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黄连的化学成分研究
目的:研究毛茛科植物黄连Coptis chinensis的化学成分.方法:利用柱色谱、凝胶柱色谱、高效液相色谱等各种色谱技术对黄连的95％进行分离,根据其所得化合物的理化性质与UV,IR,MS,NMR等光谱数据鉴定其结构.结果:从黄连的95％乙醇提取物的氯仿萃取部分分离得到7个已知成分,分别鉴定为香草酸(1),落叶松树脂醇(2),原儿茶酸乙酯(3),小檗碱(4),丹参素甲酯(5),反式阿魏酰基酪胺(6),氧化小檗碱(7).结论:其中,化合物(3),(5),(6)为首次从该属植物中分离得到.
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基于生物热动力学的黄连不同提取部分抑菌活性分析
目的:从生物热力学角度,探讨黄连不同提取部分抑菌作用差异,为黄连活性成分的研究提供新思路和理论依据.方法:采用微量量热法,在LB培养基,37℃条件下,接种量为1 × 105个/mL无菌条件下,建立大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌和志贺氏痢疾杆菌的生物热动力学方法.利用该方法,绘制了3种菌分别在黄连水提物、生物碱部分和非生物碱部分作用下的生长热谱图(P-t图),得到相应的生物热动力学参数(主要包括生长速率常数k,细菌生长抑制率Ⅰ,半数药物浓度抑制率IC50,大产热功率Pmax和细菌整达到Pmax的时间tmax),综合分析不同提取部分对3种菌生长代谢作用差异.结果:黄连水提物和生物碱部分对3种菌生长有较强抑制作用,抑制顺序均为生物碱部分＞水提物,而黄连非生物碱部分对3种菌生长不产生抑制作用,甚至有助菌生长的作用.同一提取部分对不同菌抑制作用顺序均为金黄色葡萄球菌＞志贺氏痢疾杆菌＞大肠埃希菌.结论:通过微量量热法实验结果分析,黄连的活性成分为生物碱部分,对金黄色葡萄球菌的生长抑制能力强.
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清肾颗粒中黄连的定性鉴别和定量分析
目的:制订清肾颗粒中黄连质量标准.方法:采用薄层色谱鉴别法对黄连进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定黄连中盐酸小檗碱的含量.色谱条件:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈-0.033 mol·L-1磷酸二氢钾(25∶75)为流动相,检测波长345 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃.结果:在实验条件下,薄层斑点清楚,阴性无干扰,分离效果较好,重复性良好.HPLC方法学考察表明制剂中盐酸小檗碱在0.028 ～0.892μg(r=0.9999)峰面积与其进样量线性关系良好,平均回收率为100.16％,RSD 1.87％ (n =6).结论:该方法准确、快速,可重复性好,可用于清肾颗粒中黄连的质量控制.
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HPLC测定大黄、黄连药对提取物中10种成分的含量
目的:建立高效液相色谱法测定大黄、黄连药对提取物中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、药根碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱10种成分的含量.方法:采用Phenomsil BDS C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.1％磷酸(65∶35),检测波长254 nm；乙腈-水(37∶63,内含磷酸二氢钾0.34 g,十二烷基硫酸钠0.17 g),检测波长345 nm,柱温25℃.结果:大黄中5种有效成分完全分离；黄连中5种有效成分完全分离；峰面积与其质量浓度呈良好的线性；加样回收率(n=6)分别为100.79％,99.38％,99.83％,98.94％,98.86％,100.20％,99.53％,99.76％,100.07％,100.37％.RSD分别为1.3％,1.8％,1.6％,0.5％,1.6％,1.2％,1.6％,1.8％,2.0％,1.6％.结论:该方法准确可靠、重复性好,可用于大黄、黄连药对提取物的质量控制.
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小儿泻痢片质量标准
目的:建立小儿泻痢片质量标准.方法:采用薄层色谱法对处方中的白芍进行定性鉴别；采用高效液相色谱法测定黄连中盐酸小檗碱含量.结果:TLC鉴别分离度好,阴性对照无干扰.HPLC分析过程中,盐酸小檗碱与样品中其他组分分离效果好,盐酸小檗碱进样浓度在0.03 ～0.48 g·L-1具有良好线性关系(r =0.999 9),平均回收率97.36％,RSD 1.41％(n=6).结论:采用此法测定小儿泻痢片黄连中的盐酸小檗碱含量,准确可靠,简便易行,所建的标准可用于小儿泻痢片的质量控制.
