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GC/GC-MS检测食品中甜蜜素的研究进展
甜蜜素,又名环己基氨基磺酸钠,是在1937年由美国伊利诺大学的研究生Michael Sveda无意中发现并申请美国发明专利的,它是一种新型的人工合成的非营养型甜味剂,其甜度一般是蔗糖的30～50倍,曾经在美国的食品加工业中得以广泛的应用,以改善食品的风味或作为糖尿病患者的替代品.
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DB-5毛细管色谱柱在食品卫生监测中的应用
蔬菜中有机磷农药残留分析,月饼中富马酸二甲酯(DMF)残留分析,酱油、果汁中对羟基苯甲酸乙酯、丙酯分析,饮料中环已基氨基磺酸钠(甜蜜素)分析等,是食品卫生监测中常规的分析项目.根据国标分析这些项目时,必须采用不同的专用色谱柱,更换、老化、稳定等过程常需要较长的时间,且分离效果并不十分理想.本人通过研究,采用一根DB-5毛细管色谱柱就能完成以上项目的分析工作,方便快速,分离效果良好,定性定量令人满意.
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毛细管气相色谱法测定葡萄酒中甜蜜素
目的:建立了毛细管气相色谱法测定葡萄酒中甜蜜素含量的分析方法.方法:采用DB-1毛细管柱和氢火焰检测器测定,外标法定量.结果:样品加标平均回收率大于 88.0%,相对标准偏差(RSD)小于 5.27%.结论:实验结果表明,该方法简便、快速,适合葡萄酒中甜蜜素含量的测定.
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气相色谱法测定甜蜜素方法改进试验
甜蜜素是一种广泛使用的甜味剂,甜度为蔗糖 300 倍,我国在1986年正式批准在食品中使用,GB/T5009.97-2003国标方法中测定甜蜜素是用正已烷为提取液,本文则采用了二硫化碳,精密度、回收率都较好,现报告如下:
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食品中甜蜜素的快速测定
甜蜜素(环己基氨基磺酸盐,cyclamate)是一种无营养的合成甜味剂,甜度为蔗糖的40-50倍,自面世以来对人体是否有害长期有争议,某些国家如加拿大、东南亚、日本等禁止作添加剂用,我国对甜蜜素的使用有严格限量.
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复配甜味剂中甜蜜素含量的测定
甜蜜素是一种广泛使用的甜味剂,甜度为蔗糖的30倍.其化学名称为环己基氨基磺酸钠,分子式为C6H12NNaO3S,分子量201.22,易溶于水.
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自动顶空气相色谱法测定饮料中的甜蜜素
目的 建立采用自动顶空进样器测定饮料中甜蜜素的气相色谱测定方法.方法 在硫酸酸性条件下甜蜜素与亚硝酸钠反应生成易气化的环已醇亚硝酸酯,在恒温的密闭环境中,环己醇亚硝酸酯在气、液两相间分配达到动态平衡.此时环己醇亚硝酸酯在气相中的浓度与甜蜜素含量成正比.顶空法提取并进样,使用HP-5毛细管色谱柱采用程序升温方式进行分离,用带有氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪进行检测,以保留时间定性,外标法定量.结果 甜蜜素的线性范围为0.02 mg/ml ～ 1.0 mg/ml,线性关系良好,相关系数(r)为0.999 8,检出限为0.4 mg/kg,回收率为90.5％ ～ 102.0％,相对标准偏差(RSD)为1.82％.结论 该方法具有干扰少、简便高效、灵敏准确等优点,适合各种饮料中甜蜜素的测定,具有较广阔的应用前景和推广价值.
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气相色谱法测定果汁中甜蜜素的定量方法改进
目的 改进气相色谱法测定果汁饮料中甜蜜素时的色谱峰识别和计算方法,使定量结果更加合理、准确.方法 果汁饮料样品经适当稀释后冷却至冰点,然后加入硫酸溶液和亚硝酸钠溶液,置冰水浴中衍生30 min后用正己烷提取,并加入氯化钠溶液降低被测物在水相中的溶解性,使萃取更加完全,静止分层后取正己烷1μl进色谱仪中,经HP-5毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm,1 μm)分离,用氢火焰离子化检测器检测.先分别计算各衍生物组分的含量,再利用色谱工作站数据采集计算的组功能对多个未知衍生物质的总量进行定量.结果 该方法不受衍生后检测分析时间的限制,定量准确,甜蜜素的质量浓度为5 mg/kg～1 000 mg/kg时,线性关系良好,相关系数优于0.999.结论 该方法在色谱软件上设定即可,准确、简单可行,不会增加任何工作量与工作难度.
