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均匀设计法优选坤安颗粒提取工艺
目的:优化坤安颗粒的提取工艺.方法:采用均匀设计法安排试验,以加水倍量、提取时间和提取次数为主要考察因素,以芍药苷提取率及出膏率为考察指标,多指标综合评分法优化水提取工艺；以加醇体积分数、提取次数、加液倍量和提取时间为主要考察因素,以总黄酮提取量及出膏率为考察指标,多指标综合评分法优化醇提取工艺.结果:确定水提取条件为每次加12倍水,提取2次,每次1.5h；醇提条件为加入9.6倍量30％乙醇,提取3次,每次提取2h.结论:该提取工艺合理、稳定、可行.
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土木香趁鲜切制与传统切片方法的比较
目的:探讨鲜切土木香饮片的可行性,对土木香传统切片工艺进行改良.方法:以土木香内酯、异土木香内酯及总黄酮含量为指标,通过正交试验考察含水量、干燥方式及切片厚度对土木香直接鲜切饮片工艺的影响,并与传统切片工艺进行比较.采用紫外分光光度法测定总黄酮含量;HPLC测定土木香内酯和异土木香内酯含量,色谱条件为SHIMADZU C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相乙腈-0.1％磷酸溶液(50∶50),柱温30℃,流速1.0 mL· min-1,检测波长220 nm,进样量20 μL.结果:优选的鲜切饮片工艺为土木香药材在含水量为35％时切片,饮片厚度2.5 ～3.0 mm,阴干.鲜切饮片中土木香内酯、异土木香内酯及总黄酮质量分数分别为(22.41 ±1.38),(12.87-±0.73),(15.04 ±0.64) mg·g-1,传统工艺切制饮片中则依次为(22.94±1.24),(13.24±0.83),(14.12±0.58) mg·g-1.结论:趁鲜切制土木香饮片产品质量稳定,具有推广意义.
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榅桲叶和果实中总黄酮提取工艺优选
目的:优选新疆榅椁叶与果实中总黄酮的提取工艺.方法:以总黄酮含量为指标,采用正交试验考察加醇量、超声提取时间、超声功率、乙醇体积分数4个因素对提取工艺的影响.结果:榅桲叶和果实中总黄酮佳提取工艺均为A3B3C3D1,即加30倍量60％乙醇超声提取40 min,超声功率80％.叶中总黄酮含量较果实中高.结论:优选的总黄酮提取工艺稳定可行,为新疆医药的开发提供实验依据.
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泥胡菜总黄酮大孔树脂纯化工艺优化
目的:优选大孔树脂纯化泥胡菜总黄酮的工艺条件.方法:采用静态吸附-洗脱试验筛选大孔树脂型号,动态吸附法优化大孔树脂纯化泥胡菜总黄酮工艺参数.结果:优选的纯化工艺为选用D101型树脂,上样液质量浓度1.5 g·L-1,上样速率3 BV·h-1,上样体积4 BV,上样液pH 5,加50％乙醇5 BV以2 BV·h-1流速洗脱,泥胡菜总黄酮纯度达47.8％.结论:D101型大孔树脂对泥胡菜总黄酮具有良好的纯化效果.
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藤三七总皂苷和总黄酮提取工艺优选
目的:优选藤三七总皂苷和总黄酮的提取工艺.方法:采用UV测定总皂苷和总黄酮含量.以总皂苷和总黄酮提取量为指标,采用单因素试验考察提取次数,正交试验考察乙醇体积分数、提取时间及乙醇用量对藤三七中总皂苷和总黄酮提取工艺的影响.结果:藤三七中总皂苷和总黄酮的佳提取工艺为加12倍量75％乙醇回流提取2次,每次2h,总皂苷、总黄酮平均提取量分别为16.23,46.40 mg·g-1.结论:优选的提取工艺合理可行.
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响应面法优化黄花菜总黄酮提取工艺
目的:采用响应面法优化黄花菜总黄酮的提取工艺.方法:在单因素试验的基础之上,选取浸提温度、浸提时间、料液比和乙醇体积分数作为影响因子,应用Box-Behnken中心组合设计建立数学模型,以总黄酮提取率为响应值,进行响应面分析.结果:黄花菜总黄酮佳提取工艺为90%乙醇浸提时间180 min,浸提温度75 ℃,料液比1:35.总黄酮提取率预测值为0.571%,实际值为0.581%,相对误差为1.32%.结论:优选工艺工艺稳定、可行,操作简单.
