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北刘寄奴中奎尼酸酯类化学成分研究
目的:对中药北刘寄奴中奎尼酸酯类活性成分进行化学研究.方法:溶剂提取及各种柱色谱法分离,光谱技术鉴定结构.结果:从北刘寄奴中分离得到3个奎尼酸酯类化合物,分别为3,4-二咖啡酰基奎尼酸(Ⅰ),灰毡毛忍冬素F(Ⅱ),3,4,5-三咖啡酰基奎尼酸甲酯(Ⅲ).结论:均为首次从该属植物中分离得到.
关键词： 北刘寄奴 阴行草属 3 4-二咖啡酰基奎尼酸 灰毡毛忍冬素F 4 5-三咖啡酰基奎尼酸甲酯 -
高效液相色谱法测定北刘寄奴药材中木犀草素和毛蕊花糖苷的含量
建立了北刘寄奴药材中木犀草素和毛蕊花糖苷的反相高效液相含量测定方法.采用Agilent Zorbax SB-Aq C18column(250mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;0.05％磷酸(A)和甲醇(B)梯度洗脱；流速1.0 mL/min;检测波长310 nm和350 nm.木犀草素和毛蕊花糖苷分别在0.0341-0.8172 mg/mL (r2=0.9999)和0.0708-2.832 mg/mL (r2=0.9999).范围内与峰面积呈良好的线性关系.平均加样回收率分别为102.7％和98.3％.15批北刘寄奴药材中木犀草素和毛蕊花糖苷的含量差异明显.本文首次报道了北刘寄奴药材中毛蕊花糖苷的含量测定方法.
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中药北刘寄奴的化学成分研究
目的从中药北刘寄奴中分离鉴定生物活性成分.方法溶剂提取及柱色谱法分离,光谱技术鉴定结构.结果分离得到7个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇(Ⅰ)、7-甲氧基香豆素(Ⅱ)、7-羟香豆素(Ⅲ)、异阿魏酸(Ⅳ)、1R,2R,4R-三羟基薄荷烷(Ⅴ)、反式对羟基桂皮酸(Ⅵ)和胡萝卜苷(Ⅶ).结论 7个化合物均为首次从该属植物中分得.
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北刘寄奴的炮制加工
北刘寄奴,是一种临床常用中药,因其具有很好的疗伤止血、破血痛经等功效,可用于治疗很多常见疾病,如经闭症瘕、产后瘀血、跌打损伤、金疮出血、水火烫伤、痈肿等病症.
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中药饮片标准(连载)
北刘寄奴[来源]本品为玄参科植物阴行草Siphonostegia chinensis Benth.的干燥地上部分.秋季采收,割取地上部分,晒干.[饮片品种]刘寄奴[性状]为不规则的中段.茎略呈方形,直径2～4mm,表面棕褐色至黑棕色,折断面黄白色,中空或有髓.叶对生,皱缩卷曲,多破碎,棕黑色.总状花序顶生,花萼筒状,黄棕褐色至黑棕色,有明显10条纵棱.花瓣棕黄色,多脱落.蒴果长椭圆形,表面有多数纵脉纹,棕黄色,内含多数细小的种子,表面皱缩,棕色.气微,味淡.
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北刘寄奴中黄酮类化学成分的研究
目的对北刘寄奴Siphonostegia chinensis的黄酮类活性成分进行研究.方法采用95%乙醇提取及各种柱色谱法分离,光谱技术鉴定结构.结果分离得到6个黄酮类化合物,分别鉴定为:5,3'二羟基-6,7,4'-三甲氧基黄酮(Ⅰ)、5,7-二羟基-3',4'-二甲氧基黄酮(Ⅱ)、芹菜素(Ⅲ)、木犀草素(Ⅳ)、芹菜苷(Ⅴ)、木犀草苷(Ⅵ).结论化合物Ⅰ,Ⅱ,Ⅴ和Ⅵ均为首次从本植物中分离得到.
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北刘寄奴中苯乙醇苷类成分的分离与鉴定
目的 研究中药北刘寄奴(Siphonostegia chinensis Benth.)的化学成分.方法 采用正相硅胶、反相ODS、Sephadex LH-20等柱色谱及高效液相色谱等手段进行分离纯化,并通过理化性质与光谱分析鉴定化合物的结构.结果 从北刘寄奴体积分数为95％的乙醇提取物中分离了6个苯乙醇苷类单体成分,分别鉴定为去咖啡酰基类叶升麻苷(decaffeoylverbascoside,1)、acteoside(2)、isoacteoside (3)、crenatoside(4)、β-oxoacteoside(5)和syringalide A 3′-α-L-rhamnopyranoside(6).结论 其中化合物1、3～6为首次从阴行草属中分离得到.
