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HPLC法同时测定绿袍散中靛蓝与靛玉红
目的 建立HPLC法同时测定绿袍散中靛蓝和靛玉红的含量.方法 色谱柱为Welch Ultimate XB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-1 mL·L-1磷酸(73∶27);流速:1.0 mL·min-1;柱温:25℃;检测波长:288 nm.结果 采用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作为供试品溶液的提取溶剂含量测定佳,且绿袍散中靛蓝和靛玉红进样量分别在98.20～196.40和2.52～50.40 ng范围内线性关系良好,线性相关系数分别为0.999 4和1.000 0,平均回收率分别为94.8％(RSD值为1.4％,n=6)和90.0％(RSD值为1.1％,n=6).结论 该方法简单、准确,可用于绿袍散中靛蓝和靛玉红的含量测定及质量控制.
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HPLC法测定板蓝根含片中靛玉红的含量
目的建立板蓝根含片中靛玉红的含量测定方法.方法采用反相高效液相色谱法,固定相为Spherisorb C18柱,以0.1 mol·L-1醋酸铵-甲醇(35:65)为流动相,检测波长280 nm.结果靛玉红平均回收率为100.9%,RSD为1.2%.结论本法操作简便,结果准确,可以作为板蓝根含片的质量控制方法.
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复方青黛胶囊中靛玉红的含量测定
用薄层扫描法测定了复方青黛胶囊中靛玉红的含量:氯仿提取液,点于硅胶G薄板,苯-氯仿-丙酮(5:4:1)展开,双波长锯齿扫描,λs=536nm,λR=700nm,平均加样回收率96.5%,RSD=2.11%,10批样品中含靛玉红为0.037～0.115mg/粒.
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HPLC法测定复方青黛片中靛玉红的含量
目的 建立复方青黛片中靛玉红含量的测定方法.方法 采用HPLC法,色谱柱:C18柱(150 mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%乙酸溶液(59: 41),柱温:25℃;流速:1.0mL·min-1.结果 靛玉红在0.012 0～0.107 6μg范围内线性关系良好(r=0.999 7),样品平均回收率为98.1%,RSD为0.9%.结论 该方法可作为该制剂的含量测定方法.
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大青叶中靛玉红的超临界萃取工艺及含量测定
目的: 建立用HPLC测定大青叶的超临界萃取物中靛玉红含量的方法,对萃取工艺进行优选. 方法: 采用超临界萃取法进行L9(34)正交实验. 以靛玉红含量考察萃取温度、萃取压力、分离温度及分离压力四个因素的影响. 采用HPLC法测定萃取物中靛玉红含量. 结果: 佳萃取工艺为萃取温度50℃,萃取压力40 MPa,分离温度40℃及分离压力8 MPa. 靛玉红平均回收率为102.8%,RSD为1.48%. 结论: 萃取温度、萃取压力及分离压力对大青叶中靛玉红的萃取都有显著影响. HPLC法操作简便,结果准确,可作为超临界萃取大青叶中靛玉红的质量控制方法.
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HPLC法测定板蓝根药材中靛蓝和靛玉红的含量
目的:采用HPLC-UV法测定板蓝根中靛蓝和靛玉红含量.方法:将板蓝根经氯仿回流提取,然后用HPLC测定.色谱柱为DiamonsilTM C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为300 nm,柱温为30 ℃.结果:靛蓝线性范围为0.1488～9.520 μg·mL-1(r=0.9999,n=7),平均回收率为97.8%,RSD=1.7%(n=6);靛玉红线性范围为0.2539～16.25 μg·mL-1(r=0.9995,n=7),平均回收率为98.5%,RSD=1.64%(n=6).结论:所用方法准确可靠,适合于板蓝根药材的质量控制.
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板蓝根颗粒质量标准的研究
目的:建立板蓝根颗粒质量标准.方法:采用薄层色谱法对处方中的板蓝根进行定性鉴别,用高效液相色谱法测定处方中板蓝根有效成分靛玉红的含量.结果:在薄层色谱中检出板蓝根中的靛玉红;靛玉红在0.3852～7.704 μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.2%,RSD=1.3%.结论:所建立的方法可准确地进行定性、定量检测,可用于该制剂的质量控制.
