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  • 大青叶配方颗粒中靛玉红含量测定方法验证

    作者:王小敏;王盼盼;薛艳许;鲁倩倩;耿硕;袁亚兰

    目的:确定所采用的HPLC法适用于大青叶配方颗粒中靛玉红的含量检测.方法:靛玉红含量测定采用HPLC法,色谱柱:Thermo ODS-C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇—水(75 ∶ 25);检测波长为289nm.对3个批次的大青叶配方颗粒进行含量测定方法学验证.结果与结论:大青叶颗粒中靛玉红的含量测定可采用HPLC法.

  • 定量压制对大青叶煎煮质量的影响

    作者:朱聪;宋英;王聪颖;郭志青

    目的:通过对大青叶压制饮片和普通饮片的煎煮,观察定量压制是否影响大青叶的煎煮质量.方法:分别对大青叶压制饮片和传统饮片进行单味煎煮和在复方中煎煮,以靛玉红含量及干膏率为评价指标.结果:压制中药饮片水煎液中靛玉红含量及干膏收率与传统饮片无明显差异.结论:压制并不影响大青叶饮片的煎煮效果.

  • 青黛的质量鉴别

    作者:程力惠;李晓蒙

    目的:对目前市场上青黛药材进行质量考察.方法:采用灼烧、水试、显微观察等物理方法及薄层色谱法和滴定法等对其进行定性、定量分析.结果:目前市场上青黛的质量存在较大差异,有正品和伪品之分.正品中,靛蓝的含量也有差异.结论:综合以上方法能鉴别青黛的真伪,同时建议<中国药典>增加靛玉红的定量检测项.

  • 靛玉红对慢性髓性白血病K562细胞增殖的抑制作用

    作者:刘佳;曾琛;胡兰萍;陈汉春

    目的:改善靛玉红的溶解性,探讨其对慢性髓性白血病K562细胞增殖的抑制作用及机制.方法:采用二甲基亚砜为复溶剂增加靛玉红的溶解度,用MTF法和流式细胞法等技术检测靛玉红对K562细胞生长的抑制作用.结果:靛玉红在细胞培养液中的高药物浓度为10 mg·L-1,与阴性对照组比较,在高药物浓度作用下K562细胞增殖并未受到抑制.结论:靛玉红并非直接抑制白血病细胞的生长,可能通过靛玉红次级代谢产物起作用.

  • UPLC-MS/MS法同时测定十味板蓝根颗粒中4种成分的含量

    作者:周燕萍;范平;刘瑜;陆瑜

    目的:建立同时测定十味板蓝根颗粒中尿苷、腺苷、表告依春、靛玉红含量的方法.方法:采用超高效液相串联质谱法(UPLC-MS/MS).色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18,流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液(等度洗脱),采用电喷雾电离源,多反应离子监测(MRM),用于定量分析的尿苷、腺苷、表告依春、靛玉红检测离子对m/z分别为243.0/111.0、268.1/136.0、127.9/58.0、263.1/219.0.外标法定量分析.结果:尿苷、腺苷、表告依春、靛玉红的质量浓度范围分别在10~320、7.5~240、2.5~80、7.5~240 ng· mL-1范围内与各自的峰面积呈良好的线性关系(r=0.9924、0.9943、0.9965、09987).加样回收率在91.3%~105.3%范围内,RSD%均低于4.2%.结论:该法专属性强、快速灵敏,可用于十味板蓝根颗粒中尿苷、腺苷、表告依春、靛玉红的含量测定.

  • HPLC法测定尿路消炎合剂中靛玉红的含量

    作者:孙晓迪;谢予朋;李秀敏;王瑞;王苏会;李艳辉

    目的:建立尿路消炎合剂中靛玉红的含量检测方法.方法:采用HPLC法,以甲醇-水(75∶25,V/V为流动相,流速>1.0 mL·min-1,检测波长:289 nm,柱温:30℃,对尿路消炎合剂中靛玉红进行定量分析.结果:靛玉红在浓度3.72~29.76 μg· mL-1 (r=0.9999)范围内呈现良好的线性关系,平均加样回收率为99.55%,RSD%为1.64%.结论:所建立的方法简便、准确、专属性强,可用于控制该制剂的质量.

  • 高效液相色谱法测定复方板蓝根颗粒剂中靛玉红含量

    作者:曹骋;王术玲

    为通过测定复方板蓝根颗粒中靛玉红的含量控制制剂内在质量,采用高效液相色谱法,以V(甲醇)+V(水)=75+25为流动相,流速0.5 mL/min,检测波长为290 nm.结果表明,靛玉红含量与峰面积在0.017 2~0.137 0 μg范围内,线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.4%(RSD=2.60%,n=5),方法重现性好(RSD=2.90%),可避免制剂中其他化学成分的干扰,专属性好,且操作简便.

