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中药材重金属元素及其与指标性成分相关性分析
通过第四次全国中药资源普查试点工作从11个省份收集到12种共525批中药材,依据2015年版《中国药典》中关于Pb,Cd,As,Hg,Cu 5种重金属元素和各种中药材指标性成分测定方法,分别对525批中药材样品的重金属元素和指标性成分含量进行检测,运用SPSS 22.0软件分析不同部位中药材重金属含量相关性和单一中药材指标性成分与重金属元素之间的相关性.结果表明,根类及根茎类中药材中Pb,As,Cu,Cd这4种金属元素之间相互呈显著正相关,全草类中药材中Pb,As,Cu,Hg这4种金属元素之间相互呈显著正相关,而以女贞子为例的果实类中药材和以侧柏叶为例的叶类中药材中只有3种金属元素之间存在显著正相关,Cu和Pb之间存在负相关,说明根及根茎类中药材和全草类中药材中重金属元素的协同效应要高于果实类和叶类中药材.丹参的指标性成分丹参酮类与重金属As,Hg之间存在显著正相关,推测与丹参中丹参酮类成分和As离子生成配合物有关,具体的金属配合物发挥作用的机制需要进一步深入研究.
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UPLC-QQQ-MS测定中药材中马兜铃酸Ⅰ的含量
目的:利用UPLC-QQQ-MS建立复杂中药基质中马兜铃酸Ⅰ的定性定量测定方法.方法:以马兜铃科中药材及其易于混淆的中药材为研究对象,色谱分离使用Agilent ZORBAX XDB-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,3.5 μm),流动相0.2％甲酸水溶液-甲醇梯度洗脱,流速0.2 mL·min-,柱温35℃,采用电喷雾离子源(ESI源),正离子模式下,多反应监测模式(MRM)检测,以吲哚美辛为内标计算浓度.结果:马兜铃酸Ⅰ质量浓度在21.65 ～1 732μg·L-1线性关系良好(r=0.997 2),加样回收率为82.87％～ 89.22％,平均加样回收率86.07％ (n =6),RSD 2.5％,精密度及方法重复性均良好.基于这个方法笔者将从全国各地收集来的中药材进行定向马兜铃酸Ⅰ含量的检测,结果精准可信.结论:该方法简便,快速,灵敏度高,专属性强,可以用于含有或者可能含有马兜铃酸Ⅰ成分中药材的检测.结果表明,不同种类药材中马兜铃酸Ⅰ的含量差异明显,尤以朱砂莲中马兜铃酸Ⅰ含量高.同时,该检测结果也可为马兜铃科中药材中马兜铃酸Ⅰ的限量及其合理使用提供实验基础和参考依据.
关键词： 马兜铃酸Ⅰ 中药材 超高液相色谱-三重四级杆串联质谱 含量测定 -
毛细管气相色谱法测定中药材中19种有机氯类农药残留
目的:建立中药材中19种有机氯农药残留的毛细管气相色谱分析方法.方法:样品用醋酸乙酯超声提取并经串联Carbon-GCB-Florisil固相萃取柱净化,以不分流进样方式,用DB-35弹性石英毛细管柱,程序升温(柱初始80℃,40℃·min-1升至200℃,5℃·min-1升至300℃,保持2 min),进样口温度300℃,并用电子捕获检测器进行检测,检测器温度300℃,外标法计算含量.结果:方法的平均回收率为80.06％～124.0％,RSD 3.5％～ 10.7％.所测定的苦参、延胡索、菊花、钩藤、郁金5种中药材均含有不同程度的农药残留.结论:该方法快速、简便、准确,适用于中药中有机氯类农药残留的检测.
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气相色谱技术在中药农药残留检测中的应用
目的:为更好地对中药进行安全性评价,本文系统综述了气相色谱新技术在中药农药残留检测中的应用及样品前处理方法的研究进展.方法:运用归纳对比的方法,系统分析比较了气相色谱样品前处理技术中的固相萃取、凝胶渗透色谱、超临界流体萃取、加速溶剂提取、基质固相扩散、固相微萃取等方法在中药农残检测中的应用;并对气相色谱中常用的电子捕获、硫磷、氮磷及质谱检测器在中药农残检测中的特性及适用范围进行了比对分析.结果:气相色谱及其前处理技术是一种成熟、稳定的中药农药残留的检测手段.结论:气相色谱及其新技术在中药农残检测中越来越广泛的应用,有利于促进中药农残检测标准与国际接轨,更好的保障中药及其制剂的使用安全.
