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长毛香科科化学成分及生物活性研究
目的:研究长毛香科科化学成分及生物活性.方法:采用各种色谱法分离,运用多种波谱技术和X-衍射鉴定结构;利用体外DPPH微量抗氧化模型、α-葡萄糖苷酶抑制模型和纸片扩散法进行抑菌活性筛选.结果:从长毛香科科醋酸乙酯部位分离鉴定了8个化合物:三(十八酸)甘油酯(1),2,5-二氧环戊酮(2),羊齿烯醇(3),△~(5,22)-豆甾烯醇(4),24-去亚甲胆甾-5,22(E)-二烯-3β-醇(5),α-菠菜甾醇(6),3,4-二羟基苯丙烯酸乙二醇单酯(7),3,4-二羟基苯丙烯酸(8).结论:化合物1～8为首次从该属中分离得到.生物活性测试结果表明化合物3[IC_(50)=(37.63±3.45)mg·L~(-1)],6[IC_(50)=(178.92±4.99)mg·L~(-1)]和8[IC_(50)=(44.32±7.02)mg·L~(-1)]体外抑制α-糖苷酶抑制活性远高于对照acarbose[IC_(50)=(1 081.27±12.3)mg·L~(-1)];化合物7[IC_(50)=(4.81±0.96)mg·L~(-1)]和8[IC_(50)=(4.16±0.11)mg·L~(-1)]抗氧化活性高于对照BHT[IC_(50)=(35.64±0.36)mg·L~(-1)]和BHA[IC_(50)=(8.74±0.39)mg·L~(-1)];化合物5～8均对小麦赤霉病有明显的抑制活性;化合物5和8对番茄灰霉病菌有明显抑制效果.
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川芎茶调散对帕金森病小鼠多巴胺神经元损伤的保护作用及机制研究
目的:研究川芎茶调散对1-甲基-4-苯基-1,2,3,6-四氢吡啶(MPTP)致小鼠多巴胺(DA)神经元损伤的保护作用,并从抗氧化角度探讨其神经保护作用的可能机制.方法:将3～5月龄的雄性C57/BL小鼠随机分为6组:正常组、川芎茶调散高、中、低(75,50,25 g·kg~(-1)生药量)3个剂量组、模型组.每组8只动物.观察爬杆实验测试行为学改变,HPLC检测小鼠纹状体中DA及其代谢产物含量,免疫组化检测小鼠黑质中TH阳性细胞数,荧光比色检测黑质中超氧化物歧化酶(SOD)活力.结果:高、中、低剂量川芎茶调散对帕金森氏病(PD)小鼠的行为损害均有一定的保护作用(P<0.01);川芎茶凋散高剂量组小鼠纹状体中DA含量及TH阳性神经元数量明显高于模型组(均P<0.05);川芎茶调散中、高剂量组相对于模型组,SOD活力显著增高(P<0.05).结论:川芎茶调散可明显改善MPTP所致的小鼠PD模型的运动障碍,同时能对MPTP引起的DA神经元损伤起到保护作用,川芎茶调散对DA神经元的保护作用可能与其较强的抗氧化能力有关.
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苏木心材中一个新黄酮类化合物
目的:从苏木Caesalpinia sappan中寻找新的活性成分.方法:用溶剂萃取及硅胶正相色谱进行活性成分的分离纯化,根据理化性质、光谱数据进行结构鉴定.结果:从苏木95%乙醇提取物中分离得到了9个化合物:3,8-dihydroxy-4,10-dimethoxy-7- oxo-[2]benzopyrano[4,3-b][1]benzopyran-7-(5a)-one(1),3-deoxysappanchal-cone(2),sappanchalcone(3),3-deoxysappanone B(4),鼠李素(rhanmetin,5),原苏木素C(protosappanin C,6),3,7-dihydroxy-chroman-4-one(7),己二酸二甲酯(8),胡萝卜苷(daueosterin,9).结论:化合物1为新化合物,化合物7,8为首次从该植物中分离得到.药理筛选结果表明,化合物3对多种癌细胞株具有一定的抑制活性.
