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民族药地稔研究的现状分析
目的:整理及分析民族药地稔的研究文献,概述其论文分布、化学成分、药理活性、质量控制、临床应用与专利获批状况,为地稔的临床应用和进一步的开发利用提供参考依据及文献资料.方法:以“中国知网”与“Pubmed”作检索平台,“关键词”、“摘要”为检索项,分别以“地稔”,“地菍”,“嘎狗噜”,“Melastoma dodecandrum Lour.”和“Melastoma dodecandrum”作检索词,检索地稔1973-2017年间国内外的论文报道与专利获批情况.结果:共得论文119篇,专利139项,论文内容以农林栽培、化学成分、质量控制和药理活性研究为主,专利以复方居多.目前从地稔中分离鉴定了83个化学成分,其中以黄酮类为主.质量控制指标多为没食子酸、槲皮素等成分,药理活性以降血糖作用研究居多.结论:地稔的止m作用显著,资源丰富,极具市场竞争力,但地方标准检查项不全,含量测定缺乏专属性指标评价药材优劣,需深入探索地稔止血的作用机制,研究其活性物质基础,建立谱效关系,从而控制地稔药材质量,利于天然药物资源的利用与开发.
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畲药地稔药材的质量标准研究
目的:研究畲药地稔药材的质量标准,为该药用植物资源的开发利用提供科学依据.方法:运用显微鉴别法、薄层色谱法、高效液相色谱法分别对地稔的显微特征、指标性成分没食子酸、槲皮素进行定性定量测量.结果:没食子酸回归方程为Y=2×106X+ 2.3026,r=0.9998,槲皮素回归方程为Y=6×104X+ 5.1521,r=0.9996.没食子酸和槲皮素分别在0.0814-0.3260μg、0.0271-0.1360μg内呈线性.结论:研究所得方法简便,准确,可有效控制地稔药材的质量.
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地稔总酚胃内漂浮片制备工艺的研究
目的:优选地稔总酚胃内漂浮片的制备工艺.方法:选择Ⅳ丙烯酸树脂、HPMCK4M,MCC101、十八醇为辅料,干法直接压片,以体外漂浮性能和体外释放性能为指标筛选地稔总酚胃内漂浮片的处方,并进一步研究压片压力对体外漂浮性能和体外释放性能的影响.结果:地稔总酚胃内漂浮片的优处方和工艺为:地稔总酚有效部位、Ⅳ丙烯酸树脂和十八醇分别为处方比例的31%,MCC101为7%,加硬脂酸镁适量,干法直接压片,控制压力3～4 kg.结论:该工艺重现性好,为地稔总酚胃内漂浮片的制备提供依据.
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RP-HPLC测定地稔药材中没食子酸的含量
目的:建立地稔药材中没食子酸的含量测定方法,为其质量标准的建立提供科学依据.方法:采用RP-HPLC直接测定,色谱柱Diamonsil C18柱,流动相为四氢呋喃-甲醇-0.2%磷酸(0.5∶0.5∶99),流速1 mL·min-1,检测波长274 nm.结果:测定了10批不同地区市售的地稔药材,没食子酸含量在0.020%～0.081%.结论:本方法简便、快速、准确,可作为地稔药材的质量检测方法.
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地稔中黄酮及其苷类化学成分研究
利用常规柱色谱及高效液相色谱等技术对地稔95％乙醇提取物进行化学成分的分离纯化,从中分离得到13个化合物,根据其理化性质以及NMR和MS等光谱数据鉴定了结构,它们分别是槲皮素(1)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(2)、槲皮素-3-O-(6”-O-反式香豆酰基)-β-D-葡萄糖苷(3)、山柰酚(4)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(5)、山柰酚-3-O-[2”,6”-O-双反式对香豆酰基]-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、木犀草素(7)、木犀草素-7-O-(6”-对-香豆酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、芹菜素(9)、芹菜素-7-O-β-D-(6”-O-乙酰基)-葡萄糖苷(10)、柚皮素(11)、异牡荆素(12)、表儿茶素-[8,7-e]-4β-(4-羟基苯)-3,4-二羟基-2(3H)-吡喃酮(13).化合物3,5,6,8～11和13等8个化合物为首次从地稔中分离得到.