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秦艽的鉴定方法概述
我国中药材品种繁多,药材多基原现象较普遍,给药材准确鉴定带来了困难,易导致临床用药品种发生混淆.秦艽作为传统中药材,在治疗风湿关节病方面具有良好功效.秦艽为多来源植物,变异幅度较大,与秦艽组内物种间差异不明显,容易导致市场用药品种混乱.本文重点对中药材秦艽的鉴定方法进行整理研究,综述各类鉴定方法在中药材秦艽中的研究进展;通过比较传统的生药学4大鉴定方法(基原鉴定、性状鉴定、显微鉴定和理化鉴定)与各种现代鉴定方法(DNA条形码分子鉴定、色谱技术、近红外光谱技术、紫外-可见分光光度法和X衍射图谱),阐述各鉴定方法的特点及其优缺点,为传统中药材的鉴定研究提供思路与参考.提示客观评价中药材质量时,需将传统与现代鉴定方法相结合.
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浙贝母品质现状及中药材生态适宜性的研究进展
当今社会人们对中医中药越来越重视,中药材的品质直接决定疗效的好坏,由于中药材生产种植缺乏对科学的理论指导、药材产地的区划研究不够全面等原因,导致中药材无论是品质、产量还是价格都一路走低.而这样的情况不但导致了高品质药材供不应求的市场现状,也给以药材种植为经济支持的地区和人民带来直接的影响.该文通过对浙贝母药材的品质研究发现,不同产地的浙贝母存在良莠不齐、品种老化、质量差距大等问题,而生态环境对药材的质量与产量有着重大影响,将很大程度上影响药材的质与量.为解决高品质药材生产问题,查阅多方文献发现生态适宜性研究方法是找出中药材品质与环境生态因素之间的关系较好的方法之一,在浙贝母药材全国产地适宜性区域划分、道地产区的确立和药材种植适宜新产区的发现中发挥着重要作用.本文对浙贝母药材的资源现状、质量评价和其生态适应性研究的技术方法进行了综述,为浙贝母药材药资源保护与综合利用、生产等提供了新的思路与方法,有助于解决现阶段以浙贝母药材为代表的中药材产区退化、品质下降、产量减少等问题.
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中药材“发汗”对药材质量的影响
“发汗”是一种独特的产地初加工技术,传统认为,“发汗”有利于药材干燥,易于药材贮藏,能提升药材的质量.通过查阅古代书籍和现代文献对“发汗”的历史沿革进行了考察,归纳了“发汗”方法,分析总结了“发汗”对药材性状、化学成分、药效活性、毒理反应的影响.结果表明,“发汗”这一产地加工的方法是近代在实践中逐渐发展起来的,主要有直接堆积法和加热法两种,“发汗”过程易对药材中的酶产生影响,具体表现在对药材中酚酸类成分、皂苷/苷类成分及环烯醚萜类成分的影响上,“发汗”药材在颜色上的改变也多是源于这些成分含量上的变化;“发汗”对药材药效活性影响的报道较少,还应做进一步的研究,为“发汗”的合理性及科学性提供试验依据.
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中药材农药残留的研究进展
了解我国目前中药材(CTM)农药残留的研究现状及存在问题,对中药材中目前常用的农药种类、农药残留的检测分析技术以及农药残留的脱除技术等方面进行了文献整理和分析,为下一步开展在不损害中药材外观及内在品质的基础上脱除中药材中的农药残留,提供科学依据和理论基础.查阅近些年国内外公开发表的文献,简要综述了我国目前中药材常用农药种类及农药残留的检测分析技术,重点整理分析了现有的农药残留脱除技术,较为详细地介绍了新兴的无损脱农残技术-亚临界干洗技术.目前中药材中残留农药以有机氯类、有机磷类和拟除虫菊酯类为主,检测分析手段主要有气相色谱(GC)检测、液相(LC)色谱检测或两者与质谱(MS)联用,中药材农药残留的脱除技术大多是物理去除方法-水洗法和炮制法、化学氧化法,还有近年来的超临界流体萃取(SFE)法.目前对亚临界萃取脱除农残技术的研究,取得了一定的进展,但不破坏原料外形的同时、又去除样品表面农药残留的亚临界干洗脱除天然植物表面农残技术,则因其兴起时间较短而缺乏深入研究.对中药材农药残留的深入研究,尤其是亚临界干洗脱除农残技术的进一步研究,将有利于开发新的农药残留脱除技术,解决中药中的农药残留问题.
