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RP-HPLC法测定金银花药材中常春藤皂苷元及齐墩果酸的含量
目的:建立高效液相色谱法测定酸水解后金银花药材中常春藤皂苷元和齐墩果酸的含量.方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为HiQ Sil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(85:15),流速1 mL·min-1,柱温为室温,进样量10μL,检测波长210 nm.采用硫酸加热回流水解4 h,氯仿索氏回流提取皂苷元.结果:常春藤皂苷元和齐墩果酸的线性范围分别为1.15～28.90μg及1.02～25.50μg,平均回收率分别为98.9%(RSD=1.8%)及98.5%(RSD=2.1%).结论:所建立的HPLC方法重复性好,专属性强,为金银花药材质量控制标准的建立提供科学依据.
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HPLC-ELSD法测定金银花中常春藤皂苷元及齐墩果酸的含量
目的:建立酸水解后测定金银花中常春藤皂苷元及齐墩果酸的HPLC-ELSD方法.方法:采用5%的硫酸80℃加热水解6 h、氯仿提取皂苷元;采用Alltima C18(4.6 mm×250 mm,5.0 μm)为色谱柱,柱温25℃,乙腈-水(85:15)为流动相,以蒸发光散射检测器检测,漂移管温度75℃,载气流速1.9 L·min-1,对金银花中常春藤皂苷元及齐墩果酸进行分离与测定.结果:常春藤皂苷元及齐墩果酸的线性范围分别为2.65～26.54μg,1.73～17.26μg,平均回收率分别为97.1%(RSD=2.53%),96.7%(RSD=3.77%).结论:方法准确,专属性好,可作为检测金银花中总皂苷的有效方法.
关键词： 金银花 常春藤皂苷元 齐墩果酸 高效液相色谱-蒸发光散射检测 -
金银花药材中抗呼吸道病毒感染的黄酮类成分的定量研究
目的:寻找金银花中的抗呼吸道病毒感染的成分,并进行定量研究.方法:采用各种柱层析方法分离、细胞病变法进行抗病毒作用的研究,采用RP-HPLC方法进行定量方法的研究.色谱系统:DIKMA Diamonsil色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温:30℃,检测波长350 nm,流动相:乙腈(A)-0.5%醋酸(B),梯度洗脱:0～30 min,流动相A由10%→30%,流动相B由90%→70%,流速:1.0 mL·min-1.结果:分离得到了2种黄酮类化合物,确认黄酮类成分具有较强的抗呼吸道病毒作用,并采用HPLC方法测定了金银花中的木犀草苷的含量.结论:黄酮类成分为金银花中的有效成分,定量方法准确,重复性好.
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高效液相色谱法测定金银花药材中3种成分的含量
目的:建立高效液相色谱法测定金银花样品中绿原酸、当药苷和忍冬苷的含量.方法:采用YMC-Pack ODS-C18色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5 μm),以乙腈(A)-1%冰醋酸水溶液(B)为流动相梯度洗脱,多波长检测绘制金银花药材中绿原酸、当药苷和忍冬苷的HPLC图谱.流动相梯度:0 min(5%A)→13 min(10%A)→30 min(25%A).流速:1.0 mL·min-1.波长:0～17 min,用325 nm检测绿原酸;17～22 min,用237 nm检测当药苷;22～25 min用245 nm检测忍冬苷.柱温:20℃.进样量:15 μL.结果:绿原酸、当药苷、忍冬苷3个化合物在测定的范围内均表现出良好的线性(r＞0.9999),方法的回收率在101.9%～102.3%之间.结论:该方法操作简便、分离效果好、灵敏度高、重复性好,为较全面控制金银花药材的质量提供了一种可靠的方法.
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HPLC法测定金银花及降脂健心冲剂中绿原酸的含量
目的:测定金银花及降脂健心冲剂中绿原酸的含量以控制产品质量.方法:采用Kromacil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱;以乙腈-水-甲酸(40∶57∶3)为流动相,流速为1.3 mL*min-1,柱温为室温,检测波长为329 nm,以外标法测定了金银花药材及降脂健心冲剂中绿原酸的含量.结果:绿原酸在2.04～12.75 μg*mL-1的浓度范围内呈线性关系.绿原酸在制剂中的平均回收率(n=5)为100.2%(RSD=1.9%).结论:该方法准确、重现性好、简便、易行,可用于质量控制.