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岗松总黄酮的纯化工艺优选
目的:优选岗松总黄酮的大孔吸附树脂纯化工艺.方法:以总黄酮吸附率和洗脱率为指标,采用UV测定总黄酮含量,筛选佳大孔吸附树脂,并通过单因素试验考察岗松总黄酮的大孔树脂纯化工艺.结果:采用AB-8型大孔吸附树脂对岗松总黄酮进行纯化,其佳工艺条件为上样液生药质量浓度0.3 g·mL-1,上样流速1 BV·h-1,上样体积3 BV,加50％乙醇5BV以2 BV·h-1的流速洗脱,总黄酮纯度达52.33％.结论:优选的工艺合理可行,适用于工业化生产.
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湖北海棠的化学成分和药理活性研究进展
湖北海棠是一种传统的药食两用植物,在我国分布广泛且应用历史悠久.已有研究发现湖北海棠含有丰富的蛋白质、茶多酚、黄酮类物质和多种微量元素,具有抗氧化、降血糖、抗疲劳、保肝等药理活性,可作为提取根皮苷的原料,也是研制治疗糖尿病药物的潜在植物资源,在药品、饮料和保健食品的开发利用方面具有广阔的前景.通过综合分析湖北海棠的化学成分、药理活性和毒性研究进展,为该药材的进一步研究和开发提供参考.当前需对湖北海棠的提取、分离、纯化和质量控制等进行系统研究,以期开发出安全有效的药品和保健饮品.
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石榴叶总黄酮的提取工艺及抗氧化活性考察
目的:优化石榴叶总黄酮的提取工艺,并对其体外抗氧化活性进行评价,为该部位的开发提供参考.方法:在单因素试验基础上,选择乙醇体积分数、料液比、超声功率、超声时间为考察因素,石榴叶总黄酮提取率为评价指标,根据Box-Behnken设计原理,采用响应面法优化石榴叶总黄酮的提取工艺.通过DPPH和·OH的清除能力考察石榴叶总黄酮的体外抗氧化活性.结果:石榴叶总黄酮佳超声提取工艺为乙醇体积分数59.8％,料液比1∶16.3,超声功率221W,提取时间33.45 min;石榴叶总黄酮提取率0.433％,与理论值偏差很小.当样品质量浓度为0.6 ～1.0g·L-1时,对DPPH和·OH清除率较高,与维生素C接近.结论:优选的提取工艺稳定可行、提取率高,石榴叶总黄酮抗氧化性能较强,为该部位的工业化生产提供参考.
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甘草总黄酮微海绵的制备及体外释放度评价
目的:优选甘草总黄酮微海绵的制备工艺并考察其体外释放度.方法:利用类乳剂溶媒扩散法制备甘草总黄酮微海绵,以微海绵得率、包封率及分散系数为指标,通过星点设计-效应面法考察聚乙烯醇用量、药物与乙基纤维素的比例、搅拌速度对甘草总黄酮微海绵制备工艺的影响.利用紫外分光光度法测定甘草总黄酮微海绵的包封率,检测波长335 nm;建立HPLC同时测定甘草总黄酮中甘草苷、异甘草苷、甘草素、异甘草素、甘草查尔酮A和光甘草定的含量,检测波长300 nm,流动相乙腈-甲醇-0.2％磷酸水溶液梯度洗脱;利用透析法比较甘草总黄酮及甘草总黄酮微海绵中6个成分的体外释放度.结果:甘草总黄酮微海绵的佳制备工艺为聚乙烯醇用量2.69％,药物-乙基纤维素(6∶1),搅拌速度1 100 r·min-1,搅拌时间4h.8h内甘草总黄酮中甘草苷、异甘草苷、甘草素、异甘草素、甘草查尔酮A和光甘草定的累积释放度分别为87.47％,86.83％,76.98％,78.48％,86.58％和56.58％,24 h内甘草总黄酮微海绵中这6个成分的累积释放度分别为91.45％,89.74％,77.57％,82.64％,87.74％和67.74％.结论:利用类乳剂溶媒扩散法制备的甘草总黄酮微海绵粒径大小均匀、工艺稳定且操作简便.甘草总黄酮微海绵具有明显的缓释作用.