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中药DNA条形码分子鉴定技术的应用与展望
中药材品种广泛,存在多基原的情况,质量差异较大,使临床用药安全性和有效性难以得到保证.因传统中药鉴定方法的局限性,对准确鉴别多基原中药材带来了一定的挑战.为了保证中药临床用药安全有效可控,中药鉴定学已成为重要的研究课题之一,也是当前中医药事业急需解决的关键技术要求.DNA基因鉴别是从基因层面对中药材进行快速、准确的鉴定,包括DNA分子标记法、核酸探针杂交法和DNA条形码技术,其中DNA条形码技术应用为广泛.DNA条形码是利用标准的DNA片段对物种进行鉴定的技术,2015年版《中国药典》收载了DNA条形码技术指导原则,建立了动物类采用细胞色素C氧化酶亚基KCOI)序列为主,转录间隔区间(ITS)2为辅;植物类采用ITS2/ITS为主,叶绿体psbA-tmH为辅的中药材鉴定体系.该技术的广泛应用为中药鉴别提供更高效快速的方法,并且有效地应用于多基原中药材的鉴别中,使中药品种混乱现象得到极大改观.文章首先对DNA条形码技术的原理、目的及意义、标准片段的选择进行介绍,着重阐述该技术在中药鉴定中的应用以及存在的局限性,并提出展望,以期为中药材的鉴定研究提供参考.
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46例中药注射剂的不良反应分析
近几年来,随着制药工业的飞速发展,采用现代化科学技术和方法从中药材中提取的有效成分制成的,可供人体内包括肌肉、穴位、静脉注射或滴注的灭菌溶液、粉末或浓缩液,已在临床中广泛应用,其不良反应也日益突出,屡有发生.本文对我院近年来有关中药注射剂不良反应的报告进行调查,对产生原因进行分析、讨论,以便为临床安全使用中药注射剂提供参考.
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薄层扫描法测定土木香药材中土木香内酯的含量
中药材土木香为菊科植物土木香(Inula Heleniam.L.)的干燥根.
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30例中药注射剂不良反应分析
近几年来,随着制药工业的飞速发展,采用现代化科学技术和方法从中药材中提取的有效成分制成的,可供人体内包括肌肉、穴位、静脉注射或滴注的灭菌溶液、粉末或浓缩液,已在临床中广泛应用,但其不良反应也日益突出.本文对近年来有关中药注射剂不良反应的报告进行调查,对产生原因进行分析、讨论,以便为临床安全使用中药注射剂提供参考.
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薄层扫描法测定皖贝精胶囊贝母素甲的含量
皖贝精胶囊是我所研制的二类止咳祛痰新药,已申报生产,是由皖贝母[1](安徽贝母Fritillariaan huiensis)提取物制成,皖贝母为1990年批准的一类新药(中药材),其主要活性成份为异甾生物碱,经分离鉴定为贝母素甲,贝母素乙,异贝母甲素,贝母辛[1].从皖贝母中尚分得二萜成分ent-kaur-15-en-17-ol.ent-kaum-16β,17-diol和β-谷甾醇及胡罗卜甙[2],此外分得腺苷[3]也具有一定的活性.该制剂主要有效成分为总生物碱,贝母素甲是其主要成分之一,为了控制产品质量,我们选定总生物碱[4]和贝母素甲为控制指标.在参考文献的基础上[5],本文探讨了贝母素甲薄层扫描定量方法,结果令人满意.
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中药材质量基本数据探索研究——农药残留分析
农药残留是中药材的一种主要外源污染物,严重影响中药用药安全及其疗效,对中药材农药残留情况进行系统调查并建立数据档案十分必要.根据2012-2014及2016年第4次中药资源普查收集的11种药材样品的农药残留状况进行研究,通过对农药残留检测数据分析可知,542批样品中共263批检测到农药残留,其中仅5批药材样品中农药残留量超标,约占总样品数的0.92％,其余绝大部分样品中农药残留量处于较低水平.将所收集的不同品种、不同药用部位以及不同产地药材中农药残留量检测结果进行统计,发现药材中除含有一些常见低毒类农药外,部分药材中还含有一些高毒、剧毒类已禁用农药,此类现象应引起相关部门高度关注.根据此次整理结果对中药材农药残留现象提出一些合理的检测建议以及指出需重点监测农药品种,以期为我国中药材农药残留监控管理制度建立以及新版《中国药典》中农药残留限量标准制定提供有效数据支持.