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绿原酸水解产物的高效液相色谱-电喷雾串联质谱分析
目的:分析双黄连方药制备过程中影响绿原酸水解的因素及可能的水解产物.方法:采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱法分析绿原酸在不同pH值条件及不同水解时间的水解产物.结果:绿原酸在pH6.85的水溶液中较稳定,在酸性条件下比碱性条件下稳定.结论:绿原酸的水解模式主要有分子间酯键断裂、咖啡酰基迁移、水合反应等.
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小儿咽扁颗粒的定性定量方法研究
目的:研究建立小儿咽扁颗粒的定性定量方法.方法:采用TLC法对金银花、射干、麦冬、金果榄、玄参分别进行定性鉴别;采用HPLC法对金银花中绿原酸进行定量分析,色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)柱,流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(10:90),检测波长327 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃.结果:薄层色谱斑点清晰,专属性强;绿原酸进样量在0.0198～0.992μg范围内呈良好的线性关系(r=1.000),平均回收率为100.7%(RSD=0.7%,n=6).结论:所建立的方法简便、准确,重复性好,可作为小儿咽扁颗粒的质量控制方法.
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金银花中木犀草苷的含量测定
目的:建立测定金银花中木犀草苷含量的HPLC法.方法:采用Phenomenex Luna C8色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.4%磷酸溶液-四氢呋喃-甲醇(79:11:10)为流动相;流速:1 mL·min-1;检测波长为350 nm.结果:木犀草苷进样量在0.86～427.4μg的范围内线性良好,r=0.9999;供试品溶液在24 h内稳定,日内精密度良好(RSD=1.2%);平均回收率(n=9)为100.1%.结论:所建立的方法专属性强,精密度好,结果准确.
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薄层扫描法测定金银花中黄褐毛忍冬皂苷甲的含量
目的:采用薄层扫描法测定金银花中黄褐毛忍冬皂苷甲的含量.方法:硅胶G薄层板,展开剂:氯仿-甲醇-水(61:32:5),显色:10%硫酸乙醇溶液喷雾,105℃烘烤约5min,双波长锯齿扫描,检测波长518 nm,参比波长700nm.结果:黄褐毛忍冬皂苷甲的线性范围为1.20～7.20μg,r=0.998.平均回收率为99.76%,RsD为2.45%.结论:用于金银花中皂苷类成分的分析,本法简便、快速,重现性好.
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基于液相色谱质谱联用的复方鱼腥草合剂化学成分分析及特征图谱研究
目的:建立复方鱼腥草合剂LC-MS特征图谱的质量评价方法,并对特征图谱中的主要成分进行鉴别.方法:采用Kro-masil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A为0.1％甲酸溶液,流动相B为甲醇,梯度洗脱(0～ 15 min,20％ B→30％B;15 ～30 min,30％ B→50％ B;30～40 min,50％B→65％B;40～45 min,65％B→70％B),流速1.0 mL· min-1;质谱负离子模式检测.结果:从复方鱼腥草合剂中检测到21个特征峰,通过对照品比对和文献参考,推断了其中的20个成分,包括(R,S)-告依春、3-咖啡酰奎尼酸/4-咖啡酰奎尼酸、绿原酸、马钱苷、7-O-ethyl sweroside、獐芽菜苷、异连翘酯苷、secoxyloganin、连翘酯苷A、4,5-二咖啡酰奎宁酸/3,5-二咖啡酰奎宁酸、金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮苷、连翘苷、黄芩苷、baicalein-6-glucu-ronide、汉黄芩苷/baicalein 6-methylether-7-O-β-galactopyranuronoside;特征图谱方法验证结果表明精密度、重复性、稳定性良好.结论:本文建立的方法可用于复方鱼腥草合剂的整体质量评价.