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柱切换高效液相色谱法测定抗病毒口服液中连翘苷、靛蓝及靛玉红的含量
目的:柱切换高效液相色谱法测定抗病毒口服液中连翘苷、靛蓝及靛玉红的含量.方法:采用Alltima C18分析柱(200mm×4.6 mm),流动相:甲醇-磷酸盐缓冲液(pH=5;53:47),检测波长280 nm,流速1 mL·min-1,柱温20℃.结果:连翘苷、靛蓝及靛玉红分别在2.08～20.82μg·mL-1(r=0.9999),2.82～28.16μg·mL-1(r=0.9999)和3.02～30.20μg·mL-1(r=0.9999)范围内呈线性.连翘苷、靛蓝及靛玉红的加样回收率分别为99.4%(RSD=1.0%),101.7%(RSD=0.8%)和101.8%(RSD:1.6%).结论:实验简便,可靠,对控制药品质量及提高标准提供一个参考方法.
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HPLC法同时测定口腔溃疡散Ⅱ号中靛蓝和靛玉红的含量
目的:建立同时测定口腔溃疡散Ⅱ号中靛蓝和靛玉红含量的HPLC方法,用以检测该制剂的质量.方法:采用正交设计优化超声提取方法,以溶剂体积、提取时间、提取温度为主要影响因素,以靛蓝和靛玉红的提取总量为评价指标.采用ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相组成为乙腈-水(65∶35),流速1.0 mL·min-1,检测波长286 nm,柱温20℃.结果:确定佳提取方法为0.3 g供试品用30 mLⅣ,N--二甲基甲酰胺在40～45℃条件下超声提取40 min.靛蓝和靛玉红进样量分别在59.77～1 195 ng(r=1.000)和6.300～126.0 ng(r=-0.999 8)范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.1％和100.4％,RSD分别为2.8％和2.1％(n=6).6批样品中靛蓝、靛玉红的含量分别为6.219～6.423、0.495～0.631 mg·g-1.结论:本文建立的方法经方法验证,可用于口腔溃疡散Ⅱ号中靛蓝和靛玉红的定量分析.
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HPLC法同时测定儿茶青黛复合膜中4个成分的含量
目的:建立同时测定儿茶青黛复合膜中儿茶素、表儿茶素、靛蓝和靛玉红4个成分含量的HPLC方法,以控制该制剂的质量.方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相组成为水(A)-甲醇(B),梯度洗脱[0 min,A-B(75∶ 25);10 min,A-B(70∶ 30);15 min,A-B(63∶ 37);20 min,A-B(45∶ 55);25 min,A-B(40∶ 60);50 min,A-B(40:60)],流速1.0 mL·min-1,检测波长285 nm,柱温30℃.结果:本方法可在45 min内完成儿茶素、表儿茶素、靛蓝和靛玉红4个成分的分析,且各成分色谱峰之间具有良好的分离度.儿茶素、表儿茶素、靛蓝和靛红的进样量分别在0.1386～1.386μg(r=0.9999),0.02694 ～0.2694μg(r =0.9997),0.1289 ～1.289 μg(r =0.9997),0.02860～0.2860 μg(r =0.9997)范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系;加样回收率(n=6)均在95.8％ ～97.1％之间,RSD均小于2.0％.结论:该方法可用于儿茶青黛复合膜的质量控制.
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HPLC法测定复方一枝蒿速释微丸中(R,S)-告依春、一枝蒿酮酸、靛玉红的含量
目的:建立同时测定复方一枝蒿速释微丸中(R,S)-告依春、一枝蒿酮酸、靛玉红3种化学成分含量的高效液相色谱方法.方法:采用Shim-pack ODS色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.5％磷酸水溶液(B),梯度洗脱(0～15 min,3％A-→ 10％A;15～20 min,10％A→35％A;20～35 min,35％A),检测波长为245 nm(0～20 min,检测(R,S)-告依春)和289 nm(25～35 min,检测靛玉红和一枝蒿酮酸),流速1.0 mL·min-1,柱温30℃.结果:(R,S)-告依春、靛玉红、一枝蒿酮酸质量浓度分别在3.904～54.656μm·mL-1(r=0.999 5)、3.064～42.896 μg·mL-1(r=0.999 3)和7.264～101.696μm·mL-1(r=0.999 6)范围内呈良好线性关系;复方一枝蒿速释微丸中3种有效成分的平均回收率(n=3)分别为99.27％～100.14％(RSD＜1.2％),99.16％～99.72％(RSD＜ 1.4％),99.39％～99.81％(RSD＜1.7％).3批样品中(R,S)-告依春、靛玉红、一枝蒿酮酸3个成分的含量测定结果分别为0.343 5～0.3501、0.190 7～0.1999、0.887 2～0.8956 mg·g-1.结论:方法学验证结果表明,本法可为复方一枝蒿速释微丸多指标质量评价及控制提供科学依据.