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黄连、连翘抗炎作用的佳配伍比例研究
目的:探索黄连、连翘药对抗炎作用的佳配伍比例.方法:对黄连、连翘药对不同配伍比例采取测量蛋清致大鼠足趾肿胀的方法进行抗炎研究,分别给予黄连、连翘、各比例药对、阿司匹林以及生理盐水,分别于5,30 min,1,2,4,6h测量足趾体积,计算肿胀率；采用高效液相色谱法测定各比例药对中咖啡酸、连翘酯苷、芦丁、连翘苷、药根碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱含量,计算综合评分.结果:黄连、连翘药对配伍各比例均有一定抑制肿胀的作用,经过分析比例为1∶1的药对各时间点肿胀率低,抗炎效果好；将各比例药对按照设定好的权重计算综合评分,得到黄连、连翘药对配伍比例为1∶1时指标性成分的综合评分高.结论:黄连、连翘药对抗炎作用的佳配伍比例为1∶1.
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湖北利川黄连不同生长龄期主要生物碱的分布及变化
目的:研究湖北利川黄连不同生长龄期主要生物碱的累积变化过程,为标准化种植提供科学依据.方法:采用紫外分光光度法和HPLC测定黄连有效成分.结果:随着生长龄期的增长,黄连叶片数、根茎干重都在不断的增加；黄连不同部位中总生物碱含量的由大到小的顺序依次是根茎＞须根＞叶片；在黄连2～3龄阶段为黄连生长旺盛的时期,酪氨酸、总生物碱、小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱的含量增长速度快；在5龄阶段,这4种生物碱含量的大小顺序依次是小檗碱、黄连碱、表小檗碱、巴马汀,且这4种生物碱含量之和占总生物碱含量的比例在不断增加.结论:为黄连的种植管理提供了参考.
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黄连吴茱萸药对化学成分的薄层色谱定性研究
目的:考察黄连吴茱萸药对配伍前后化学成分的差异.方法:采用TLC法对黄连单煎液、吴茱萸单煎液及黄连吴茱萸合煎液的不同溶剂萃取部分进行薄层色谱定性分析.结果:黄连吴茱萸药对配伍前后,主要成分未发生明显改变,部分化学成分的含量发生了较大变化.结论:配伍使两药中部分成分发生了显著的量的变化,为药物配伍使用.提供了实验依据,但是否就此存在化学成分的消失或新化合物的产生有待进一步研究.
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升麻黄连治疗口腔溃疡的佳配伍比例
目的:确定升麻黄连药对治疗口腔溃疡的佳比例.方法:选取6个不同配伍比例,通过高效液相色谱法测定升麻黄连药对不同比例提取物中咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸、药根碱、巴马汀、小檗碱的含量；比较升麻黄连药对不同比例治疗氢氧化钠灼烧造成的大鼠口腔溃疡的平均溃疡直径缩短值(mm·d-1).结果:升麻黄连药对以2∶1配伍,咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸、药根碱、巴马汀、小檗碱含量的综合评分高,治疗大鼠口腔溃疡,除升麻单用组外,其他各不同配伍比例组均有效,其中升麻黄连2∶1组的平均溃疡直径缩短值大为(0.72±0.02) mm.结论:升麻黄连药对佳配伍比例为2∶1.
