩苷在0.08200～0.8200μg、党参炔苷在0.1219～1.219μg、延胡索乙素在0.020 01～0.2001 μg与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为(n=6)为97.6％、97.9％、97.0％,RSD分别为0.74％、1.1％、1.1％.结论 本试验所建立的方法简单可行,快速简便,重复性好,可以作为殃芪巴布剂的质量控制方法.
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HPLC-MS同时测定复方阿胶浆中的5种药效成分
目的：建立同时测定复方阿胶浆中绿原酸、党参炔苷、毛蕊花糖苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re等药效成分的定量方法。方法采用TSQ Quantum Access Max三重四级杆质谱仪，电喷雾负离子模式（ESI-）；Agilent Zorbax SB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5μm）；以水-0.02%甲酸为流动相A，以乙腈-0.02%甲酸为流动相B，梯度洗脱，柱温为30℃。结果绿原酸、党参炔苷、毛蕊花糖苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re分别在2.05~51.68μg·mL-1（r=0.9993）、2.33~58.80μg·mL-1（r=0.9996）、1.13~28.99μg·mL-1（r=0.9995）、1.23~30.63μg·mL-1（r=0.9992）、2.25~56.45μg·mL-1（r=0.9993）范围内线性关系良好；加样回收率均在99.14%~99.82%之间，RSD均小于5%。结论该方法可操作性强、稳定，结果准确。应用该方法可对复方阿胶浆进行全面准确的质量评价。
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HPLC法测定不同产地党参药材中党参炔苷的含量
目的 测定不同产地党参药材中党参炔苷的含量,比较不同产地、不同规格党参的质量.方法 采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil C18(250 mm x4.6 mm,5 μm)柱,流动相为乙腈-水(体积比25:75),检测波长为268 nm,进样量20 μL.结果 党参炔苷在0.008 5-0.425 mg/mL(r=0.999 5)范围内与峰面积呈良好线性关系.精密度良好,平均回收率101.4%.测定了9种党参药材中党参炔苷的含量,含量范围为0.187-1.174 mg/g.结论 该方法准确可行、重复性好,可用于党参药材的质量评价.
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党参中党参炔苷提取工艺优选
目的:优选党参中党参炔苷的佳提取工艺.方法:通过单因素试验法以及L9(34)正交试验法对提取条件进行优选,以党参炔苷浓度为评价指标,采用高效液相色谱法测定浓度,比较冷浸法、加热回流法、索氏提取法和超声提取法.结果:终提取工艺确定为采用超声提取法,以75％甲醇为提取溶剂,提取2次,每次0.5h,液固比14∶1.结论:筛选得到的党参炔苷提取工艺简便易行,稳定性好.
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党参炔苷对胃溃疡模型大鼠胃黏膜损伤保护作用的研究
目的 通过乙醇致大鼠胃溃疡模型,探讨党参炔苷对胃黏膜的保护作用.方法 制备乙醇致大鼠胃溃疡模型,观察党参炔苷对该模型治疗后大鼠溃疡指数的影响.放免法检测血清中胃泌素及血浆中前列腺素含量,酶联免疫法测血清中表皮生长因子含量.结果 党参炔苷小剂量组溃疡指数明显低于模型组;党参炔苷小剂量组胃泌素含量明显低于模型组,前列腺素含量明显高于模型组,表皮生长因子含量有一定程度的增高.结论 预先给大鼠以党参炔苷灌胃给药,对防止乙醇引起的胃黏膜损伤有一定的作用,党参炔苷抗胃黏膜急性损伤的机制之一可能为提高前列腺素的含量,从而对抗胃泌素的泌酸作用,刺激胃黏膜合成释放表皮生长因子.
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傅里叶变换红外光谱法简便快速鉴别不同生长年限党参
目的:寻求一种简便快速鉴别党参的新方法.方法:采用分辨率高而又简便快速的傅里叶变换红外光谱(FTIR)法,不经分离提取直接测定样品粉末,并辅以高效液相色谱法测定不同生长年限党参中的党参炔苷.结果:1 739 cm-1和870 cm-1～770 cm-1的吸收峰可以表征不同生长年限党参的质量;1 426 cm-1～1 250 cm-1的吸收峰的数目、形状及相对强度可用于鉴别不同产地的党参.结论:FTIR法可以方便快捷地鉴别不同生长年限的党参及提供相关信息.