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成熟度对江西单叶蔓荆子质量的影响
目的:比较不同成熟度单叶蔓荆子中挥发性成分、总黄酮及蔓荆子黄素含量的差异.方法:采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分离鉴定蔓荆子中挥发性成分,利用峰面积归一化法计算各成分的相对质量分数,结合紫外分光光度法和HPLC分别测定蔓荆子中总黄酮和蔓荆子黄素的含量.结果:厚田黄果和黑果分别鉴定了35,36种化合物,二者相同成分有30种;都昌黄果和黑果分别鉴定了31,27种化合物,两者相同成分有23种.不同成熟度蔓荆子挥发油成分种类相似,但各成分的含量却存在很大差异.厚田黄果、厚田黑果、都昌黄果及都昌黑果中蔓荆子黄素质量分数分别为0.268％,0.209％,0.226％,0.242％,总黄酮质量分数依次为7.902％,3.540％,3.982％,2.617％.结论:不同样品中总黄酮含量存在很大差异,黄果与黑果中蔓荆子黄素的含量不存在显著性差异.成熟度对蔓荆子的品质影响很大.
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化橘红药材商品规格等级标准分析
目的:制定化橘红药材商品规格等级的标准,引导化橘红市场流通走向规范化、科学化,为其质量控制及标准提高提供参考.方法:对35批收集的化橘红样品的外观性状特征进行量化测量,测定柚皮苷、野漆树苷、总黄酮等指标性成分含量,将测定结果进行相关性分析、主成分分析及聚类分析,制定化橘红药材规格等级标准.结果:选定果实直径、质量和绒毛疏密程度作为3个外观性状指标,柚皮苷、野漆树苷和总黄酮质量分数作为内在指标,将化橘红分为一等、二等、三等、四等4个等级,一等:柚皮苷、总黄酮及野漆树苷质量分数分别为≥17.1％,≥21.0％和≥0.10％,果实直径≤3 cm,质量≤8.1g;二等:柚皮苷、总黄酮及野漆树苷质量分数分别为8.1％ ～ 17.0％,12.2％～20.9％和≥0.10％,果实直径3～4 cm,质量8.2～21.5g;三等:柚皮苷、总黄酮及野漆树苷质量分数分别为5.6％ ～ 8.0％,9.3％ ～12.1％和≥0.10％,果实直径4～5 cm,质量21.6 ～30.5g;四等:柚皮苷、总黄酮及野漆树苷质量分数分别为3.5％ ～5.5％,5.5％ ～9.2％和≥0.10％,果实直径≥5 cm,质量≥30.6 g.结论:以化橘红果实直径、质量和绒毛疏密程度等外观性状与内在指标综合分析,再结合市场调研结果,制定的化橘红商品规格等级标准与传统的等级划分方法基本保持一致,可作为化橘红等级标准的参考.
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新疆4种山楂果实中总黄酮的纯化与抗氧化活性考察
目的:优选大孔树脂纯化4种新疆山楂果实总黄酮的工艺条件,评价其抗氧化活性.方法:以总黄酮纯度为评价指标,比较13种大孔树脂对4种山楂果实总黄酮的吸附分离效果,考察上样流速、洗脱剂浓度对4种山楂总黄酮大孔树脂纯化工艺的影响.以清除2,2'-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐(ABTS)和二苯代苦味酰基(DPPH)自由基的方法测定样品的抗氧化活性,利用HPLC测定样品芦丁和金丝桃苷的含量,流动相乙睛-0.4％甲酸溶液(16:84),检测波长360 nm.结果:选择HPD722型大孔树脂纯化总黄酮,佳纯化工艺条件为上样流速0.84 mL·min-1.总黄酮经树脂充分吸附后,加40％乙醇动态洗脱.经HPD722型大孔吸附树脂纯化后,4种山楂的总黄酮、芦丁、金丝桃苷质量分数和抗氧化活性分别提高了1.9～3.3,2.4～5.1,2.6～3.7,2.0～4.6倍.结论:HPD722型大孔树脂可有效地对4种新疆山楂果实总黄酮进行富集纯化,为这4种药材资源的充分利用提供参考.