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HPLC法测定地稔中没食子酸的含量
目的 建立地稔中没食子酸的含量测定方法.方法 采用HPLC法测定没食子酸的含量,色谱柱:Hypersil ODS柱(250 mm×4mm,5μm);流动相:0.2%甲醇的乙腈溶液-0.1%三乙胺、0.1%磷酸的水溶液(1:99);流速:1.0mL/min;检测波长:220nm.结果 没食子酸在0.022～0.352μg范围内呈良好线性关系,γ=0.9999;平均回收率为98.13%,RSD=0.90%.结论 该方法准确、可靠,可用于地稔的质量控制.
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地稔的化学成分研究
地稔为野牡丹科植物地稔Melastoma dode-candrum Lour.的全草.临床用于治疗高热、肿痛、咽喉肿痛、牙痛、赤白血痢疾、黄疸、水肿、痛经、崩漏、带下、疔疮、毒蛇咬伤等病症[1].
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地稔的化学成分研究(Ⅱ)
目的 对地稔的化学成分进行研究.方法 采用色谱技术进行分离并用高效液相方法确认分离得到化合物的纯度,根据理化性质及经UV、IR、1H-NMR、13C-NMR、MS等检测确定结构.结果 分到5个化合物,分别是胡萝卜苷(daucosterol,Ⅰ),齐墩果酸(oleanolic acid,Ⅱ)、萹蓄苷(avicularin,Ⅲ)、3,7,4'-三甲氧基槲皮素(3,7,4'-trimethoxyquercetin,Ⅳ)、苍术内酯酮(atractylenolidone,Ⅴ).结论 化合物Ⅴ为新的化合物,命名为苍术内酯酮,化合物Ⅳ为首次从该植物中分离得到.
关键词： 地稔 3 7 4'-三甲氧基槲皮素 苍术内酯酮 -
HPLC法测定畲药地稔药材中没食子酸和槲皮素
目的 建立畲药地稔药材中没食子酸和槲皮素的测定方法.方法 采用高效液相色谱法测定,色谱柱为Agilent-SBC18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇(A)-0.4％磷酸水溶液(B),梯度洗脱0～7 min,5％ A; 7～9 min,5％～35％A; 9～11 min,35％～55％A;体积流量1.0 mL/min,柱温30℃；检测波长254 nm.结果 没食子酸和槲皮素的线性范围分别为0.081 4～0.326 0 μg (r=0.999 8),0.027 1～0.136 0 μg (r=0.999 6);平均加样回收率分别为97.72％ (RSD=0.90％),99.75％ (RSD=1.39％).结论 该方法简便易行、准确、重现性好,可用于畲药地稔药材的质量控制.
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宫炎平片的质量标准研究
宫炎平片是由地稔、当归、五指毛桃、两面针、穿破石等提取制得的异型薄膜衣片,具有清热利湿、祛瘀止痛、收敛止带的功效.临床用于治疗急、慢性盆腔炎.该产品现行标准(WS3-B-3274-98)中只收载了常规定性方法.为进一步评价宫炎平片质量,确保临床疗效,本研究以TLC分别鉴别当归、两面针、五指毛桃中的有效成分阿魏酸(1)、氯化两面针碱(2)、补骨脂素(3),简便可行、重现性好;同时采用HPLC法测定君药地稔的主要成分槲皮素(4)和臣药当归的主要成分1含量,分离效果好、灵敏准确.