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HPLC法同时测定参芪扶正注射液中6种成分的含量
目的：建立同时测定参芪扶正注射液中黄芪皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ和党参炔苷、芒柄花素含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Ultimate XB-C18，检测器为蒸发光散射检测器，流动相为乙腈-0.5％甲酸（梯度洗脱），流速为1.2 ml/min，柱温为30℃，进样量为10μl。结果：黄芪皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、党参炔苷和芒柄花素检测进样量线性范围分别为0.62～5.67μg（r＝0.9996）、0.78～6.31μg（r＝0.9996）、0.36～3.48μg（r＝0.9997）、0.81～6.72μg（r＝0.9995）、0.82～7.03μg（r＝0.9998）、0.58～6.62μg（r＝0.9997）；定量限分别为1.21、0.15、0.12、0.03、0.12、0.17μg/ml；检测限分别为0.35、0.35、0.04、0.01、0.03、0.04μg/ml；精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜2％；加样回收率分别为95.1％～101.1％（RSD＝2.0％，n＝9）、95.2％～100.7％（RSD＝1.9％，n＝9）、95.8％～100.2％（RSD＝1.4％，n＝9）、96.2％～100.6％（RSD＝1.7％，n＝9）、96.6％～101.2％（RSD＝1.4％，n＝9）、95.9％～99.5％（RSD＝1.2％，n＝9）。结论：该方法操作简便、结果准确，可用于同时测定参芪扶正注射液中黄芪皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、党参炔苷和芒柄花素的含量。
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高效液相法对不同厂家十八味党参丸中党参炔苷及没食子酸水平的检测研究
目的 探讨高效液相法检测不同厂家产十八味党参丸中党参炔苷和没食子酸的水平.方法 色谱柱均为VP-DOS C18柱(4.6 mm×150.0 mm,5 μm).党参炔苷水平测定:流动相乙腈∶0.4%冰醋酸洗脱(21∶79),流速1 mL/min,检测波长267 nm,柱温25 ℃,试样进样量10 μL;没食子酸水平测定:流动相甲醇∶0.4%冰醋酸洗脱(1∶99),流速1 mL/min,检测波长280 nm,柱温25 ℃,试样进样量10 μL.结果 青海格拉丹东藏药厂十八味党参丸中党参炔苷和没食子酸水平分别是1.083 5、15.334 0 mg/g,西藏昌都藏药厂为0.628 9、15.159 5 mg/g,西藏藏医院为0.306 5、8.762 7 mg/g.结论 该方法重现性好、准确性好、操作简单快速;不同生产厂家产的十八味党参丸中党参炔苷水平差异显著,没食子酸水平差别较大,可为十八味党参丸质量控制提供参考.
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高效液相色谱法测定党参中党参炔苷的含量
目的 分析不同产地党参中党参炔苷的含量.方法 采用高效液相色谱,Diamonsil C18(250.0mm ×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(20:80)为流动相,检测波长267nm,柱温30℃.结果 党参炔苷在2～500μg·ml-1(r ＝0.9996)范围内与峰面积呈良好线性关系;平均回收率98.3%,RSD 1.37% (n＝5).测定了9个产地党参中党参炔苷的含量,含量范围为0.044～0.982 mg·g-1.结论 此方法准确、简便,适合于党参中党参炔苷的含量测定.
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贵州党参的HPLC特征图谱研究
目的 研究贵州党参的HPLC特征图谱,为研究其物质基础提供参考.方法 采用HPLC法,以Agilent Zorbax SB-C18(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.4％磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长270 nm,柱温30℃,进样量10 μL;运用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A、B版》和SPSS 18.0软件对17批贵州党参药材进行相似度分析和主成分分析.结果 建立了贵州党参药材的特征图谱,共标定15个特征峰,并指认了1个特征峰党参炔苷.相似度评价结果表明:17批贵州党参药材的相似度为0.616～ 0.977.主成分分析结果表明:17批贵州党参药材中12批样品较集中,5批样品较分散.结论 所用方法稳定可靠,较全面地反映了贵州党参药材中的化学成分信息,可为其药材的质量控制提供依据.