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Box-Behnken响应面法优化铁皮石斛的真空冷冻干燥工艺
目的:采用响应面法优化铁皮石斛的真空冷冻干燥工艺,为其冷冻干燥工业化生产提供理论依据.方法:在单因素试验基础上,采用Box-Behnken响应面法,以总多糖质量分数为指标,考察升华干燥温度、升华干燥时间、真空度3个因素对铁皮石斛真空冷冻干燥工艺的影响,优化铁皮石斛的冻干工艺条件.采用HPLC建立铁皮石斛氨基酸类成分的指纹图谱,ODS-Hypersil色谱柱(0.46cm×20cm,5μm),检测波长338nm(0～37.5min)和262nm(37.5min之后),柱温35℃.通过比较工艺优化后干燥样品与鲜品铁皮石斛指纹图谱的相似度,验证真空冷冻干燥工艺的可行性.结果:铁皮石斛佳冷冻干燥工艺条件为升华干燥温度-16.4℃,升华干燥时间11.04h,真空度85Pa.在此条件下,干燥的铁皮石斛样品总多糖平均质量分数23.74％,与预测值基本一致,铁皮石斛干燥品与鲜品指纹图谱的相似度>0.90.结论:通过Box-Behnken响应面法建立的模型预测性较好,适用于铁皮石斛真空冷冻干燥工艺条件的优化.
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响应面法优选清喉利咽口含片的提取工艺
目的:优化院内制剂清喉利咽口含片的提取工艺.方法:在预试验基础上,以绿原酸、总黄酮(木犀草素-7-O-葡萄糖苷、芦丁、甘草苷)质量浓度的综合评分为因变量,浸泡时间、加水量、提取时间为自变量,采用响应面法优选清喉利咽口含片的提取工艺.采用HPLC测定绿原酸和总黄酮(木犀草素-7-O-葡萄糖苷、芦丁、甘草苷)的含量,流动相乙腈(A)-0.5％磷酸水(B)梯度洗脱(0 ～ 12 min,9％ A;12 ～ 15 min,9％ ～15％A;15～40 min,15％ ～45％ A;40 ～ 50 min,45％～15％ A;50 ～ 80min,15％A),绿原酸和黄酮类成分的检测波长分别为327,256 nm.结果:佳提取工艺条件为浸泡时间89 min,液料比15.3∶1,提取时间136 min,提取数2次.绿原酸、木犀草素-7-O-葡萄糖苷、芦丁、甘草苷平均质量浓度分别为1 843.537,184.845,93.939,48.898 mg·L-1.结论:建立的数学模型预测性好、稳定可行,可作为清喉利咽口含片的中试生产工艺.
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正交试验法优选补肾祛瘀颗粒的提取工艺
目的:优选补肾祛瘀颗粒的提取工艺,为该制剂的工业化生产提供参考.方法:采用UV测定总多糖和总黄酮含量,检测波长分别为489,510 nm;采用HPLC测定二苯乙烯苷含量,流动相乙腈-水(22∶78),检测波长320 nm.以总多糖得率为指标,通过正交试验考察料液比、提取时间、提取次数、醇沉浓度对水提工艺的影响;以总黄酮、二苯乙烯苷提取量和浸膏得率的综合评分为指标,通过正交试验考察提取时间、提取次数、乙醇用量及体积分数对醇提工艺的影响.结果:佳水提工艺为加12倍量水浸泡1h,回流提取3次,每次1.5h,醇沉浓度80％;总多糖得率8.682％.佳醇提工艺为加10倍量80％乙醇回流3次,每次1.5h;总黄酮和二苯乙烯苷提取量分别为660.19 mg·g-1和145.91 μg·g-1,浸膏得率11.81％.结论:优选的提取工艺合理可行,为补肾祛瘀方的临床推广与应用提供实验依据.