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HPLC波长切换法同时测定抗感颗粒中7个成分的含量
目的:建立HPLC法同时测定抗感颗粒中7个成分的含量.方法:采用Kromasil 100-5C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈(A)-0.4％磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～14 min,8％A→16％A;14 ～22 min,16％ A;22 ～23 min,16％A →24％ A;23 ～38 min,24％ A;38～39 min,24％A →8％A),流速1.0 mL·min-1,柱温10℃,波长切换[0～ 22 min,在327 nm波长下检测3-O-咖啡酰奎宁酸、绿原酸(5-O-咖啡酰奎宁酸)、4-O-咖啡酰奎宁酸;22 ～ 26 min,在230 nm波长下检测芍药苷;26 ～38 min,在327 nm波长下检测4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸].结果:3-O-咖啡酰奎宁酸、5-O-咖啡酰奎宁酸、4-O-咖啡酰奎宁酸、芍药苷、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸进样量分别在0.010 7 ～0.214 6、0.044 9 ～0.898 0、0.010 0 ～0.199 6、0.099 9 ～1.998 6、0.010 3 ～0.2062、0.0106～0.211 4、0.010 1 ～ 0.201 4μg范围内与色谱峰峰面积呈良好线性响应;平均回收率(n=6)分别为101.6％、102.0％、101.1％、101.6％、102.0％、100.6％、102.1％,RSD分别为0.9％、0.9％、0.6％、0.8％、1.5％、1.0％、0.5％;10批样品中上述7个成分质量分数分别为0.040 ～0.640、0.157 ～1.639、0.061 ～0.850、6.519 ～9.225、0.010 ～0.339、0.021 ～0.353、0.046 ～0.635 mg·g-1.结论:该方法对多种成分进行了同步测定,准确可靠,重复性好,可用于抗感颗粒的质量控制.
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原子吸收法测定泽泻、金银花、鸡血藤中钴、铬、镍残留量及限量标准讨论
目的:建立泽泻、金银花、鸡血藤中钴、铬、镍的原子吸收测定方法,并建议限度要求.方法:采用浓硝酸-微波消解样品,原子吸收分光光度法建立校正曲线,并进行样品测定.钴的测定条件:波长242.5 nm,塞曼扣背景;铬的测定条件:波长357.9 nm,塞曼扣背景;镍的测定条件:波长232.0 nm,塞曼扣背景.结果:钴质量浓度在1～20 ng·mL-1范围内线性良好(r=0.998 8),平均回收率(n=9)为97.1％,方法检出限为0.2 mg· kg-1;铬质量浓度在1～20 ng· mL-1范围内线性良好(r=-0.999 5),平均回收率(n=9)为101.6％,方法检出限为0.06 mg· kg-1;镍质量浓度在1～20 ng·mL-1范围内线性良好(r=O.999 9),平均回收率(n=9)为98.6％,方法检出限为0.3 mg·kg-1.经检测,25批泽泻、20批金银花、26批鸡血藤中钴的残留量普遍较小,而铬、镍的残留量相对较大.结论:该方法经方法学验证,能满足钴、铬、镍的日常检测需要.根据样品普查数据,结合国外相关限度标准,建议泽泻、金银花、鸡血藤中钴的残留限度为3mg·kg-1,铬、镍的残留限度为25 mg·kg-1.
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基于QuEChERS法-超高效液相色谱-串联质谱法的5种中药材中35种有机磷农药残留量的快速分析
目的:建立基于QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法的三七、川贝母、薏苡仁、桂枝、金银花5种中药材中35种有机磷农药残留量的快速检测方法.方法:采用QuEChERS法对样品进行前处理,Agilent Poroshell C18色谱柱(2.7 μm,4.6 mm×150 mm),柱温35 ℃,以甲醇-0.1％(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱(0～4 min,20％A;4～8 min,20％A→60％A;8～12 min,60％A→80％A;12～35 min,80％A→90％A),流速0.4 mL· min-1,进样量5 μL;采用电喷雾离子源进行正离子模式监测,多反应监测模式(MRM)用于定量分析.结果:35种农药在一定含量范围内线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.98.在LOQ、10 LOQ和30 LOQ 3个添加浓度水平进行了添加回收率实验,平均回收率均在70.63％～110.6％之间,RSD在0.66％～14.18％之间.35种有机磷农药成分的定量限在0.12～76.5 μg· kg-1之间;50批药材样品共检出了甲胺磷、倍硫磷及毒死蜱3种农药残留,但均符合标准规定.结论:该方法操作简便快速、经济有效、灵敏可靠,适用于中药材中多种农药残留的快速筛查测定.
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化学原子化-原子吸收光谱法测定金银花中镉含量的方法研究
目的:采用化学原子化-原子吸收光谱法,建立金银花中重金属镉的测定方法.方法:采用PE-AA400原子吸收分光光度计,MCA-201微型化学原子化器,波长228.8 nm,狭缝2.7 mm/1.35 mm,灯电流4mA,氩气流量为1.2 L.min-1.结果:镉浓度在0.1 ～8.0 μg·L-1范围内,具有良好的线性关系,校准方程为A =0.1356C +0.0117(r =0.9998)；方法回收率(n=9)为95.5％.结论:化学原子化-原子吸收光谱法测定金银花中痕量镉,灵敏度高,无背景影响,操作简单快速,成本低廉.