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不同生长条件下峨眉产黄连个体生物量及生物碱类成分含量的比较
目的:探索峨眉地区黄连在不同生长条件下,个体营养器官生物量及根茎中生物碱类成分含量的变化,确定佳栽培方式,为黄连药材的规范化种植提供参考.方法:以峨眉黄连《中药材生产质量管理规范》(GAP)基地为观测对象,采集不同海拔高度、遮荫方式及种植密度4年生黄连样品,分析黄连个体营养器官生物量的变化,采用反相高效液相色谱法(PR-HPLC)测定黄连根茎中7种生物碱类成分的含量,流动相乙腈-3.4 g·L-1 KH2PO4溶液(H3PO4调pH3.0)(40∶ 60),流速1.2 mL·min-1,检测波长345 nm.结果:在海拔1 200～1 800 m峨眉地区,黄连个体营养器官总生物量无显著差异,7种生物碱类成分含量符合2010年版《中国药典》规定;采用遮阳网方式与传统搭棚遮荫无显著差异,但该技术省工、省材,保护了森林资源;采用株行距10 cm×10 cm正方形栽植较株行距12 cm×12 cm正方形栽植每公顷可增产32％.结论:峨眉地区黄连适宜在海拔1 200～1 800m,单层网遮荫和株行距10 cm×10 cm的条件下栽培,为黄连药材的GAP规范化种植提供参考.
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黄连-黄芩药对在泻心汤和葛根芩连汤组方配伍中主要成分的含量变化
目的:探索药对黄连-黄芩在泻心汤和葛根芩连汤组方不同配伍情况下其中所含小檗碱、巴马汀、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量变化.方法:采用HPLC以乙腈-10 mmol·mL-1甲酸铵溶液(内含0.2％三乙胺,用甲酸调pH到4.00)为流动相进行梯度洗脱.结果:组方中黄芩、大黄、甘草使黄连中小檗碱、巴马汀含量降低,葛根使小檗碱、巴马汀含量增加.组方配伍中黄连使黄芩中黄酮类成分含量降低,大黄和甘草对黄芩苷含量的影响无显著性差异,但使黄芩素、汉黄芩素含量降低; 葛根使黄芩苷含量降低,但使黄芩素、汉黄芩素含量增加.结论:该方法可以有效鉴定泻心汤和葛根汤中5种成分,不同配伍对5种有效成分含量有影响增加.
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双波长HPLC同时测定黄连及金芪降糖片中6种生物碱的含量
目的:建立HPLC同时测定黄连及金芪降糖片中木兰花碱、表小檗碱、黄连碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱6种生物碱含量的方法.方法:Waters Symmetry ShieldTM RP18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相乙腈(0.3％甲酸和0.3％三乙胺)(A)-水(0.3％甲酸和0.3％三乙胺)(B)梯度洗脱,体积流量1.0 mL· min-1,检测波长345,270 nm,柱温25℃.结果:木兰花碱、表小檗碱、黄连碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀及盐酸小檗碱线性范围分别为0.012 06 ～0.241 2,0.038 24 ～0.7648,0.088 02 ～1.760 4,0.016 55～0.331 0,0.036 08～0.721 6,0.189 41 ～3.788 2μg(r≥0.999 8),平均加样回收率95％～105％.结论:方法专属性强、灵敏度高、重复性好、简便易行,可用于同时测定黄连及金芪降糖片中木兰花碱、表小檗碱、黄连碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量,可为金芪降糖片的现代制剂研究和质量控制提供依据.
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不同煎煮方式对柴芍肠宁胶囊中盐酸小檗碱含量的影响
目的:建立柴芍肠宁胶囊中盐酸小檗碱的含量测定方法,考察不同煎煮方式对盐酸小檗碱含量的影响.方法:采用HPLC测定盐酸小檗碱含量,DIKMA ODS-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1％磷酸(每100 mL加十二烷基磺酸钠0.1g)(50∶50),检测波长345 nm.考察黄连与其他药味合煎或分煎时对盐酸小檗碱含量的影响.结果:盐酸小檗碱在2.4～24 mg·L-1线性关系良好(r=1),平均回收率101.14％,RSD 2.48％.分煎、合煎样品中盐酸小檗碱平均质量分数分别为0.128 2,0.078 6 mg·g-1,RSD依次为1.02％,1.25％.结论:黄连与其他药味分煎时盐酸小檗碱含量显著高于合煎,为柴芍肠宁胶囊的临床应用提供参考.