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刺五加根有效组分的抗氧化活性分析
目的:研究刺五加根有效组分在不同质量浓度下的体外抗氧化活性,筛选佳有效组分,为刺五加根的研究和开发提供参考.方法:采用紫外分光光度法测定各组分中总黄酮和总皂苷含量,检测波长分别为510,550 nm.利用超氧阴离子自由基(O2-·)清除法,羟基自由基(·OH)清除法,1,1-二苯基-2-苦基肼基(DPPH)自由基清除法和亚铁还原能力实验(FRAP)法测定刺五加根不同有效组分的抗氧化活性.结果:不同有效组分的刺五加根在一定质量浓度范围内均有一定的抗氧化活性,且随着质量浓度的增加抗氧化能力越强.在O2-·清除法模型中,质量浓度为20 g·L-1时,30％乙醇洗脱部位清除率(91.61±2.59)％.在·OH清除法模型中,质量浓度为1.0g·L-1时,30％乙醇洗脱部位清除率(90.29±2.06)％.在DPPH自由基清除法模型中,质量浓度为0.7 g·L-1时,30％乙醇洗脱部位清除率清除率达(84.45±0.14)％.在FRAP法中,质量浓度为1.0 g·L-1时,30％乙醇洗脱部位的FRAP值3474±36.84.结论:刺五加根各有效组分均有一定的抗氧化活性,30％乙醇洗脱部位的抗氧化能力强,可开发成天然的植物抗氧化剂.
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甘草总黄酮纳米混悬剂冻干粉的表征及稳定性考察
目的:制备甘草总黄酮纳米混悬剂冻干粉并对其进行表征及稳定性考察.方法:采用冷冻干燥法制备甘草总黄酮纳米混悬剂冻干粉,测定其粉体学性质(休止角、堆密度),采用紫外分光光度法(UV),傅里叶变换红外光谱法(FT-IR)和X射线衍射法(XRD)等对其进行理化性质表征,考察甘草总黄酮纳米混悬剂冻干粉的初步稳定性.结果:甘草总黄酮纳米混悬剂冻干粉再分散后的平均粒径(239.7±2.1) nm,多分散指数0.193 ±0.032;休止角41.45度,堆密度0.267 g·cm-3,UV和FT-IR分析显示甘草总黄酮的化学结构未发生改变,XRD分析显示药物始终是以无定型状态存在,且制备剂冻干过程中未发生晶型的转变;稳定性试验显示在高温60℃,相对湿度75％,光照强度(4 500±500) Lx条件下对甘草总黄酮纳米混悬剂冻干粉的外观性状、再分散性、休止角、堆密度、甘草总黄酮含量及1h溶出度均无显著影响.结论:甘草总黄酮制成纳米混悬剂冻干粉可显著提高药物的溶出度,且药物的理化性质均未发生改变,冻干粉稳定性良好,可进一步制备甘草总黄酮固体制剂,为扩大该有效部位的应用范围提供参考.
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神香草总黄酮的大孔树脂纯化工艺优选
目的:优选神香草总黄酮的大孔树脂纯化工艺.方法:以总黄酮吸附率和洗脱率为指标,通过静态吸附-洗脱试验比较11种大孔树脂对神香草总黄酮的吸附和洗脱性能,筛选佳大孔树脂型号.采用单因素试验考察上样液质量浓度、上样流速、树脂径高比、洗脱剂浓度及用量、洗脱流速等因素对大孔树脂纯化工艺的影响.结果:选用AB-8型大孔树脂,其佳纯化工艺参数为上样液质量浓度2.56 g·L-1,上样流速4 BV·h-1,树脂径高比1∶5,加水5 BV以流速5BV·h-1除杂,洗脱液弃去,加70％乙醇9 BV以流速4BV·h-1洗脱,收集洗脱液.神香草总黄酮纯度达65.6％.结论:采用 AB-8型大孔树脂纯化神香草总黄酮的工艺稳定可行,为该药用部位的开发提供参考.
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冷水花总黄酮的提取工艺优选及抗氧化活性考察
目的:测定不同产地冷水花中总黄酮的含量并评价其抗氧化活性.方法:在单因素试验基础上,以总黄酮提取量为指标,选择料液比、提取温度、提取时间为考察因素,采用响应面法优化冷水花总黄酮的提取工艺,测定不同产地冷水花样品中总黄酮的含量并考察其抗氧化活性.结果:佳提取工艺为料液比1∶19,提取温度71℃,提取时间126 min.冷水花总黄酮提取量7.08 mg·g-1;不同产地样品中总黄酮质量分数4.35 ～7.10 mg·g-1,具有明显的地域差异性.冷水花总黄酮对1,1-二苯基苦基苯肼和2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐自由基的清除能力与维生素C相当.结论:不同产地冷水花中总黄酮具有较好的抗氧化能力,且该能力与总黄酮含量具有明显量效关系.