  • 青黛中靛玉红提取方法的研究

    作者:程力惠

    目的:探讨从青黛提取较高纯度靛玉红单体的方法.方法:用乙酸乙酯从青黛中提取靛玉红,然后比较提取液在硅胶柱和氧化铝柱的行为.结果:选用硅胶柱分离青黛中的靛玉红,经HPLC测定,靛玉红纯度达98.3%.结论:利用较简单的实验路线,从青黛中得到较高纯度的靛玉红单体.

    关键词: 青黛 靛玉红 HPLC
  • HPLC法测定马蓝根、茎、叶中靛玉红、靛蓝的含量

    作者:侯惠婵;梁少珍

    目的:建立HPLC法测定不同地区、不同采收期马蓝根、茎、叶中靛玉红、靛蓝的含量,为规范种植马蓝和重新确定南板蓝根药用部位提供基础研究资料.方法:用C18柱,以甲醇-水(75:25)为流动相,在289 nm处测定.结果:靛玉红、靛蓝线性范围分别为3.875~23.25μg/ml、3.05~18.3μg/ml.回收率分别为96.9%,RSD=3.5%,n=5(靛玉红);96.6%,RSD=2.8%,n=5(靛蓝).结论:非花果期、花期、果期马蓝的根、茎、叶中靛玉红、靛蓝的含量依次递减;同一株马蓝根、茎、叶中靛玉红、靛蓝的含量依次递增.

  • 南板蓝叶渗漉提取工艺参数优选研究

    作者:黄凤婷;马永良;曾翠梅;张丹雁

    目的:优选南板蓝叶渗漉提取工艺参数.方法:以不同浓度乙醇溶液为溶媒,以南板蓝叶渗漉提取浸膏中靛玉红的量为指标,采用正交试验法,优选南板蓝叶渗漉提取工艺.结果:以南板蓝叶粉碎过20目筛,以12倍量80%乙醇为溶媒,浸泡36 h后以20 mL/min的速度进行渗漉,所得南板蓝叶浸膏中靛玉红总量较高.结论:采用渗漉法常温提取南板蓝叶,工艺简单,能耗低.

  • 附炎片质量标准研究

    作者:李喜香;李季文;毕映燕;刘效栓;牟倩倩

    目的:建立附炎片的质量标准.方法:采用薄层色谱法对处方中大青叶、连翘、大血藤进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定样品中绿原酸、靛玉红的含量.结果:薄层色谱鉴别方法专属性强,阴性对照无干扰;含量测定结果表明,绿原酸、靛玉红分别在16.6~133 μg/mL、0.695 ~ 5.56 μg/mL范围内与峰面积响应值呈良好线性关系(r =0.9999),绿原酸、靛玉红平均加样回收率分别99.92%、97.91%(RSD分别为2.29%、2.59%;n=5).结论:该方法准确、简便,专属性、重现性好,可用于附炎片的质量控制.

  • 南板蓝叶中靛玉红的HPLC测定方法学研究

    作者:杜沛欣;张丹雁;刘军民;欧阳霄妮

    目的:考察不同溶剂和提取方法测定南板蓝叶中靛玉红含量的效果,筛选科学、便捷的南板蓝叶靛玉红含量测量方法.方法:分别以石油醚、氯仿、无水乙醇作溶剂,以索氏、回流、超声三种不同方法提取,并设置不同提取时间,用甲醇-0.1%醋酸溶液(80:20)作流动相,1.00ml/min流速,在290nm处测定.结果:靛玉红在0.015-0.435μg范围内线性关系良好(r=0.9996),以无水乙醇回流提取,平行实验所得RSD为1.83%(n=5),回收率为98.2%, RSD为1.74%(n=5).结论:以无水乙醇回流提取两次的方案各指标符合仪器分析要求.

  • 大青叶中靛玉红的提取工艺研究

    作者:余陈欢;吴巧凤;盛振华;曾晓艳;刘丹华

    目的:优选大青叶中靛玉红的佳提取工艺条件.方法:以靛玉红含量为指标,采用正交实验设计法,考察超声法、回流法不同因素和水平对其提取条件的影响,优选佳提取工艺.并比较超声法、回流法与传统工艺对靛玉红提取率的影响.结果:三种提取方法中,超声法提取率高且方法简便.其佳工艺条件为A1B1C2D3.即加10倍量60%的乙醇、超声提取3次,每次20 min.结论:超声法具有时间短、收率高、耗能小、无需加热等优点,应用前景广阔.

  • 复方板蓝根分散片中靛玉红的含量测定

    作者:万绍晖;岳淑梅;邓丽颖

    目的:测定复方板蓝根分散片中靛玉红的含量.方法:采用双波长薄层扫描法.硅胶G板,苯-氯仿-丙酮(5:4:1)为展开剂,λs=537 nm,λR=700 nm.结果:回归方程y=25319.28+41516.04x,r=0.9979,平均回收率为98%,RSD为4.9%.结论:该法较稳定、可靠,可用于复方板蓝根分散片的质量控制.