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高效液相色谱法测定地稔中没食子酸的含量
目的:测定地稔中没食子酸的含量.方法:采用高效液相色谱法,Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相甲醇-0.1%磷酸溶液(3:97),检测波长273nm,流速为1.0ml·min-1,柱温为室温.结果:在5μg·ml-1～50μg·ml-1范围内,没食子酸浓度(C)与其峰面积(A)呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.2%,RSD=0.93%(n=6).结论:该法快速简单,稳定可靠,专属性强.
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畲药地稔全草及其不同部位重金属含量相关性分析
目的 分析地稔全草及其不同部位与重金属含量的关系.方法 参照中国药典2010年版的检测方法,对地稔全草及其根、茎、叶中铜、铅、镉、汞、砷含量进行测定.结果 26批全草中,铅的含量均＞5 mg·kg-1,7批镉的含量＞0.3 mg·kg-1,砷的含量均≤1 mg·kg-1,汞的含量均＜0.1 mg·kg-1,铜的含量均＜20 mg·kg-1.10批分部位考察的样品中,根中铅含量均＞5 mg·kg-1、9批镉的含量＞0.3 mg·kg-1;茎中5批铅的含量＞5 mg·kg-1、10批镉的含量＞0.3 mg·kg-1;叶中1批铅的含量＞5 mg·kg-1、10批镉的含量均＜0.3 mg·kg-1;各部位砷的含量均≤1 mg·kg-1、汞的含量均＜0.1 mg·kg-1、铜的含量均＜20 mg·kg-1.结论 以重金属含量为指标进行考察后,依据用药安全性原则,建议地稔以地上部位入药.
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畲药地稔不同时间、部位的没食子酸与槲皮素含量测定
目的 通过研究畲药地稔不同部位没食子酸、槲皮素含量的变化规律,确定地稔佳采收期,研究其全草的药用价值.方法 应用高效液相色谱法测定,色谱柱为Agilent-SB C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为甲醇-0.4％磷酸溶液,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min-1,柱温为30℃;检测波长为254 nm.结果 畲药地稔各部位中均含有没食子酸、槲皮素,但是不同月份不同部位两活性成分含量存在差异.结论 畲药地稔叶中没食子酸、槲皮素含量均高于茎、根中两成分含量,茎、根中两成分含量无明显区别,地稔全株均有一定的药用价值,以没食子酸、槲皮素含量为指标,从保护中药资源的角度考虑,建议以地上部位入药.佳采收期在5月初、花未开时.
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紫地合剂的薄层鉴别研究
目的 建立紫地合剂的薄层鉴别方法.方法 优化展开剂、显色剂、点样量等色谱条件,考察薄层板、温度与湿度等因素,建立紫地合剂的薄层色谱鉴别方法.结果 佳方法为:以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸(3:2:1)为展开剂,1％三氯化铁乙醇溶液为显色剂,点样量为供试品溶液4μL、对照品溶液2μL;该方法对不同薄层板、温度及湿度的适应性良好.结论 方法操作简便、专属性强、耐用性好,可用于该制剂的质量控制.
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地稔的止血活性初探
目的 研究地稔的止血作用,寻找其止血有效部位.方法 选取健康小鼠,应用剪尾法、玻片法和毛细管法研究地稔水提液、50％乙醇提液和95％乙醇提液的止血凝血时间.然后对止血效果好的提取液依次用氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取,对所得革取部位进行止血实验,找到地稔的止血有效部位.结果 3种提取液中以50％乙醇提液止血效果佳:剪尾法止血时间为3±1.49min；玻片法凝血时间为1.4±0.45min;毛细管法凝血时间为1.8±0.48min.50％乙醇提液依次萃取的各部位中,正丁醇部位止血效果佳:剪尾法止血时间为2.35±1.16min；玻片法凝血时间为1.4±0.56min；毛细管法凝血时间为1.4±0.57min.结论 选取的3种提取溶剂以50％乙醇为佳,地稔的止血有效部位为正丁醇部位.
