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免疫亲和柱净化UPLC-MS-MS测定天麻药材中黄曲霉毒素的含量
目的:研究建立了免疫亲和柱净化UPLC-MS-MS测定天麻药材中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的含量测定方法.方法:采用甲醇溶液超声提取、玻璃纤维滤纸滤过、黄曲霉毒素亲和免疫柱净化的方法对天麻药材样品进行处理,以超高液相色谱-三重四级杆串联质谱仪(UPLC-MS-MS)对黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2含量进行研究并测定.结果:被测定的4种黄曲霉毒素分别在选定的范围内线性关系良好,精密度、重复性、准确度均良好,利用标准参考物质对本方法的验证结果良好,采用所建立的方法对30批不同产地天麻药材中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2含量进行了测定,结果均未检出.结论:该方法科学、可行、方便、快速,适用于对天麻药材中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2进行含量测定.
关键词： 免疫亲和柱 超高液相色谱-三重四级杆串联质谱 天麻 黄曲霉毒素 -
UPLC-QQQ-MS测定中药材中马兜铃酸Ⅰ的含量
目的:利用UPLC-QQQ-MS建立复杂中药基质中马兜铃酸Ⅰ的定性定量测定方法.方法:以马兜铃科中药材及其易于混淆的中药材为研究对象,色谱分离使用Agilent ZORBAX XDB-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,3.5 μm),流动相0.2％甲酸水溶液-甲醇梯度洗脱,流速0.2 mL·min-,柱温35℃,采用电喷雾离子源(ESI源),正离子模式下,多反应监测模式(MRM)检测,以吲哚美辛为内标计算浓度.结果:马兜铃酸Ⅰ质量浓度在21.65 ～1 732μg·L-1线性关系良好(r=0.997 2),加样回收率为82.87％～ 89.22％,平均加样回收率86.07％ (n =6),RSD 2.5％,精密度及方法重复性均良好.基于这个方法笔者将从全国各地收集来的中药材进行定向马兜铃酸Ⅰ含量的检测,结果精准可信.结论:该方法简便,快速,灵敏度高,专属性强,可以用于含有或者可能含有马兜铃酸Ⅰ成分中药材的检测.结果表明,不同种类药材中马兜铃酸Ⅰ的含量差异明显,尤以朱砂莲中马兜铃酸Ⅰ含量高.同时,该检测结果也可为马兜铃科中药材中马兜铃酸Ⅰ的限量及其合理使用提供实验基础和参考依据.
关键词： 马兜铃酸Ⅰ 中药材 超高液相色谱-三重四级杆串联质谱 含量测定