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HPLC测定7种党参类植物中的党参炔苷
目的 建立测定7种党参中党参炔苷含量的方法.方法 采用RP-HPLC法,色谱柱为依利特C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)柱,流动相为乙腈-水(20:80),检测波长为270 nm.结果 党参炔苷的线性范围为0.025～6.180 μg·ml-1(r=0.9999);低检测限为0.506 μg·ml-1;平均回收率为98.74%,RSD=0.53%(n=6).应用此法测定了7种党参属植物共26个样品中党参炔苷的含量.结论 所建方法快速简便,重复性好,可评价党参类药材的质量.
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比较和优化党参炔苷的提取工艺
目的 优选党参炔苷的提取工艺.方法 比较煎煮法、乙醇回流法、渗滤法,应用正交试验筛选党参炔苷的提取工艺,以提取液中党参炔苷的含量作为评价指标.结果 佳提取方法为渗漉法,加100 ml 65%乙醇浸泡48 h后渗滤,流速为9 ml·min-1.结论 优选得到的工艺简便易行,稳定性好.
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正交试验设计法优化健脾温胃胶囊的提取工艺
目的:优选出健脾温胃胶囊剂的佳提取工艺.方法:以处方中党参炔苷的含量和浸膏收率作为优选评价指标,采用正交试验设计法优选健脾温胃胶囊剂的提取工艺条件.结果:佳提取工艺条件为加8倍量的水,回流提取3次,每次1h;采用低压真空浓缩干燥法(温度60℃,真空度在0.07 ～0.08MPa)对提取液进行浓缩、干燥.结论:佳提取工艺条件提取效率高,稳定性和重复性好,可作为健脾温胃胶囊剂的提取工艺.
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波长切换技术同时测定加味小柴胡汤胶囊中党参炔苷等4种成分
目的:运用安捷伦1260高效液相色谱仪,建立多波长切换技术,同时测定加味小柴胡胶囊中党参炔苷、甘草苷、黄芩苷、黄芩素含量的方法.方法:采用菲罗门ODS C18柱,以乙腈(流动相A)-0.1%磷酸水溶液为流动相体系,梯度洗脱(0~40分钟,乙腈20%~45%),流速1.0 mL/min,一般波长254 nm,检测波长在每个成分出峰的时间段内切换为该成分大吸收波长.结果:甘草苷、党参炔苷、黄芩苷、黄芩素分别在0.05~0.75、0.042~0.63、0.80~12.0、0.04~0.60μg范围内线性关系良好.相关系数分别为0.9995、0.9992、0.9999和0.9997,平均加样回收率分别为100.31%、98.92%、101.06%、100.17%,RSD%分别为1.90、1.63、2.21、1.19.结论:本研究建立的方法稳定可靠,便于操作,可以解决党参炔苷因含量较低无法检测的问题.
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不同采样期党参炔苷的含量动态变化分析
目的：分析不同采样期党参炔苷的含量。方法：炔苷含量采用高效液相色谱分析，TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm，5μm)，以乙腈-水(22∶78)为流动相,流速：1.0 mL/min。检测波长267 nm，柱温25℃。结果：党参炔苷在1.12～0.80μg/mL范围内呈良好的线性关系，r=0.9996，精密度RSD为1.28%(n=6)，重复性RSD为1.9%，平均回收率为99.50%，RSD为1.90%(n=6)，测定了不同采收期党参中党参炔苷的含量范围为0.87～3.00 mg/g。结论：分析了不同采样期党参炔苷的含量，为党参规范化栽培提供参考。
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甘肃产党参中党参炔苷含量的动态研究
目的：探讨不同生长期甘肃党参中的党参炔苷含量以及不同氮素形态对甘肃党参中党参炔苷含量的影响，为实际生产提供理论依据。方法：采用高效液相色谱分析法,色谱柱：TC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相：乙腈-水(22∶78),流速：1.0 mL/min，检测波长：267 nm，柱温：25℃。结果：不同采收时间和不同氮素形态影响下甘肃党参中党参炔苷含量范围为0.87～3.00 mg/g。结论：本法可靠、简便、快捷，可用于党参中党参炔苷的含量测定；甘肃党参不同采收期党参和不同氮素形态对党参炔苷含量影响有差异。
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甘肃不同产地党参中表征成分党参炔苷的含量分析
目的 比较甘肃不同产地党参中党参炔苷的含量差异.方法 采用高效液相色谱法测定不同产地党参中党参炔苷的含量,色谱条件为:ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μL),流动相为乙腈-水(28:72),柱温30℃,检测波长269 nm.结果 以进样量(X)为横坐标,峰面积(Y)为纵坐标绘制标准曲线,得回归方程为Y=439.29X-610.08(R2 =0.999 2),说明党参炔苷含量在229.50 ～ 921.69 μg/g范围内与峰面积呈良好的线性关系,其中渭源、临洮县产地的党参炔苷含量高,漳县、宕昌县产地的含量低.结论 不同产地党参的党参炔苷均有差异,其中甘肃渭源、临洮县主产地的党参表征成分含量较高,应为甘肃党参的主要适宜栽培区域.
