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野马追中黄酮类成分的研究
目的:对野马追的醋酸乙酯提取部位进行黄酮类成分研究.方法:溶剂提取和硅胶色谱法进行分离,理化性质和光谱数据鉴定结构.结果:从野马追中分离得到6种黄酮类化合物,鉴定为:棕矢车菊素(jaceosidin)(Ⅰ)、山柰酚(kaempferol)(Ⅱ)、槲皮素(quceritin)(Ⅲ)、黄芪苷(astragalin)(Ⅳ)、三叶豆苷(trifolin)(Ⅴ)、金丝桃苷(hypersoide)(Ⅵ).结论:化合物Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ,Ⅴ均为首次从野马追中分离得到.
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RP-HPLC测定几种花类药材黄酮含量
目的:为充分利用花类药材,建立马蔺花、桃花、月季等15种花类药材中黄酮含量测定的RP-HPLC方法,并比较它们的含量.方法:花类药材用甲醇提取,反相高效液相色谱法分析药材中槲皮素、山柰酚、异鼠李素3种黄酮苷元.结果:采用Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇-0.1%磷酸(50:50)为流动相,可使3种黄酮苷元达到基线分离,其中马蔺花含槲皮素1.536%,桃花含山柰酚0.572%,茶花含异鼠李素0.029%,皆为听测样品中高.结论:本实验首次采用RP-HPLC法测定这15种花类药材的总黄酮含量,本方法操作简便,快速,准确,可作为黄酮的定量分析方法.
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HPLC测定平痔胶囊及过路黄药材中槲皮素含量
目的:建立平痔胶囊和过路黄药材中槲皮素的含量测定方法.方法:采用C18柱,以甲醇-0.2%磷酸水溶液(47∶53)为流动相,流速 1 mL*min-1,柱温 40 ℃;检测波长371 nm.结果:槲皮素线性范围0.1218～1.948 4 μg,r=0.999 9,过路黄药材平均回收率为99.8%,RSD为1.5%;制剂平均回收率为98.7%,RSD为1.7%.结论:反相HPLC法测定平痔胶囊和过路黄药材中槲皮素方法简便、重现性好,适用于过路黄药材和制剂的质量控制.
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青钱柳化学成分研究
目的:研究青钱柳叶中的化学成分.方法:溶剂萃取及各种色谱技术分离纯化,理化性质和光谱分析鉴定结构.结果:分离得到6个单体化合物,为山奈酚(I)、槲皮素(Ⅱ)、异槲皮苷(Ⅲ)、逆没食子酸(Ⅳ)、胡萝卜苷(V)和青钱柳酸B(V).结论:化合物I,Ⅱ,Ⅲ和Ⅵ为首次从该植物中分离得到.
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前列倍喜胶囊定性定量方法的研究
目的:建立前列倍喜胶囊定性定量方法.方法:采用薄层色谱方法对王不留行进行鉴别;用高效液相色谱法对制剂中槲皮素和山柰素进行含量测定.色谱条件:用C18柱,以甲醇-0.2%磷酸水溶液(47∶53)为流动相,流速 1.0 mL*min-1,柱温 40 ℃,检测波长370 nm.结果:王不留行薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;含量测定中槲皮素的平均回收率为98.9%,RSD=2.2%;山柰素的平均回收率为100.4%,RSD=1.7%.结论:薄层鉴别斑点分离度好,易于识别;HPLC法简便快速、重现性好,能有效的控制前列倍喜胶囊的质量.
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槲皮素自乳化释药系统的制备和质量评价
目的:制备槲皮素自乳化制剂,并对其质量进行评价.方法:通过测定药物在不同油相中的溶解度,研究油相与各种乳化剂、助乳化剂的配伍对自微乳效率的影响,并结合伪三元相图,筛选槲皮素自乳化制剂的处方.考察该制剂经水稀释后形成微乳的形态、粒径和电势,测定药物的溶解度,并通过加速实验评价制剂的稳定性.结果:自乳化介质处方为油酸乙酯-Cremophor EL-正丁醇(10∶54∶36);槲皮素自乳化制剂稀释50倍后在透射电镜下呈圆球型,分布均匀,粒径为(16.3±4.6)nm,ξ电位为(2.1±0.8)mV;药物在自乳化制剂中的溶解度为(62.42±0.11)mg·mL-1,比水中溶解度增大2 229倍;加速实验表明槲皮素自乳化制剂的各质量指标稳定.结论:槲皮素自乳化制剂制备简便,质量稳定,能够显著提高药物的溶解度.