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单扫描极谱法测定食品中的甜蜜素
目前食品中甜蜜素的测定方法有气相色谱法、分光光度法、薄层层析法[1、2]、高压液相色谱法;由于气相色谱法和高压液相色谱法所需仪器设备昂贵,且检测样品所需时间长;分光光度法灵敏度差,回收率低;薄层层析法是半定量分析法.但用单扫描极谱法测定食品中的甜蜜素未见报道,作者对单扫描极谱法测定食品中的甜蜜素,底液的组成、线性范围、稳定性、检出限、精密度、准确度、共存物、极谱波性质等进行研究,提出了单扫描极谱法测定食品中的甜蜜素,方法简单、易行,结果准确、可靠,便于推广应用.用于实际样品测定,结果令人满意.
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葡萄酒中甜蜜素测定实验室间比对结果分析
近年来食品安全问题日趋成为民众关注的焦点,我国禁止在酒中添加甜蜜素,但网络报道浙江、上海、江苏等地多次从黄酒中检出甜蜜素,近两年全国食品安全风险监测也将甜蜜素列入了监测范围.为了解长三角地区各级疾病预防控制机构对甜蜜素的检测能力,加强食品安全监测的准确性和可靠性,结合2013年国家食品安全风险监测方案,浙江省疾控中心组织了浙江、江苏和上海市葡萄酒中甜蜜素测定实验室间比对活动,共58家省、市级疾病预防控制机构参加了比对.
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液相色谱串联质谱测定面包中的甜蜜素
目的 为精确检测面包中甜蜜素的含量.方法 利用液相色谱串联质谱仪建立合适的质谱条件为,MRM负离子模式扫描,定量离子对为178.2/79.8,去簇电压在140V,碰撞能量为30V;液相色谱条件为,当选择inertsustain C18 (2.1×100mm,3μm)的色谱柱,0.2mL/min的流速时,流动相为voL 60％甲醇+voL 40％的0.1％乙酸水.结果 液相色谱串联质谱法检测标准曲线具有良好的线性关系,相关系数达到R2=0.999 7,加标回收率在96.987 6％ ～ 101.274 5％之间,与气相色谱法对比实验发现,比气相色谱法精密度更高,重复性更好,加标回收率更高,灵敏度增加,可以避免以后检测过程中因为仪器灵敏度的原因造成的假阴性.结论 该处理方法简单,快速、高效、精确,适用于面包中甜蜜素的检测.
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气相色谱法测定糖浆剂中添加的甜蜜素
目的:建立气相色谱法测定糖浆剂中添加甜蜜素的方法.方法:色谱柱为DB-WAX毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm×1.0μm),FID为检测器,选用四氯化碳作提取剂.结果:甜蜜素浓度在0.11～2.98 mg·ml-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 8);低检出限0.02 mg·ml-1;平均加样回收率97.9%,RSD=2.0%.结论:方法适用于检测糖浆剂中添加的甜蜜素.
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萝岗区市售食品中添加剂使用情况调查
目的 了解广州市萝岗区市售食品中添加剂使用情况,为政府加强食品添加剂的管理提供科学依据. 方法 在萝岗区相对固定监测点抽检8类食品,开展12种添加剂和3种非食用物质检测. 结果 共抽检328份样品获得1 420个有效数据,合格267份,合格率为81.4％.主要问题是市售米面制品和非发酵性豆制品违法添加非食用物质甲醛次硫酸氢钠,蜜饯类食品甜蜜素超标率达46.2％. 结论 萝岗区市售食品中甜蜜素和甲醛次硫酸氢钠超标现象比较严重,建议相关部门加强监督和检测能力,确保食用安全.
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2011～2013年广西部分城市食品中甜蜜素检测结果分析
目的 通过对广西部分城市不同类型食品的采样检测,了解广西食品市场中甜蜜素的使用状况.方法 采用GB/T5009.97-2003食品中甜蜜素气相色谱分析方法(第一法)对样品进行提取、定性和定量.检测结果依据国家《食品添加剂使用标准》(GB2760-2011)进行分析判别.结果 在抽查的7个种类328份食品样品中,添加使用甜蜜素的有112份,超过国家使用限量标准的样品24份.结论 2011～ 2013年广西部分城市调查食品中甜蜜素使用率及超标率较高,需进一步严格规范及控制甜蜜素的使用量,加大抽查与监管力度.