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中药北刘寄奴中黄酮类成分的分离与鉴定
目的 研究中药北刘寄奴(Siphonostegia chinensis Benth.)的化学成分.方法 采用正相硅胶、反相ODS、Sephadex LH-20等柱色谱及高效液相色谱等手段进行分离纯化,并通过理化性质与光谱分析方法鉴定了化合物的结构.结果 从北刘寄奴体积分数为95％的乙醇提取物中分离鉴定了8个黄酮类单体成分,分别为芹菜素( apigenin,1)、芹菜苷(apigentrin,2)、木犀草素(luteolin,3)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(luteolin-7-O-β-D-glucopyranoside,4)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(quercetin-3-O-β-D-glucopyranoside,5)、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷(quercetin-3-O-α-L-rhamnopyranoside,6)、isoscutellarein 8-glucuronide(7)、大豆素(daidzein,8).结论 其中化合物4～8为首次从阴行草属中分离得到.
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高效液相色谱法测定北刘寄奴药材中木犀草素和芹菜素的含量
目的:建立测定北刘寄奴药材中木犀草素和芹菜素含量的HPLC分析方法.方法:采用Eclipse XDB-C18柱,流动相为乙腈-0.2％磷酸水溶液(35:65);检测波长345nm,流速为1mL/min,柱温为30℃.结果:木犀草素和芹菜素分别在0.2～4μg、0.05 ～1μg内呈良好的线性关系.通过运用高效液相方法,所测13份北刘寄奴药材中,木犀草素、芹菜素的含量范围分别为0.0905 ～0.3407％,0.0273 ～0.0693％.结论:本方法简便可行,适用于北刘寄奴药材中2种黄酮类成分含量测定.
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南、北刘寄奴的薄层色谱鉴别研究
目的:对刘寄奴商品进行鉴定,以搞清市场主流商品的种类.方法:硅胶G高效薄层板,甲苯一甲酸乙脂-甲酸(5:4:1)为展开剂,1%ALCL,为显色剂,作为定性鉴别.结果:南、北刘寄奴的甲醇提取物分离效果很好.结论:本法灵敏度高,专属性强.
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南、北刘寄奴不能混淆使用
对刘寄奴商品药材进行鉴定。从药材来源、性状特征、薄层特征（采用硅胶G高效薄层板，甲苯-甲酸乙酯-甲酸（5∶4∶1）为展开剂，1％三氯化铝为显色剂）几个方面对南刘寄奴及北刘寄奴全草进行鉴别，两者在来源、性状、成份、功效上区别很大，不能混淆使用，以达到临床用药安全合理。
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刘寄奴及其混淆品理化鉴别
运用颜色反应、沉淀反应、荧光反应、薄层色谱法对北刘寄奴、南刘寄奴、甜蒿子、元宝草、地耳草进行理化鉴别.方法可靠,为刘寄奴的真伪鉴别提供了依据.
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高效液相色谱法测定北刘寄奴中木犀草素的含量
目的 建立测定不同产地北刘寄奴中木犀草素的HPLC方法.方法 Shim-pack CLC-ODS C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50);流速:1.0 mL·min-1;检测波长:350 nm;柱温:35℃.结果 北刘寄奴中木犀草素的回收率为99.8%,木犀草素含量在2.02～20.17 μg·mL-1与峰面积呈良好的线性关系.结论 该方法简便、灵敏,可作为北刘寄奴中木犀草素的定量分析方法.
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H PLC同时测定北刘寄奴中毛蕊花糖苷、木犀草素和芹菜素
目的：建立北刘寄奴药材中毛蕊花糖苷、木犀草素和芹菜素的含量测定方法。方法采用Kromasil C18色谱柱（4．6 mm ×250 mm ，5μm）；流动相乙腈与0．1％磷酸（22∶78）；流速1．0 mL/min；柱温35℃；进样量10μL ；检测波长340 nm。结果毛蕊花糖苷、木犀草素和芹菜素分别在0．1976～1．482μg、0．1008～0．756μg和0．0432～0．324μg范围内线性关系良好，回归方程分别为Y＝7．171×105 X＋2．094×103，r＝0．9998、Y＝6．833×105 X＋1．306×103，r＝0．9997、Y ＝7．210×105 X＋9．73×102，r＝0．9997，平均加样回收率分别为99．7％（RSD＝2．0％）、99．5％（RSD＝2．3％）、99．4％（RSD＝2．2％）。结论所建立的方法准确性高，重复性好，可作为北刘寄奴药材的质量控制方法。
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HPLC法测定北刘寄奴中木犀草素和芹菜素的含量
目的:建立同时测定北刘寄奴中木犀草素和芹菜素含量的HPLC方法.方法:采用Inertsil ODS -3(4.6mm×150 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.5%磷酸(28∶72)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长340 nm,柱温35℃.结果:木犀草素和芹菜素进样量分别在0.2168～1.951μg和0.0684～0.615μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999)；木犀草素和芹菜素平均加样同收率(n=5)分别为99.7%和99.1%,RSD分别为0.99%和1.5%.结论:该方法简便、准确、可靠,可用于中药北刘寄奴中木犀草素和芹菜素含量的测定.