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心迪软胶囊质量标准研究
目的:建立心迪软胶囊的质量标准.方法:采用薄层色谱法对心迪软胶囊中槲皮素、山柰素和异鼠李素在同一薄层板上进行定性鉴别:硅胶G板,以氯仿-甲酸乙酯-甲酸(5:4:1)为展开剂进行展开;并采用高效液相色谱法对心迪软胶囊中的槲皮素、山柰素和异鼠李素同时进行含量测定:DiamonsilTM(钻石)C18(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-水-磷酸(30:70:0.1)为流动相,流速1 mL·min-1,检测波长370 nm,柱温40℃.结果:通过薄层色谱可同时鉴别槲皮素、山柰素和异鼠李素3种黄酮苷元.槲皮素在0.412～1.648μg线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为96.8%,RSD为0.9%(n=6);山柰素在0.021～0.083μg线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为96.9%,RSD为2.0%(n=6);异鼠李素在0.183～0.732μg线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为97.1%,RSD为1.6%(n=6).结论:所建立的心迪软胶囊质量标准研究方法可行,重复性好,能有效地控制该制剂的质量.
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不同栽培类型药用菊花黄酮类成分比较分析
目的:研究药用菊花中主要黄酮组分,对药用菊花质量进行评价,同时对其不同黄酮成分动态积累进行测定.方法:稀酸水解药用菊花总黄酮提取液,用高效液相色谱法对其中主要黄酮苷元的含量进行比较测定.结果和结论:桐乡菊花类型中特种毫菊总黄酮、槲皮素和芹菜素质量分数高,分别为9.81%,4.17‰,17.02‰,射阳红心菊木犀草素质量分数高为6.84‰;江宁菊花类型中特种毫菊总黄酮质量分数高为7.59%,异种大白菊槲皮素质量分数高为2.78‰,射阳小白菊木犀草素质量分数高为4.27%.,济菊芹菜素质量分数高为11.20‰.不同栽培类型药用菊花中不同黄酮类成分含量存在显著差异;相同栽培类型药用菊花在不同产地黄酮类成分含量也不同.
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罗布麻花化学成分研究
目的:研究罗布麻花中的化学成分.方法:采用硅胶、SephadexLH-20及ODS柱色谱分离,用波谱学方法确定结构.结果:从乙醇提取物的醋酸乙酯萃取部分分得7个化合物,其结构鉴定为山柰酚(Ⅰ),槲皮素(Ⅱ),槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅲ),山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅳ),香草酸(Ⅴ),槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(2→1)-O-β-D-葡萄吡喃糖苷(Ⅵ),胡萝卜苷(Ⅶ).结论:化合物Ⅰ,Ⅴ,Ⅵ,Ⅶ均为首次从该植物中分离得到.
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槲皮素对人骨肉瘤细胞U-2OS/MTX300增殖和凋亡的影响及其机制研究
目的:研究槲皮素(quercetin,Qu)对骨肉瘤细胞系U-2OS/MTX300增殖和凋亡的作用及其机制.方法:MTT法观察细胞增殖活性；Annexin V/PI染色检测凋亡；线粒体膜电位及细胞色素C的Western blot检测线粒体凋亡途径；持续活化Akt瞬时转染、Western blot检测Akt通路相关蛋白表达水平变化.结果:槲皮素可明显抑制耐甲氨蝶呤骨肉瘤细胞U-2OS/MTX300生长,并呈时间和剂量依赖性；Annexin V/PI可明显检测到细胞凋亡；进一步发现其作用机制是通过下调线粒体膜电位,促进细胞色素C向胞浆释放及抑制Akt磷酸化来实现.结论:槲皮素可显著抑制耐甲氨蝶呤骨肉瘤细胞系U-2OS/MTX300细胞增殖并诱导其凋亡,其机制与线粒体凋亡途径及抑制Akt活性有关.
关键词： 槲皮素 U-2OS/MTX300细胞 凋亡 -
连翘及其主要有效成分槲皮素体外抗人巨细胞病毒的实验研究
目的:研究连翘及其主要有效成分槲皮素体外抗人巨细胞病毒作用和细胞毒性.方法:用细胞病变法和M1T法,检测连翘、槲皮素抗人巨细胞病毒的大无毒浓度、小有效浓度和治疗指数,并与更昔洛韦进行比较.结果:更昔洛韦、连翘及槲皮素的大无毒浓度分别为10,30,30 mg·L~(-1),小有效浓度分别为10,30,0.3 mg·L~(-1),治疗指数分别为1,1,100.结论:槲皮素抗HCMV效果大大高于更昔洛韦和连翘,细胞毒性与连翘相同、比更昔洛韦低.连翘尤其是槲皮素具有良好的体外抗人巨细胞病毒(HCMV)效果,有望成为临床抗HCMV的药物,值得进一步深入研究.