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HPLC测定口疮膜中靛蓝及靛玉红的含量
目的:用HPLC法测定中药制剂口疮膜中靛蓝、靛玉红的含量.方法:采用Shim-pack CLC-ODS柱(6.0 mm×150 mm,5μm),以甲醇-水(75∶25)为流动相,流速1.0 mL·min-1,柱温25℃,检测波长289nm.结果:靛蓝浓度在1.1～21.0 μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r =0.9998),平均加样回收率为104.5％(RSD =0.93％,n=5)；靛玉红在0.5 ～10.4 μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r =0.9999),平均加样回收率99.0％(RSD=1.1％,n=5).结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于口疮膜的质量控制.
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TLC法测定板兰根、大青叶及其板兰根冲剂中靛苷的含量
目的:用TLC法测定板兰根、大青叶及其板兰根冲剂中靛苷含量.方法:将板兰根、大青叶及板兰根冲剂中所含靛苷水解后与吲哚醌缩合生成靛玉红,再用TLC进行测定.双波长反射法锯齿扫描,λs=540 nm,λR=700 nm;狭缝宽度:0.2 mm×0.2 mm;灵敏度:中;线性化器:SX=3;展开剂:氯仿-丙酮(12:0.5).结果:靛玉红标准曲线线性范围0.08～0.24 μg·mL-1;回归方程:Y=249.03+38 204.61X,r=0.999 9;平均回收率97.75%(n=5).结论:方法简便,准确、易行,可作为板兰根、大青叶及其制剂的质量控制方法.
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治疗冠心病心绞痛中药有效成分研究概况
近年来,已从250余种中草药成分中分离出很多治疗冠心病心绞痛的有效成分,如丹参酮、川芎嗪、五味子酯、靛玉红、青蒿素、穿心莲内酯、汉防己甲素和乙素等,临床和实验研究发现[1],中药主要通过影响脂质代谢、抗脂质过氧化、抑制冠脉的炎症反应、改善血液流变学、抑制血管平滑肌增生、影响血管活性物质的释放等不同途径来改善心肌缺血和保护心肌细胞.
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慢性粒细胞白血病急淋变长期缓解1例
1病例介绍患者,男,43岁.1998年6月因皮肤紫癜伴时有鼻出血及大关节疼痛入院.查血常规Hb 105 g/L,WBC 143.2×109/L,Plt 86×109/L,分类中幼粒8%,晚幼粒12%,碱性磷酸酶1%,积分13.行骨髓检查(BM)示:增生极度活跃,G:E=12.5:1,粒系90%,原粒6.4%,早幼粒4.4%,中幼粒14.4%,嗜酸6.0%.红系淋巴均受抑,巨核70枚,血小板散在分布.临床诊断慢性粒细胞白血病(CML).入院后予羟基脲、靛玉红、安福隆等治疗.
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浅谈薄层层析法检测板蓝根所含靛玉红、靛蓝的方法
目的:应用薄层层析法对于板蓝根所含靛玉红、靛蓝的薄层色谱进行研究.方法:应用硅胶G板进行点样,选择出适合展开的系统进行实验,同时选择出实验合适的样品,检测出样品的低检出量.结果:得出获得靛玉红、靛蓝获得佳色谱的条件是:以硅胶G板作为吸附剂;同时应用比例为1:8:1的石油醚、氯仿以及乙酸乙酯作为实验展开剂.在得出的色谱中,板蓝根中的靛玉红的低检出量为20μl、靛蓝的低检出量为12μl.结论:薄层层析方法 在检测板蓝根的靛玉红、靛蓝实验中,证明了此方法 的有效性,并且测试方法 简单、便捷,同时保证了检测结果的有效性.
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锡类散质量标准研究
目的:建立锡类散质量控制方法.方法:采用HPLC法对方中青黛的靛蓝和靛玉红进行了含量测定.结果:靛蓝在2.024~32.384μg范围内有良好线性关系,回归方程为A=129.15C+48.696,r=0.9992(n=5),靛玉红在0.1928~3.0848μg范围内有良好内线性关系,回归方程为A=270.17C-9.2458,r=0.9999(n=5).平均回收率分别为97.7%和97.1%,RSD均为0.54%.结论:该方法可以准确地进行检测,有效地控制锡类散的质量.