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星点设计-效应面法优化黄连提取工艺
目的:优选黄连提取工艺.方法:以乙醇体积分数、溶剂用量、提取时间为自变量,以总评“归一值”(包括浸膏得率,小檗碱、黄连碱、黄连总碱的质量分数)为因变量,对自变量各水平进行多元线性回归及二项式拟合；采用效应面法优选提取工艺,并对结果进行预测分析.结果:优选的提取工艺为10倍量50％乙醇提取3次,每次50 min.提取率实测值与预测值偏差为-2.27％,二项式拟合r=0.9362.结论:优选的黄连提取工艺简便,预测性良好.
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均匀设计优选黄连紫草膏中黄连、黄柏、当归水提工艺
目的:均匀设计优选黄连紫草膏中黄连、黄柏、当归的水提取工艺.方法:黄连、黄柏、当归采用水回流提取的方法,以盐酸小檗碱含量和干膏得率为指标,考察加水倍数、浸泡时间、提取时间、提取次数4个因素对提取工艺的影响,终确定黄连、黄柏、当归的佳水提工艺.结果:佳水提工艺为:8倍量的水,浸泡30 min,提取60 min,提取次数为3次.结论:试验所得结果可为黄连黄柏当归提取工艺的确定和黄连紫草膏的剂型改革提供依据.
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黄连-大黄合煎蒽醌类成分溶出变化
目的:分析大黄-黄连不同配伍比例合煎时大黄中蒽醌类成分的溶出变化.方法:水煎液经盐酸加热水解、三氯甲烷萃取等方法处理后,用RP-HPLC分析大黄单煎和配伍合煎液中5个蒽醌成分的溶出.结果:黄连-大黄5个配伍比例(1:2～2:1之间)中芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等4个蒽醌类成分有不同程度溶出增加,大黄酸有较大幅度的溶出降低.结论:在特定配伍比例范围内,配伍黄连对大黄中主要蒽醌成分有助溶作用.
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治郁颗粒的成型工艺及质量控制
目的:优选治郁颗粒的成型工艺并建立其质量标准.方法:以成型性、溶化性为指标,通过单因素试验优选治郁颗粒的成型工艺;采用TLC对处方中栀子、郁金和黄连进行定性鉴别;运用HPLC测定栀子苷含量,流动相乙腈-水(10∶90),检测波长238 nm.结果:佳成型工艺为药材提取物-甜菊糖苷-糊精(10∶1∶1),加入65％乙醇制软材,干燥温度55℃.栀子、郁金和黄连的TLC鉴别斑点清晰且阴性无干扰;栀子苷在3.28 ～ 16.40 mg·L-1呈良好线性关系,平均回收率101.02％(RSD1.67％),栀子苷含量不得少于24.0mg·g-1.结论:优选的成型工艺简单、稳定、可行,建立的质量控制方法专属性强、重复性好,能用于控制治郁颗粒的质量.
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栝蒌根丸水提取工艺正交优选
目的:优选括蒌根丸水提取的佳工艺.方法:采用4因素3水平正交设计,高效液相色谱法测定小檗碱含量,以提取物中小檗碱含量为检测指标.筛选出括蒌根丸的优化提取条件.结果:括篓根丸的佳水提取工艺为加10倍量水煎煮2.0 h,提取2次.结论:括蒌根丸水提取工艺工艺简单、易于操作、不使用有机溶剂、成本低廉.
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一测多评法优选黄连佳提取工艺
目的:优选黄连的佳提取工艺.方法:应用一测多评法测定黄连中表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱的含量,通过正交试验设计,以黄连中表小檗碱、黄连碱、巴马汀及小檗碱含量之和为指标优选黄连佳提取工艺.结果:佳工艺条件为10倍量70％乙醇提取3次,每次1.5h.结论:该提取工艺可以有效提取黄连中小檗碱等多种生物碱.
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交泰丸的临床与药理研究近况
交泰丸方由黄连、肉桂二药组成,明代韩()的<韩氏医通>早记载了"黄连……生用为君,佐官桂少许,煎百沸,入蜜,空心服.能使心肾交于顷刻."指出了其用法及功用,但未具交泰丸之方名及用量.及至清代王士雄的<四科简效方>一书,始见交泰丸之名.乃后世医家据<周易>六十四卦泰卦"天地交而万物通也"之论,在"天地交泰"理论基础上,引申出"交通心肾"之说.
