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高效液相色谱-二极管阵列法测定发酵面制品中合成着色剂
目的 建立高效液相色谱-二极管阵列法同时测定发酵面制品中的柠檬黄、胭脂红、日落黄、诱惑红和亮蓝5种合成色素的方法.方法 采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,10μm).以甲醇+乙腈(1+1)和乙酸铵溶液(0.01 mol/L,pH =4.0)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 ml/min,用二极管阵列检测器记录各个色谱峰的紫外吸收光谱,色谱检测波长254 nm.结果 各色素在1.56～50.0μg/ml质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均为1.000 0.将该方法用于实际样品的检测,5种人工合成色素的加标回收率在98.9％ ～ 101.6％之间,相对标准偏差为0.11％～0.41％.结论 该方法操作简便、灵敏、结果可靠.
关键词： 高效液相色谱-二极管阵列法 发酵面制品 合成着色剂 食品安全 -
柱前衍生-高效液相色谱-二极管阵列法测定婴幼儿配方食品中肉碱对映体含量
目的 采用柱前衍生化法拆分并测定婴幼儿配方食品复杂基质中肉碱对映体的含量.方法 样品以20％乙醇为提取溶剂,手性试剂L-丙氨酸-β-萘胺与样品中肉碱反应,反应衍生物以磷酸二氢钠缓冲液、乙腈、四氢呋喃的混合溶液作流动相在C18色谱柱中分离,244 nm波长下检测.结果 在该分离条件下左旋肉碱与右旋肉碱的色谱分离度Rs≥1.66,在4.0～200.0 mg/L范围内,左旋肉碱浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 09;右旋肉碱浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 38;样品液态奶加标回收率L-肉碱为76％～ 98％,RSD为3.87％ ～9.78％;D-肉碱为71％～90％,RSD为3.80％～7.15％;样品奶粉加标回收率L-肉碱为73％～ 96％,RSD为3.91％～7.08％;D-肉碱为80％～ 94％,RSD为4.36％～8.89％.结论 该方法数据稳定、操作易行,可满足婴幼儿配方食品中D/L-肉碱含量与纯度的测定要求.
关键词： 肉碱对映体 婴幼儿配方食品 柱前衍生 高效液相色谱-二极管阵列法 -
食用植物油中微量蓖麻碱的液相色谱二极管阵列/离子阱质谱定性鉴别体系研究
目的:建立食用植物油中微量蓖麻碱的高效液相色谱、紫外光谱和离子阱质谱的定性鉴别体系.方法:植物油样品经无水乙醇提取,热水溶解,正己烷脱脂后,经Oasis(R) HLB固相萃取小柱净化,采用Extend C18柱(250 mm×4.6 mmi.d.,5 μm),以水+甲醇(65+35,v/v)为流动相进行色谱分离后,采用二极管阵列检测器(DAD)在线检测,利用与标准品对照、紫外光谱在线扫描和三维光谱图谱等进行初筛;采用电喷雾电离离子阱质谱(ESI-IT-MS)研究其质谱行为,特别是碱金属加合离子特征和二级质谱裂解特征,进行确证鉴别.结果:DAD在线扫描提供了丰富的蓖麻碱光谱信息,高效液相色谱结合DAD在线扫描光谱、色谱保留时间及三维光谱图能进行较准确的初步定性;蓖麻碱在电喷雾正离子模式下具有明显的碱金属阳离子加合倾向,如锂、钠、钾等的特征加合离子;其分子离子峰经串联质谱裂解产生有特征的碎片离子,这些碎片离子可作为定性鉴别的确证依据.结论:本方法建立的高效液相色谱、紫外光谱及串联质谱的联合定性方法适用于植物油中微量蓖麻碱的掺伪、掺假和中毒应急检测的筛选和确证检测.
关键词： 食用植物油 蓖麻碱 高效液相色谱-二极管阵列法 液相色谱/离子阱质谱法 定性分析 -
高效液相色谱-二极管阵列法测定鄂西北产白毛夏枯草中木犀草素的含量
目的:采用HPLC-DAD法测定白毛夏枯草中木犀草素的含量.方法:采用ZOBAX SB-C18(4.6 mm×150mm,5 μm),以甲醇-0.8%磷酸溶液(45:55)作为流动相,流速为0.8 mL·min-1,柱温:30℃,检测波长为350 nm.结果:木犀草素在1.06～10.6 mg·L-1范围内有良好的线性关系,平均加样回收率为98.44%,RSD为1.10%.结论:本方法简便准确,重复性好,可用于白毛夏枯草中木犀草素的含量测定.