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何首乌二苯乙烯苷的调节血脂作用
目的:研究何首乌的2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(TSG)对实验性高脂血症大鼠的调脂作用.方法:高脂血症大鼠分别给予TSG 90,180 mg·kg-1,阿托伐他汀钙10 mg·kg-1和生理盐水2 mL灌胃,每日1次,连续给药1周,同时设正常对照组.检测给药前后血清总胆固醇(TC)、总甘油三酯(TG)、低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)和高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)含量,并计算动脉粥样硬化指数;检测给药后各组低密度脂蛋白受体(LDLR)和羟甲戊二酰辅酶A受体mRNA的表达量.结果:TSG给药1周,能够有效控制高脂血症模型大鼠血清TC和LDL-C升高,可显著降低动脉粥样硬化指数,并且能够增加LDLR的表达.结论:TSG具有良好的调节血脂作用,是中药何首乌调节血脂作用的主要活性成分,具有显著降低血清TC,LDL-C和AI的作用.其中,TSG对于LDL-C和AI的调节作用,以及对基因表达的影响为首次报道.
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北刘寄奴中奎尼酸酯类化学成分研究
目的:对中药北刘寄奴中奎尼酸酯类活性成分进行化学研究.方法:溶剂提取及各种柱色谱法分离,光谱技术鉴定结构.结果:从北刘寄奴中分离得到3个奎尼酸酯类化合物,分别为3,4-二咖啡酰基奎尼酸(Ⅰ),灰毡毛忍冬素F(Ⅱ),3,4,5-三咖啡酰基奎尼酸甲酯(Ⅲ).结论:均为首次从该属植物中分离得到.
关键词： 北刘寄奴 阴行草属 3 4-二咖啡酰基奎尼酸 灰毡毛忍冬素F 4 5-三咖啡酰基奎尼酸甲酯 -
北刘寄奴中奎尼酸酯类化学成分研究
目的:对中药北刘寄奴中奎尼酸酯类活性成分进行化学研究.方法:溶剂提取及各种柱色谱法分离,光谱技术鉴定结构.结果:从北刘寄奴中分离得到3个奎尼酸酯类化合物,分别为3,4-二咖啡酰基奎尼酸(Ⅰ),灰毡毛忍冬素F(Ⅱ),3,4,5-三咖啡酰基奎尼酸甲酯(Ⅲ).结论:均为首次从该属植物中分离得到.
关键词： 北刘寄奴 阴行草属 3 4-二咖啡酰基奎尼酸 灰毡毛忍冬素F 4 5-三咖啡酰基奎尼酸甲酯 -
反相HPLC同时测定白花蛇舌草口服液中4种组分含量
目的:建立反相HPLC同时测定白花蛇舌草口服液中3,4-二羟基苯甲酸甲酯(Ⅰ)、对香豆酸(Ⅱ)、阿魏酸(Ⅲ)和反式6-0-对香豆酰鸡屎藤苷甲酯(Ⅳ)的含量.方法:采用DiamonsilTM C18柱(4.6 mm ×250 mm,5μm);流动相A乙腈,B甲醇-水-冰醋酸(5:95:0.25),梯度洗脱:0～20 min,1%～16%A;20～42 min,16%A;42～46min,16%～20%A;46～65 min,20%A.检测波长265 nm;流速1.0 mL·min-1.结果:Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ与Ⅳ分别在2.1～105(r=0.999 8),3.5～175(r=0.999 8),1.72～86(r=0.999 9),4.0～200 mg·L-1(r=1.000 0)线性关系良好,方法平均回收率分别为99.9%,97.9%,98.6%,98.1%.结论:方法简便快速、准确度高,可用于白花蛇舌草口服液中4种组分的同时测定.