关键词： 化学原子化-原子吸收光谱法 原子吸收光谱仪 化学原子化器 石墨炉法 金银花 镉 中药重金属及有害元素 安全监测 -
高效液相色谱串联质谱法测定人参和金银花中103种农药残留
目的:应用高效液相色谱串联质谱建立中药材中103种农药的多残留测定法.方法:样品用乙腈提取,经凝胶渗透色谱仪和固相萃取柱净化后,以三重四极杆串联质谱在正离子多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量.结果:各农药在5～250ng·mL-1范围内线性良好(r＞0.99),三水平回收率在67.0％ ～ 102.3％之间,RSD范围0.3％ ～17.0％,方法检出限在0.19～23.64 μg·kg-1.结论:该法简便、灵敏、准确,适用于中药材中103种农药的多残留测定.
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金银花药材中抗呼吸道病毒感染的咖啡酰奎宁酸类成分的定量研究
目的:寻找金银花中的抗呼吸道病毒感染的成分,并进行定量研究.方法:采用各种柱层析和制备薄层层析等方法分离、细胞病变法进行抗病毒作用的研究,采用RP-HPLC方法进行定量方法的研究.结果:分离得到了13种咖啡酰奎宁酸类化合物和咖啡酸、咖啡酸甲酯,确认咖啡酰奎宁酸类成分具有较强的抗呼吸道病毒作用,并采用HPLC方法测定了金银花中的6种咖啡酰奎宁酸类成分和咖啡酸的含量.结论:咖啡酰奎宁酸类成分为金银花中的有效成分,定量方法准确、重复性好.
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毛细管气相色谱法测定丹参、金银花中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的残留量
目的:测定丹参、金银花中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯3种农药的残留量.方法:运用石油醚-丙酮混合溶剂提取及毛细管气相色谱法测定.结果:氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的添加回收率分别45.99%～103.2%,76.87%～104.2%,91.61%～13.0%;RSD分别为0.81%～4.3%,0.81%～7.6%和1.1%～4.6%.结果表明,20个被测样品中金银花有8批样品中均含有氰戊菊酯,其他样品均未发现上述3种农药.结论:本方法具有选择性强,操作简便,分离效果好,灵敏度高等特点.
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高效液相色谱法测定鼻炎滴剂中盐酸麻黄碱的含量
鼻炎滴剂是中药复方溶液制剂,主要成分为盐酸麻黄碱、金银花提取液、辛夷油、冰片等,用于治疗慢性单纯性鼻炎,其中盐酸麻黄碱虽占量不大(5 %),但对疗效影响较大,且为限量用药,因此测定其含量意义很大.由于多种原因所致,本品现行标准还没有盐酸麻黄碱的含量测定项目,虽然文献[1～3]中有报道盐酸麻黄碱的测定方法,但都不适合本品的测定.本品曾试用过气相色谱法测定含量,结果不理想,现运用液相色谱外标法直接测定盐酸麻黄碱的含量,获得满意的效果.
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反相高效液相色谱法测定银翘解毒片中绿原酸和甘草酸的含量
用反相高效液相色谱法测定了银翘解毒片中绿原酸和甘草酸,此2种成分分别为该成药中主药金银花和甘草的有效成分.用十八烷基硅烷微粒硅胶为固定相,乙腈-水(49:51)为流动相,非那西丁为内标,紫外检测.用溶剂选择性三角形对流动相进行了优化,对提取溶剂、提取方法、干扰因素进行了考察,并进行了线性范围、模拟样回收率和加样回收率试验.测定了3个批号的样品.该法也可用于金银花、甘草原药材中绿原酸、甘草酸的含量测定.
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金银花中3种有机酸的反相高效液相色谱法定量分析
目的:建立用反相高效液相色谱内标法梯度洗脱同时测定金银花中绿原酸、咖啡酸、3,5-二咖啡酰奎尼酸含量的方法,并对4个产地3种金银花中上述3种化合物进行定量分析.方法:采用岛津CLC-ODS柱(6.0 mm×150 mm),甲醇-10%的磷酸氢二钠和醋酸缓冲液流动相不同比例进行梯度洗脱,内标物为水杨酸,检测波长304 nm.结果:西南地区金银花药材主流商品灰毡毛忍冬、细毡毛忍冬干燥花蕾中绿原酸、咖啡酸、3,5-二咖啡酰奎尼酸含量高于山东、河南产金银花.结论:本法灵敏快速,准确可靠.