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槲皮素抑制乳腺癌细胞迁移侵袭及分子机制研究
目的:探究槲皮素(naringenin)对乳腺癌细胞MDA-MB-231转移的影响及其作用机制.方法:MTT法观察经不同浓度槲皮素对乳腺癌细胞MDA-MB-231生长能力的影响;划痕实验(wound healing)及Transwell实验分析考查槲皮素对MDA-MB-231水平运动能力的影响;采用Western blotting考察槲皮素对MDA-MB-231细胞整合素Integrinβ3,β1及基质金属蛋白酶MMP-2(matrix metalloproteinases-2,MMP-2),MMP-9蛋白表达的影响;运用计算机虚拟对接技术体外评价槲皮素与整合素Integrinβ3的结合能力.结果:槲皮素可以剂量依赖性抑制MDA-MB-231细胞的增殖;Wound healing实验和Transwell小室迁移实验中,随着槲皮素浓度提高,MDA-MB-231迁移数目呈递减趋势;随着槲皮素浓度的提高,乳腺癌细胞侵袭能力呈递减趋势;槲皮素可以剂量依赖性抑制Integrin β3蛋白表达,而对Integrin β1的表达不甚明显,此外槲皮素可以显著抑制MMP-2和MMP-9 的蛋白表达;计算机虚拟对接结果发现槲皮素与Integrin β3的结合能力数值为较低负值,表明槲皮素与IntegTin β3有较好的亲和力.结论:槲皮素具有抑制MDA-MB-231乳腺癌细胞生长能力,阻断MDA-MB-231细胞迁移、运动以及侵袭,其机制为槲皮素与Integrin β3结合后,下调MMP-2,MMP-9的表达.
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槲皮素对大鼠乳鼠心脏成纤维细胞炎症分泌的干预作用
该研究采用LPS 100 μg·L-1联合ATP 5 mmol·L-1建立大鼠乳鼠心脏成纤维细胞炎症分泌模型,考察槲皮素对心脏成纤维细胞炎症因子TNF-α,IL-6及IL-1β分泌的抑制作用,并进一步采用Western blot考察槲皮素对p-NF-κB p65 (S276)及p-Akt(S473)蛋白表达的影响,探讨槲皮素抑制心脏成纤维细胞炎症分泌的作用机制.研究结果发现:①槲皮素51.74 ～827.81 μmol·L-1对大鼠心脏成纤维细胞活力无明显影响;②槲皮素82.78,41.39,20.70 μmol·L-1均可显著抑制LPS 100 μg·L-1作用3h而后ATP5 mmol·L-1作用36 h所致的TNF-α,IL-1β的水平升高(P＜0.01或P＜0.05);槲皮素82.78,41.39 μmol·L-1均可显著抑制LPS 100 μg·L-1作用3h而后ATP5 mmol·L-1作用36 h所致的IL-6的水平升高(P＜0.05),而槲皮素20.70 μmol·L-1未见明显影响;③槲皮素82.78,41.39,20.70 μmol·L-1均可显著抑制LPS 100 μg·L-1作用3h而后ATP 5 mmol·L-1作用15 min所致的NF-κB p65(S276)激活,以20.70 μmol·L-1明显;槲皮素82.78,41.39,20.70 μmol·L-1均可显著抑制LPS 100 μg·L-1作用3h而后ATP5 mmol·L-1作用240 min所致的p-Akt(473)表达增加(P＜0.05).因此,该研究认为槲皮素可通过抑制NF-κB p65 (S276)和Akt(473)的激活而减少心脏成纤维细胞TNF-α,IL-6及IL-1β炎症因子的分泌.
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RP-HPLC法测定八角莲属植物中槲皮素及山柰酚的含量
目的:对不同种、不同药用部位、不同产地的八角莲属植物中槲皮素、山柰酚含量进行对比研究,为合理开发利用八角莲属药材提供理论依据.方法:采用RP-HPLC法;Diamonsil C,:色谱柱((4.6 mm x 150 mm,5μm);流动相甲醇-0.1%磷酸溶液(60:40);流速1.0 mL·min-1;检测波长360 run;柱温25℃.结果:槲皮素及山柰酚的线性范围分别为0.22-1.1,0.42-2.1μg,平均回收率分别为97.1%(RSD 1.4%)及99.6%(RSD 2.4%).结论:不同种、不同产地的八角莲属植物中黄酮类成分有显著差异.