关键词： HPLC 白花蛇舌草 3 4-二羟基苯甲酸甲酯 对香豆酸 阿魏酸 反式6-0-对香豆酰鸡屎藤苷甲酯 -
HPLC法测定养肝口服液中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量
目的:建立养肝口服液的含量测定方法.方法:样品用乙醇稀释,在C18柱上以乙腈-水(14∶86)为流动相,在波长320 nm处检测.结果2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在0. 063 6～0.318 0 μg线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为99.0%,RSD为1.3% . 结论:本法灵敏、准确,简便易行,重现性好.
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44种中药中1,2,3,4,6-五-O-倍酰-D-葡萄糖含量的测定
目的:采用高效液相色谱测定44种中药中1,2,3,4,6-五-O-倍酰-D-葡萄糖(1,2,3,4,6-penta-O-gal-loyl-D-glucose,PGG)的含量.方法:以乙醇-水溶液(50:50)为提取剂,在50～60℃的温度下超声1 h,从中药中提取PGG;采用Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈-2.5%醋酸水溶液(18:82),紫外检测波长280 nm,流速1.0 mL·min-1.结果:PGG在1～150 μg·mL-1呈良好的线性关系(r=0.999 4).五倍子、牡丹皮、赤芍、白芍等17种中药中均含有PGG,且在五倍子、牡丹皮、赤芍、白芍中PGG含量较高.结论:本实验用简单快捷的方法考察了44种中药中PGG的含量,并准确测定了五倍子等17种含PGG中药中PGG的含量,为从中药中分离、纯化PGG以及中药的开发利用提供了实验基础.
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毛草龙化学成分的研究
目的:研究毛草龙的化学成分.方法:用色谱法和波谱法对毛草龙的化学成分进行分离和结构鉴定.新鲜全草95%乙醇提取物依次用环己烷、醋酸乙酯和正丁醇萃取,用硅胶等柱色谱分离.结果:从毛草龙全草中分离、鉴定了13个化合物:β-谷甾醇(1),齐墩果酸(2),2α-羟基熊果酸(3),委陵菜酸(4),胡萝卜苷(5),麦芽酚(6),木犀草素(7),槲皮素(8),芹菜素(9),短叶苏木酚酸甲酯(10),没食子酸(11),3,4,8,9,10-五羟基二苯并[b,d]吡喃-6-酮(12)和鞣花酸(13).结论:化合物3,4,6～13均为首次从该植物分离得到,化合物3,4,6,10,12均为首次从该属植物分离得到.
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HPLC法测定生发散中羟芪衍生物的含量
目的:建立一种测定生发散中何首乌特征成分2,3,5,4＇-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量的方法.方法:采用Hypersil BDSC18柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相为乙腈-水(18:82);紫外检测波长为320nm.结果:线性范围为0.45～2.25μg,r=0.999 8,回收率99.5%,RSD为1.2%(n=6).结论:本法测定生发散中2,3,5,4＇-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量,操作简便,结果准确、可靠.
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何首乌提取工艺设计
目的:分别以何首乌提取物2,3,4,5-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷水平和提取物抗氧化能力为检测指标对何首乌进行提取工艺设计,并检验2,3,4,5-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷和抗氧化能力之间的相关性.方法:采用正交实验法以乙醇浓度(A)、溶剂量(B)、提取时间(C)和提取次数(D)4个因素,每个因素选取3个水平进行实验.结果:因素A,D对2,3,4,5-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量有显著影响,同样对何首乌的抗氧化能力影响也为显著,经检验2,3,4,5-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量与何首乌的抗氧化能力之间呈显著线性相关(P<0.01).结论:以60%乙醇,8倍量提取3次,每次1.5 h为佳提取工艺.