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党参药材中党参炔苷与浸出物含量的相关性研究
目的 研究不同产地人工栽培党参药材中党参炔苷与浸出物的含量,对其测定结果进行比较,分析两者间量的相关性,为评价和控制党参药材质量提供参考依据.方法 采用HPLC法测定党参炔苷含量,色谱柱为Agilent TC-C18 柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-水(30∶ 70)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长267 nm,柱温30 ℃;以中国药典2005年版收载的热浸法,用45 %乙醇作溶剂,测定党参浸出物(%).结果 党参炔苷在0.19～0.96 μg/mL范围内线性关系良好,r=0.9997,精密度RSD为1.2 %(n=5),重复性试验RSD为1.6 %(n=6);平均回收率为99.4 %,RSD为1.8 %(n=6).按药典标准判定,党参浸出物的含量均符合规定.结论 党参样品中党参炔苷与浸出物含量不成正比关系,说明党参药材中党参炔苷与浸出物间没有一定的内在相关性,这为科学评价和有效控制其质量提供了参考依据.
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宁夏六盘山区栽培党参质量分析
目的 检测并完善宁夏栽培党参的质量标准,为科学评价和有效控制栽培党参的质量提供参考依据.方法 按照<中国药典>要求,采用HPLC法建立党参炔苷的含量测定方法,色谱柱为Agilent TC-C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),乙腈-水(25∶75)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长270 nm,柱温30 ℃.结果 5个县区党参浸出物平均含量为60.3%,党参炔苷在0.005 5~0.315 mg/ml(r=0.999 5)范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率100.2%,RSD为1.1%(n=6).结论 宁夏六盘山区栽培的党参浸出物明显高于<中国药典>2010年版一部的要求,该品种在中药材市场有良好的竞争优势;采用HPLC法测定党参炔苷的含量简便可行,重复性好,可用于党参药材的质量评价.
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党参饮片中党参内酯和党参炔苷的相关性研究
目的:分析不同来源党参饮片中党参内酯和党参炔苷的含量,对实验结果进行比较,找出其相关性,更好地控制党参的质量.方法:采用反相高效液相色谱法分析,色谱柱:C18(250 mm×4.6 mm,5 μm).以乙腈-水(70:30)为流动相,测定党参内酯的含量,检测波长为220 nm;以乙腈-0.1%Hac(26:74)为流动相,测定党参炔苷的含量,检测波长为267 nm.结果:在选定的色谱条件下,这2种活性成分的分离度良好,党参内酯的回归方程为Y=4.01×106X+6.95×102,r=0.9997,平均回收率为99.9%,RSD为1.9%(n=6),线性范围为0.01～0.10 μg;党参炔苷的回归方程为Y=8.51×105X+1.67×104,r=0.9990,平均回收率为99.9%,RSD为1.0%(n=6),线性范围为0.05～0.25 μg.所测样品中2种成分的含量基本在12个样品中呈相同的顺序排列.结论:党参内酯和党参炔苷含量之间有一定的相关性,这为简便快速控制党参的质量提供了依据.