  • PEG和NaCl胁迫对菘蓝不同四倍体株系靛蓝、靛玉红含量的影响

    作者:客绍英;马艳芝

    目的:为选育抗旱耐盐菘蓝优良四倍体株系提供参考.方法:以生长30d的菘蓝二倍体(对照组)和人工选育四倍体株系组培幼苗为材料.分别采用2g/L的NaCl溶液50mL,15%的PEG-6000溶液50mL浸泡12h后将溶液倒出,再培养7d.HPLC测定靛蓝、靛玉红含量.结果:胁迫后,不同四倍体株系靛蓝、靛玉红含量变化不尽相同,PEG胁迫后供试材料DB3、DB5、DB12在提高有效成分上表现均优于其他材料,NaCl胁迫后DB2、DB3、DB12则在提高有效成分含量上表现优异.结论:DB3和DB12可作为重点株系进行下一步研究.

  • 四种大青叶药材中靛蓝、靛玉红的含量比较

    作者:潘金火;李国荣

    本文用薄层扫描法测定了临床上当大青叶药材入药的4种植物叶子中靛蓝、靛玉红的含量.结果表明菘蓝叶>路边青>马蓝叶>蓼蓝叶.

  • 不同加工工艺对大青叶中靛蓝、靛玉红含量的影响

    作者:唐晓清;王康才;张利霞

    目的:探索不同的加工方法对大青叶中靛蓝、靛玉红含量的影响,为大青叶采后不同加工处理的质量控制提供理论依据.方法:用不同的加工方法对新鲜菘蓝叶片进行处理,采用HPLC法测定靛蓝、靛玉红的含量,并采用DPS软件进行方差分析.结果:经不同加工方法处理的样品靛蓝、靛玉红的含量存在较显著的差异.杀青处理后样品和不杀青样品相比,靛蓝、靛玉红的含量总体上呈上升趋势,其中靛玉红以杀青阴干处理含量高,靛蓝以杀青70℃干燥处理含量高.结论:不同加工处理影响大青叶中靛蓝、靛玉红的含量,大青叶采收后进行杀青处理可有效地保留靛蓝、靛玉红.

  • 青黛药材中的靛蓝和靛玉红含量的同时测定

    作者:谢友良;何百寅;李远彬;叶雪兰;刘常青;陈建南;赖小平

    目的 以HPLC法同时测定青黛中有效成分靛蓝和靛玉红的含量。对中国药典2010年版中青黛含量测定方法的不足之处进行改进。方法 用适量DMF超声30 min提取青黛药材中的靛蓝和靛玉红。液相条件如下:色谱柱:Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流速1 mL/min;流动相:乙腈:水(70:30);柱温:30℃;检测波长:290 nm。此法在不影响分析结果的条件下可大大缩短分析时间。结果 靛蓝和靛玉红进样量在29.90 ng~298.90 ng和6.71 ng~67.06 ng间与峰面积的线性关系良好(r>0.999,n=6)。靛蓝平均加样回收率:101.05%(RSD=1.81%);靛玉红平均加样回收率:99.78 %(RSD=2.52%)。结论 本法合理、便捷;能同时测定青黛中靛蓝和靛玉红含量,符合现行药典简便、快速、准确的要求。

  • 磷脂复合物与自乳化释药系统对靛玉红跨膜转运的促进作用

    作者:吴正红;王柏刚;平其能;张玉华;王字玲;周虹

    目的 考察靛玉红及其磷脂复合物与自乳化系统的跨膜转运作用.方法 采用高效液相色谱法测定吸收室中靛玉红的含量;通过缚管翻转肠囊实验、离体肠黏膜透过实验、Caco-2细胞透过实验考察靛玉红及其磷脂复合物与自乳化系统的跨膜转运作用.结果 靛玉红磷脂复合物和自乳化系统的转运速度和表观渗透系数均明显高于靛玉红,具有显著性差异(P<0.05),而靛玉红自乳化释药系统略优于靛玉红磷脂复合物,但无显著性差异(P>0.05).结论 靛玉红磷脂复合物与自乳化释药系统有利于提高靛玉红的跨膜转运.

  • N-软脂酰基壳聚糖的制备及其改善靛玉红水溶性的药动学研究

    作者:王来友;蒋刚彪;方羽生;巫玮;臧林泉;曾明华

    目的 制备N-软脂酰基壳聚糖(PLCS)纳米胶束,改善难溶性药物靛玉红的溶解性与生物利用度.方法 首先使用溶胀的壳聚糖与软脂酸酐在二甲基亚砜溶剂中反应合成水溶性的PLCS,通过IR和1H-NMR表征PLCS的结构;然后用其负载靛玉红,以激光散射和透射电镜检测载药纳米胶束的物理特征,用HPLC法测定其包封率.后进行载药纳米胶束腹腔注射给药后在大鼠体内的药动学实验,与靛玉红混悬剂对照.结果 合成得到的PLCS能很好地负载并增溶靛玉红,载药率可达10%左右.药动学研究表明,用PLCS载靛玉红后较靛玉红混悬剂的AUC提高了2.21倍,显著提高了靛玉红在大鼠体内的生物利用度.结论 PLCS可作为提高难溶性药物靛玉红生物利用度的有效载体,进而可能改善靛玉红治疗白血病的疗效.

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