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2006～2009年广西甜味食品中甜蜜素监测结果分析
目的 了解广西食品中甜蜜素的使用情况,为今后开展监管工作提供依据.方法 2006～2009年从广西12个食品化学污染物监测市县的超市、农贸市场及食品摊点等采集碳酸饮料、果汁饮料、乳饮料、酱菜类、冰激凌雪糕类、陈皮话梅、蜜饯凉果、酒类等8类甜味食品共955份,按照国家标准GB/T5009.97-2003《食品中环已基氨基磺酸钠的测定》方法检测甜味食品中甜蜜素的含量.结果 甜味食品中甜蜜素含量的均值为2.91g/kg,高值334.4 g/kg,总体检出率47.12％,总体超标率19.37％,不同类别样品的超标率比较,差异有统计学意义(x2=143,P＜0.01),其中陈皮、话梅类和雪糕、冰激凌类的超标率分别为52.11％和22.69％.2006年陈皮、话梅类样品的平均值( 26.4g/kg)和超标率(80％)均明显高于2009年陈皮、话梅类样品平均值(7.42g/kg)和超标率(46.94％)(P＜0.01).结论 广西市售甜味食品添加甜蜜素现象普遍,陈皮、话梅类和雪糕、冰激凌类的超标较严重,应加强此类食品的监督管理,以保护消费者身体健康.
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宽口径毛细管柱气相色谱法测定食品中的甜蜜素
目的 建立宽口径毛细管柱气相色谱法测定食品中的甜蜜素的方法.方法 采用适当的样品处理方法,应用HP-5色谱柱检测食品中的甜蜜素.结果 样品中的甜蜜素在200g/L硫酸介质中衍生化后在10.0-60.0μg/ml浓度范围内有良好的线性关系(r=0.9995),回收率为90.0%～100%,相对标准偏差为1.50%-1.97%;方法低检出限液体样品为0.001mg/kg,固体样品为0.01mg/kg.结论 该方法操作简便快速,结果准确可靠,重复性好,适用于食品中甜蜜素的检测.
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超声提取气相色谱法快速测定食品中甜蜜素含量的研究
目的建立超声波提取法测定食品中的甜蜜素.方法食品中的甜蜜素经超声波提取后、衍生化、用气相色谱法测定.结果方法的检出限为0.018g/kg(S/N=3);甜蜜素质量浓度在0.05g/L～16.0g/L范围内具有良好的线性关系,相关系数r=0.99999.样品测定的RSD为4.90%～6.70%(n=6),加标回收率为94.00%～103.00%,与研磨提取法比较无显著性差异(P＞0.05).结论本方法简便、快速、准确,适用于批量样品的测定.
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四类食品中甜蜜素检测方法的改进
目的 建立毛细管柱气相色谱法分析四类食品中的甜蜜素含量.方法 样品中的甜蜜素经溶剂萃取、NaNO2和H2SO4衍生化,衍生产物用HP-5毛细管柱气相色谱法进行测定.结果 在0.0～1000.0μg/ml的线性范围内,甜蜜素含量呈良好线性关系(相关系数0.99965),样品测定的相对标准偏差为1.78％～3.87％(n=6),平均回收率在95.1％～ 106.0％.结论 本方法简便,快速,准确,适用于四类食品的测定.
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质控样品饮料中甜蜜素的测定
目的 建立质控样品饮料中甜蜜素测定的毛细管柱气相色谱方法.方法 对样品前处理中除去CO2条件、进样方式、亚硝酸钠加入量进行优化,建立质控样品中甜蜜素测定的毛细管柱气相色谱方法.结果 在此条件下,甜蜜素在质控考核样品的范围0.3～ 2.0 mg/mL内线性关系良好,相关系数r=0.99995;以信噪比S/N=3计算,该方法的检出限为2×10-4g/kg.对质控样品平行测定的相对标准偏差(RSD)＜3.0％.对甜蜜素样品的低、中、高3种浓度的加标回收率为99.0％～ 104.0％.结论 该方法应用于饮料样品中甜蜜素质控考核,测定结果均在保证值范围内,准确度高.
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毛细管柱气相色谱法对测定固体食品中甜蜜素方法的改进
目的 建立毛细管柱气相色谱分析固体食品中甜蜜素含量.方法 采用了carrezl试剂,carrez2试剂对食品进行了沉淀处理,离心后取上清液进行衍生化反应,衍生化产物用IP-5毛细管柱分离.结果 甜蜜素含量在o.25-4.0mg/ml范围內呈良好线性关系(相关系数为0.9997),加标回收率在96.0%-101%,相对标准偏差为1.696.结论 本方法 简便,快速.准确,适用于批量样品的测定.