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青蒿化学成分研究
目的:研究青蒿Artemisia annua L.干燥全草的化学成分.方法:利用反复硅胶色谱柱、中压柱色谱及半制备高压液相色谱等方法分离纯化;通过核磁共振谱、质谱、紫外等波谱数据分析及与文献报道数据对比确定化合物结构.结果:共分离得到15个化合物,分别鉴定为5-O-咖啡酰基奎宁酸(1)、1,3-O-双咖啡酰基奎宁酸(2)、4,5-O-双咖啡酰基奎宁酸(3)、3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸(4)、3,4-O-双咖啡酰基奎宁酸(5)、3,4-O-双咖啡酰基奎宁酸甲酯(6)、3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸甲酯(7)、3,6'-二阿魏酰蔗糖(8)5'-β-D-glucopyranosyloxyjasmonic acid(9)、东莨菪内酯(10)、滨蒿内酯(11)、4-O-β-D-glucopyr-anosyl-2-hydroxy-6-methoxyacetophenone (12)、chrysosplenol D(13)、紫花牡荆素(14)和猫眼草黄素(15).结论:化合物2,6,8,9为首次从蒿属中分离得到,化合物7,15首次从本植物中分离得到.
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中药何首乌的化学成分研究
中药何首乌乙酸乙酯部位经硅胶柱色谱、ODS反相柱色谱、Sephadex LH-20凝胶过滤和高效液相制备等方法进行分离纯化,通过1D-NMR,2D-NMR和HR-ESI-MS等波谱学方法鉴定分得化合物的结构,共分离并鉴定了6个化合物,分别为2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-(2”-O-对羟基苯甲酰基)-β-D-葡萄糖苷(1),2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(2),2,4,6,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(3),大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷(4),大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷(5),大黄素-8-甲醚(6).其中化合物1为新化合物.
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金银花中抗补体活性酚酸类成分的研究
目的:研究金银花Lonicera japonica中的抗补体活性酚酸类成分.方法:通过溶血试验方法进行抗补体活性成分的导向分离,对所得化合物进行抗补体活性测定,采用现代波谱技术ESI-MS,1 H-NMR,13 C-NMR进行结构鉴定.结果:从金银花乙酸乙酯部位分离得到了14个化合物,其中有8个酚酸类、3个环烯醚萜类和3个黄酮类成分,包括新绿原酸(1)、绿原酸(2)、隐绿原酸(3)、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸(4)、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸(5)、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸(6)、咖啡酸(7)、咖啡酸甲酯(8)、裂环马钱苷(9)、獐芽菜苷(10)、断氧化马钱子苷(11)、木犀草素(12)、槲皮素(13)、山柰酚(14).抗补体实验表明化合物1～9,11～14对经典的补体激活具有不同程度的抑制作用,以3,5-O-二咖啡酰奎宁酸活性强.结论:化合物14首次从金银花中分离得到,酚酸类化合物是金银花中的主要抗补体活性成分,3,5-O-二咖啡酰奎宁酸活性强,值得深入研究.
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海绵Spongia sp.的化学成分研究
目的:研究海绵Spongia sp.的化学成分.方法:对海绵Spongia sp.乙醇提取物进行柱色谱分离,根据各种谱学技术和理化性质研究及GC-MS联机检索确定化合物的结构.结果:从海绵Spongia sp.中分离得到9个化合物,分别为十六碳酰基-1,3,5-三羟基-2-氨基-二十七烷(1),豆甾4-烯-3β,6β-二醇(2),甘油酯(3),谷甾醇(4),胸腺嘧啶(5),柳珊瑚甾醇(6),鲨肝醇(7),尿嘧啶(8)和胸腺嘧啶脱氧核糖苷(9);对其中的甾醇类化合物,经GC-MS联机检索,鉴定了21个甾醇化合物.结论:十六碳酰基-1,3,5-三羟基-2-氨基-二十七烷(1)是1个新的神经酰胺.