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地稔的研究进展
目的 介绍地稔的研究概况和研究进展,为地稔的研究开发提供参考.方法 查阅近年来国内外发表的文献,并以其为依据综述了地稔化学成分、药理作用及临床应用的研究进展.结果 地稔具有多类活性成分,多种药理作用及临床应用.结论 对地稔进行综合研究开发,前景十分广阔.
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高效液相色谱法测定地稔药材中没食子酸含量
目的:建立地稔药材质量标准.方法:用HPLC法测定没食子酸的含量.结果:加样回收率平均为99.89%RSD=2.83%,线性范围为0.014 6～0.293 0 mg/ml(r=0.999 7),没食子酸峰面积在8小时内稳定,重复性RSD=1.53%(n=6),精密度RSD=2.39%(n=6).结论:方法稳定、可靠,可作为该药材的质量控制方法之一.
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可变波长高效液相色谱法同时测定地稔中没食子酸和鞣花酸的含量?
目的：建立地稔中没食子酸和鞣花酸的含量测定方法。方法应用高效液相色谱法测定，色谱柱为Waters Xbidge C18(4.6 mm×250 mm，5μm)；流动相为甲醇(A)-混合水溶液(含磷酸0.3％和四氢呋喃0.06％)(B)，梯度洗脱：0~12 min，1％ A(检测波长216 nm)；~24 min，1％ A→55％ A(检测波长254 nm)；流速1.0 mL?min－1，柱温30℃。结果没食子酸和鞣花酸的线性范围分别为0.0897~0.448μg( r＝0.9998)，0.0284~0.142μg( r＝0.9998)；平均加样回收率分别为96.51％( RSD＝1.10％)，96.19％( RSD＝1.20％)。结论该方法操作简便、结果准确、重复性好，可用于畲药地稔的中没食子酸和鞣花酸的含量测定，为地稔的质量控制提供了一定的依据。
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畲药地稔质量控制的探讨
目的:探讨制定畲药地稔质量控制的方法和指标. 方法:应用HPLC法对地稔中没食子酸、鞣花酸的含量以及总黄酮(以槲皮素、山奈素的总量计)的含量进行测定;对其水分、酸不溶性灰分、浸出物、重金属及有害元素进行检测. 结果:26批样品没食子酸、鞣花酸以及总黄酮的含量范围分别为9. 84~26. 31 mg·g-1 ,4. 13~16. 11 mg·g-1 ,1. 31~38. 28 mg·g-1;水分、酸不溶性灰分、浸出物测定结果范围分别为6. 70% ~13. 90%、1. 05% ~6. 20%、18. 00% ~40. 80%;26批样品中,铅的含量均超过百万分之五,7批镉的含量超过千万分之三,砷的含量均小于或等于百万分之一,汞的含量均小于千万分之一,铜的含量均小于百万分之二十. 结论:以没食子酸、鞣花酸、总黄酮的含量为指标能较全面地反应地稔有效成分的含量,需对地稔的酸不溶性灰分、铅、镉含量较高的原因进行进一步的研究分析,以便制定合理的限度.
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地稔挥发油的气相特征指纹图谱研究
目的:建立贵州产地稔挥发油的气相(GC)特征指纹图谱.方法:采用毛细管气相色谱法测定13个不同批次的地稔样品.色谱条件:Agilent HP-5毛细管柱(30m×320 μm,0.25 μm);检测器:氢焰离子化检测器(FID);进样口温度:245℃;检测器温度:245℃;载气:高纯氮;流速:1ml· min-1;程序升温:柱初始温度45℃,以5℃·min-1升至220℃,保持20min;进样量:1μl;分流比:20∶1.结果:地稔药材挥发油的GC特征指纹图谱由13个特征峰构成,不同产地药材的GC特征指纹图谱相似度较好.结论:本方法简便、专属性强、重复性好,为地稔药材的质量控制提供了科学依据.