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ICP-MS测定10种药材中8种无机元素的含量及其统计分析
目的:测定不同来源的穿山龙、地榆、莪术、藁本、麻黄根、山豆根、威灵仙、土木香、薤白、紫菀10种药材中砷(As),钡(Ba),镉(Cd),铬(Cr),铜(Cu),汞(Hg),镍(Ni),铅(Pb)8种重金属及有害元素的含量,建立相应的基础数据库,以便对上述元素外暴露水平进行安全性评估.方法:采用微波消解法对样品进行前处理,以钪(Sc),锗(Ge),铟(In),铋(Bi)为内标,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对10种药材进行重金属含量测定.结果:样品中所测8种元素的含量大多数在限定范围内.不同品种元素含量各有差异,威灵仙和紫菀大部分元素含量高于其他药材品种.除汞和镉与其他元素之间几乎无相关性外,铬、镍、砷、铜、铅、钡6种元素相互之间大部分呈极显著正相关.结论:药材中重金属及有害元素含量受多种因素影响,如产地、环境、土壤等,需要对其加强监管控制和严格规范,以保证中药材质量的品质及用药安全;该数据库的建立可为中药安全性标准的制定提供参考依据.
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加强中药材生产管理,稳定中医药产品质量
根据中药材培植及其质量评价管理的现实情况,提出了关于中药材的培植、加工及生产模式的建议.中药材不宜继续作为农副产品处理,其培植产业目前交由农业部门管理;建议中药材可作为中医药产品原料处理,其培植产业可由中医药部门负责管理.中药材可作为多种中医药产品的原料,不同用途的中药材的质量管理方式应各有特色.中药材的品种提倡“仿野生生态培植”;任何改变中药材的自然生长环境,使其次生代谢产物产生变异而培植的生物体不能再称之为中药材,只能称之为天然产物.以此类天然产物为原料生产的“药品”不能称之为中药,只能称之为天然药物.建议通过“中药标准化行动”项目的实施和完善,建立标准中药饮片库.
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无公害中药材产地环境质量标准探讨
无公害中药材栽培体系是解决中药材农药残留(简称农残)和重金属超标、药材品质下降的技术体系.种植基地作为无公害中药材生产不可或缺的物质基础,其环境质量标准制定是中药材质量控制中的重要一环.现阶段无公害中药材产地环境标准缺失,中药材无序种植、农残和重金属超标等问题导致其有效性和安全性受到较大质疑.该文通过总结我国无公害农产品产地环境质量标准的发展进程及研究现状,结合中药材种植方法,借鉴已有成熟标准,建立了无公害中药材产地环境质量标准;同时提出运用“药用植物全球产地生态适宜性区划信息系统”,以药材野生分布区、道地产区及主产区样点的气候和土壤因子信息为依据,对栽培选地进行科学预测,得出潜在的无公害中药材生态适宜产区,终达到降低药材农残及重金属含量,提高药材品质,生产无公害中药材的目的.建立无公害中药材产地环境质量标准对于指导中药材生产、推进中医药事业健康发展具有重要意义.
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本草基因组学在中药材新品种选育中的应用
针对中药材传统育种周期长、效率低等问题,本研究团队提出基于本草基因组学辅助中药材优质新品种选育的策略.通过分析中药材的基因组、转录组、简化基因组等,获得大量单核苷酸多态性(SNP),简单重复序列(SSR)等标记,结合中药材高产、优质、抗逆等目标性状,辅助中药材新品种的选育,如紫苏高产新品种“中研肥苏1号”、三七抗病新品种“苗乡抗七1号”等.然而中药材种类繁多,研究基础薄弱,应通过加强中药材组学研究为其新品种优质基因筛选提供标记,同时建立分子育种和传统选育的综合技术,实现分子标记与优良性状的连锁,加快优质中药材的选育进程,以保障中药材的安全有效.
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96种中药材对流感病毒神经氨酸酶活性的影响
目的:筛选抑制流感病毒神经氨酸酶的中药材,为临床流感治疗提供参考.方法:以2-(4-methylumbellifery1)-α-D-N-aeetylneuraminie acid(MUNANA)为底物,分别用奥司他韦、各种中药材进行干预,体外观察药物对流感病毒神经氨酸酶的活性影响.结果:在96种中药材中,有25种中药材对流感病毒神经氨酸酶活性有促进作用,有71种中药材对流感病毒神经氨酸酶活性有抑制作用,其中抑制率在50％以上中药材有19种,特别是五倍子、苏叶、柴胡、白蔹、石榴皮、槟榔、丁香7种中药材的抑制率在80.0％以上.结论:部分中药材对流感病毒神经氨酸酶活性抑制效应明显,它们可能在流感治疗中发挥重要作用.
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橘红及化橘红的本草考证
文章从文献研究的角度对橘红、化橘红的名称、品种来源、功效进行了考证,提出了化橘红功效为“化痰止咳,宽中消积”的学术观点,同时建议《中华人民共和国药典》将目前“化橘红”品种来源限定为化州柚,剔除柚植物来源,增加来源为柚的干燥外层果皮“柚橘红”的中药品种.