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土槿皮药材定量方法研究
土槿皮为桃金娘科植物水翁Cleistocalyx operculatus的干燥树皮,是外用杀菌止痒药复方土槿皮酊的原料药材.目前土槿皮药材质量标准收载于《广东省中药材标准》(第2册),但其质量标准中仅有薄层鉴别项而无含量测定项,未能更有效地监控土槿皮药材的质量.该文首次建立反相高效液相色谱法测定土槿皮药材中3,3’-二-O-甲基鞣花酸峰,并用外标法计算其含量,结果在确定的色谱条件下,目标成分峰与相邻杂质峰达到有效分离,3,3’-二-O-甲基鞣花酸对照品溶液质量浓度在1.00 ～ 25.0mg·L1时峰面积呈良好线性关系,标准曲线为Y=77.33X+7.904,r=0.999 5;平均回收率为101.0％,RSD为1.3％.采用高效液相色谱法测定土槿皮药材中3,3’-二-O-甲基鞣花酸的含量,所建立的方法操作步骤简单,稳定性和重复性好,准确度高,可靠性强,能为更有效监控土槿皮药材质量提供了有力的技术支持.
关键词： 土槿皮 药材监控 3 3’-二-O-甲基鞣花酸 -
UPLC测定茜草炭中4种醌类成分的含量
目的:建立同时测定茜草炭中异茜草素、羟基茜草素、1,3,6-三羟基-2-甲基蒽醌、大叶茜草素含量的超高效液相色谱法.方法:采用Acquity BEHC18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相为甲醇-0.3％甲酸溶液,梯度洗脱,流速0.2mL·min-1,进样量2μL,柱温30 ℃,检测波长276 nm.结果:异茜草素、羟基茜草素、1,3,6-三羟基-2-甲基蒽醌、大叶茜草素的质量浓度与峰面积分别在0.69～34.44 mg·L-1(r=0.999 9),0.66～ 33.2 mg·L-1(r=0.999 7),0.68～34.08 mg·L-1(r=0.999 9),1.07～ 53.52 mg·L-1(r=0.9999)呈良好线性;平均回收率分别为96.95％,95.75％,102.5％,96.15％,RSD均小于3％.结论:该方法简便、快速、准确,可作为茜草炭质量控制的一个有效方法.
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冷水七的化学成分研究
通过正丁醇萃取、硅胶柱色谱、Sephadex LH-20以及HPLC等色谱手段对风仙花科凤仙花属植物冷水七的50％乙醇提取物进行分离纯化,并结合1 D-NMR,2D-NMR,HRESI-MS等数据进行结构鉴定.共分离鉴定8个化合物,1为新化合物,命名为2,6-dimethyl-2-vinyl-2,3,4,7-tetrahydrooxepine(1),其余7个为已知化合物,分别是l,3,6-trihydroxy-7-methyl-anthraquinone (2),4-hydroxybenzaldehyde(3),4-(3-methoxy-4-hydroxyphenyl)-2-butanone(4),podophyllotoxin(5),scopoletin(6),α-spinasterol (7)和3-O-β-D-glucopyranosyl-α-spinasterol(8).以上已知化合物均为首次从该植物中分离得到.
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昆仑雪菊与杭菊、贡菊主要活性成分比较
用RP-HPLC法测定昆仑雪菊和杭菊、贡菊中绿原酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、木犀草苷和槲皮苷的含量.结果表明,昆仑雪菊和杭菊、贡菊主要活性成分相似,但不同活性成分含量差异显著,其中昆仑雪菊中绿原酸、木犀草苷及槲皮苷含量高,质量分数分别为7.46,46.58,26.01 mg·g-1,绿原酸和木犀草苷分别高于《中国药典》(2010年版)规定的2.00,0.80 mg·g-1.杭菊中3,5-O-二咖啡酰奎宁酸含量高,质量分数为14.70 mg·g-1.通过该实验对昆仑雪菊活性的成分测定,为昆仑雪菊进一步研究、开发提供依据.