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HPLC同时测定蚊子草药材槲皮苷、山柰酚含量
目的 用HPLC同时测定蚊子草药材槲皮苷、山柰酚含量.方法 采用Ultimate C18色谱柱(4.6mm×150 mm,5μm)；流动相为甲醇(A)-0.2%磷酸水溶液(B)梯度洗脱,波长254 nm,流速1.0 mL· min-1,柱温30℃.结果 对10个不同地区和采收时间的蚊子草中的主要及共有成分槲皮苷、山柰酚进行了HPLC定量研究.结论 建立的蚊子草含量测定方法准确,快速,是控制药材质量的较好方法.
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RP-HPLC测定野菊花中槲皮素、木犀草素、芹菜素和刺槐素
目的:建立HPLC同时测定野菊花中槲皮素、木犀草素、芹菜素和刺槐素含量的方法.方法:Eclipse XDB-C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相A为甲醇,B为0.2%磷酸溶液,线性梯度洗脱;检测波长350 nm;柱温25℃;流速1.0 mL·min~(-1);进样量20μL.结果:槲皮素、木犀草素、芹菜素和刺槐素的质量浓度与峰面积分别在1.02～20.48(r=0.999 4),1.03～20.54(r=0.999 2),1.12～22.40(r=0.999 5),1.01～20.22 mg·L~(-1)(r=0.999 8)呈良好的线性关系;平均加样回收率依次为101.3%,100.6%,98.4%,99.02%,RSD为1.3%,1.4%,1.7%,0.83%.不同来源药材间4种被测黄酮组分及总黄酮含量差异均极显著.结论:该方法快速,简便,重复性好,适合于同时测定野菊花样品中槲皮素、木犀草素、芹菜素和刺槐素的含量.
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青钱柳的化学成分研究
青钱柳Cyclocarya paliurus(Batal)Iljinsk为胡桃科Juglandaceae 青钱柳属植物,该属植物现仅有1种,为我国特产[1].青钱柳为乔木,是我国特有的速生树种.其叶甘甜滋润,具生津止渴、清热解暑功能,民间以其叶作甜茶食用,用于治疗糖尿病、高血压、冠心病、神经衰弱等.为研究其叶的甜味活性化合物,作者对青钱柳叶乙醇提取物进行了研究,通过多种色谱分离得到6个化合物,经理化和波谱法分别鉴定为:香草酸(1）、苯甲酸(2）、山柰酚3-O-β-D-吡喃葡萄醛酸苷(3)、槲皮素(4）、β-谷甾醇(5）及胡萝卜苷(6）.化合物1～3从本植物中首次分离得到.
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HPLC测定滇白珠药材中槲皮素的含量
滇白珠为杜鹃花科植物滇白珠Gaultheria yunnanensis(Franch.)Rehd的根,其植物亦称满山香、透骨草、老鸦泡、透骨香[1,2],产于我国云南、四川、贵州、湖北、湖南、广东、广西、江西等地区,质量标准在《贵州省中药材、民族药材质量标准》、《中药大辞典》和《中国民族药志》中均有记载.它具有祛风除湿、活血化瘀、通络止痛、清热解毒等功效,用于治疗风湿性关节炎、关节肿痛、跌打损伤、慢性气管炎和风寒感冒等[3,4].
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HPLC测定双果胶囊中总黄酮的含量
双果胶囊以白果叶(银杏叶)、刺玫果为主要原料药材,其中白果叶具有润肺、平喘、止咳之功效,并且对于冠心病、心绞痛等心血管疾病有确切疗效,已引起了国内外医药界的广泛关注[1-3].刺玫果性温、味酸、营养丰富,具有健脾、理气、养血、调经的作用,近年来国内大量研究表明其具有抗衰老、防治心血管疾病等作用,作为天然保健药物被日益重视和广泛关注[4].双果胶囊将两药合用,在治疗心脑血管疾病、抗衰老等方面起到"1+1"大于"2"的作用.笔者用高效液相色谱法测定双果胶囊中银杏总黄酮的含量,将其作为双果胶囊的质量控制方法.并对传统的单对照品测定法(以槲皮素为单一对照品)与三对照品测定法(以槲皮素、山柰素、异鼠李素为对照品)进行了比较,证明了三对照品法的优点.
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金钱草质量标准的研究
金钱草为<中国药典>2000年版收载的品种,其来源为报春花科植物过路黄Lysimachia christinae Hance的干燥全草.现行质量标准中仅规定了药材横切面的显微鉴别及杂质检查,不能有效控制药材质量,为此,本研究对薄层色谱鉴别、水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物等进行了研究,并采用高效液相色谱法[1,2]测定酸水解后黄酮苷元槲皮素、山柰素的含量,结果表明,本方法灵敏,准确,重现性好,为金钱草的质量控制提供了依据.