关键词： 木犀草素 白毛夏枯草 高效液相色谱-二极管阵列法 -
高效液相色谱-二极管阵列法同时测定青果片中4个成分的含量
目的 建立HPLC-DAD法同时测定青果片中4个成分(没食子酸、绿原酸、芍药苷、黄芩苷)的含量.方法 采用HPLC-DAD法,Agilent XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-0.1％磷酸溶液(B)梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1,柱温30℃,检测波长为215 nm(没食子酸、黄芩苷)、230 nm(芍药苷)、327 nm(绿原酸).结果 4个成分的峰面积在线性范围内与进样量线性关系良好,加样回收率为97.2％～101.6％.结论 该方法简便、准确、灵敏,重复性好,可用于青果片中多个指标性成分的质量控制.
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HPLC-DAD法同时测定肾衰宁胶囊中9种成分的含量
目的 建立HPLC-DAD法同时测定肾衰宁胶囊中9种成分(太子参环肽B、盐酸小檗碱、橙皮苷、大黄素、大黄酚、丹参酮ⅡA、β-蜕皮甾酮、羟基红花黄色素A、甘草苷)的含量.方法 采用Venusil ASB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈(50∶50,A)-0.1％甲酸水溶液(B),梯度洗脱,洗脱程序如下:0～15min(10％B),15～45 min(10％～50％B),45～60 min(50％～60％B),60～85 min (60％～80％B),85～100 min (10％B);流速为0.9 mL·min-,柱温35℃.结果 85 min内9个成分分离度良好,在各自的检测范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,r均＞0.9980,加样回收率为98.4％～102.2％,RSD均＜1.5％.结论 该法简便可行,结果可靠,可为本制剂多指标成分的质量控制提供参考.
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HPLC-DAD法同时测定小儿清解颗粒中9种成分的含量
目的 建立HPLC-DAD法同时测定小儿清解颗粒中9种成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、獐芽菜苷、断氧化马钱素、连翘酯苷A、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸)的含量.方法 采用Agilent Zorbax SB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1％甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、连翘酯苷A、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸的检测波长为325 nm,獐芽菜苷、断氧化马钱素为240 nm,柱温30℃.结果 68 min分析时间内9个成分分离度良好,在各自的检测范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,r均＞ 0.9995,加样回收率为95.7％～100.6％,RSD均≤2.1％.应用所建立的方法同时测定了2个厂家生产的小儿清解颗粒中各成分的含量,其结果有一定差异.结论 该法简便可行,结果可靠,可为本制剂多指标成分的质量控制提供参考方法.
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高效液相色谱-二极管阵列法同时检测尿中内源性氢化可的松及其代谢产物
目的:建立高效液相色谱-二极管阵列法同时检测尿中内源性氢化可的松及其代谢产物的方法.方法:采用Kromasil C18反相色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温为40℃,流动相为水-乙腈(78∶22,V/V,用磷酸调pH值至2.8,流速梯度洗脱),检测波长为238nm,尿液用固相萃取法处理.结果:6β-羟基氢化可的松和氢化可的松分别在20～1 000、5～100μg/L浓度范围内线性关系良好,低检测浓度分别为2、3μg/L,萃取回收率均大于80%,日内、日间相对标准差均小于5%.尿中6β-羟基氢化可的松与氢化可的松浓度的平均比值为0.66±0.37.结论:本方法专属性强、灵敏度高、简单可靠,可用于研究体内药物代谢机制及药物相互作用.
关键词： 6β-羟基氢化可的松 氢化可的松 高效液相色谱-二极管阵列法 -
HPLC-DAD法同时测定清开灵注射液中7个酚酸类成分
目的:建立同时测定清开灵注射液中7个酚酸类成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸)含量的方法.方法:采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为0.1％甲酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱,流速为0.5 mL·min-1,检测波长327 nm,柱温30℃.结果:80min内7个待测组分分离度良好,在各自的检测范围内与峰面积呈良好的线性,其相关系数均大于0.9998,加样回收率为96.1％ ～ 103.9％.应用所建立的方法同时测定了清开灵注射液中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸共7个成分的含量,并对5个不同批次的注射液进行了含量测定,其结果有一定的差异.结论:本法可为清开灵注射液中酚酸类成分的质量控制提供参考.
