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如何在化学分析中正确使用回收率等质量控制方法
除了碳酸氢铵、次氯酸钠等一些易挥发、易分解的物质外，大部分化工产品的质量还是比较稳定的。对于一个质量稳定的分析对象，其检验数据的准确性再现性就必须达到一定要求，否则说明检验过程存在不可接受的误差。质量控制就是在化学分析过程中针对产生各种误差的来源进行分析，然后采取相应的技术措施，把各种误差减小到一定的限度。由于误差贯穿于分析检验全过程，涉及人员、设备、环境、检测方法、样品、测定过程、实验记录、数据的统计分析、分析结果的报出等方面，产生的因素较多，因此本文不能一一阐述，仅就分析检测过程中分析工作者不太重视的空白试验、回收率、标准曲线、质量控制图的正确使用等方面作简要探讨，其它方面不在讨论之列。
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植物生长调节剂及氮素处理对拟巫山淫羊藿采后再萌发的影响
为了探究适宜的促进拟巫山淫羊藿采后快速萌发、恢复生长的方案,选用6-BA、尿素、碳酸氢铵及GA3在采收后喷根处理,在不同的时期统计生物学指标,并采用高效液相的方法检测干燥成熟叶片中淫羊藿苷类黄酮成分的含量.结果表明6-BA 90 mg·L-1(B1),6-BA 60 mg·L-1 (B2)及综合1(6-BA 30 mg· L-1+尿素300 mg·L-1)、综合2(6-BA 60 mg· L-1+尿素300 mg·L-1)、综合4(6-BA 60 mg·L-+碳酸氢铵300 mg·L-1)显著促进了采后芽萌发,使快速建立新的光合体系,在处理1个月时分枝数分别较对照组提高165.9％,115.76％,103.86％,104.50％,81.67％.但是6-BA 90 mg· L-1 (B1),6-BA 60 mg·L-1 (B2)处理组第2年萌发的分枝数及总叶片产量较对照组显著降低;综合1、综合2、综合4处理虽然第2年萌发的分枝数与对照组相比无显著差异,但是所获得的平均每株叶片产量有显著增加,增幅为36.80％,32.84％,45.97％,且对其中的淫羊藿苷类有效成分没有显著影响,因此,该实验的综合1、综合2及综合4处理为较合适的促进拟巫山淫羊藿采收后再萌发的实验处理.
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产气光声成像造影剂在荷瘤裸鼠的研究
目的 体内实验观察产气光声成像造影剂成像效果及其安全性.方法 应用光声成像仪检测荷瘤裸鼠皮下肿瘤光声成像效果,血氨测定和裸鼠精神体征观察,并行肉眼观及病理检测.结果 (1)纳米粒注入荷瘤鼠后皮下肿瘤处30 min见少量光声信号,1h逐渐增多,光声信号强度逐渐增大,4h达高峰,然后逐渐减少,24 h完全消失;对照组与空白对照组注射前后均未见光声信号.(2)经鼠尾静脉注入纳米粒各组正常裸鼠血氨浓度均较对照组升高(P＜0.05),但精神体征观察1个月,精神好、行动灵敏、大便成形、觅食及活动与对照组无明显改变.(3)肉眼观察肿瘤局部皮肤完整、无损伤.(4)病理检查皮肤及皮下肿瘤细胞未见明显坏死,结构完整.结论 脂质包裹碳酸氢铵光声成像造影剂可用于体内光声成像,是一种安全、有效、价廉和无副作用的光声成像增效剂.
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一种产气纳米粒光声成像机制及体外成像的实验研究
目的 通过体外实验观察脂质包裹的碳酸氢铵纳米粒用于光声成像的效果,并探讨其光声成像机制.方法 应用红外光谱仪及光声成像仪分别检测各相关物质获得光谱图及光声信号图,阐明纳米粒成像机制;然后用光声成像仪检测纳米粒在不同时间、浓度、温度的变化情况.结果 (1)碳酸氢铵溶液近红外吸收峰约在1 300 nm,包水纳米粒、氨水和葡萄糖约在1 100 nm,双蒸水约在720 nm,CO2约在700 nm.(2)纳米粒随辐照时间,光声信号强度逐渐增大,然后再逐步降低;纳米粒浓度降低,产生光声信号强度及面积减小;纳米粒随温度升高,光声信号强度及面积增加.结论 产气光声成像造影剂在体外具有光声成像的能力,并随时间、浓度、温度的增加可增强成像效果;CO2可能是该造影剂光声成像的原因.
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一种产气超声/光声双模态纳米粒的制备及性质检测
目的 研制一种包碳酸氢铵溶液的脂质纳米粒,并观察其超声/光声成像效果.方法 采用薄膜水化法加挤出法制备脂质包裹碳酸氢铵溶液的纳米粒,光镜、电镜、激光粒径仪和电位检测仪检测纳米粒一般物理特性,并通过光声成像仪观察其超声/光声成像效果.结果 制备的纳米粒呈圆球形,形态规则,大小分布均匀,无明显聚集,平均粒径为(230.90±54.58)nm,电位为(-22.81±5.75)mV.碳酸氢铵纳米粒有超声/光声信号,双蒸水纳米粒无超声/光声信号.结论 成功制备包碳酸氢铵溶液脂质纳米粒,可用于超声及光声成像,为进一步体外、体内成像实验奠定了基础.
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碳酸氢铵体外杀灭日本血吸虫虫卵的实验观察
目的 观察碳酸氢铵体外杀灭日本血吸虫虫卵的药效.方法 以碳酸氢铵作为实验组,以敌百虫作为阳性对照组,以清水作为空白对照组.在室温下用不同浓度的农用碳酸氢铵,作用于一定数量的含有日本血吸虫虫卵的小鼠粪便和肠道组织.观察不同时间、不同碳酸氢铵浓度下虫卵的孵化情况.结果 在室温下农用碳酸氢铵在200mg/L浓度时浸泡含有日本血吸虫虫卵的小鼠粪便和肠道组织,12h、24h日本血吸虫虫卵的孵化率为0.200mg/L的碳酸氢铵体外持效观察7天内均能有效抑制和杀灭虫卵.结论 碳酸氢铵体外在200mg/L时有明显抑制和杀灭日本血吸虫虫卵的作用.
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碳铵与氯硝柳胺地膜覆盖杀灭钉螺效果观察
目的 观察碳酸氢铵撒干粉与氯硝柳胺兑水喷洒加黑色塑料地膜覆盖杀灭钉螺效果的对比.方法 选择在同一自然环境中的一条有钉螺排灌沟,从上游至下游,分别设空白对照不覆盖,碳酸氢铵300g/ml2,350g/ml2,400g/ml2不除杂草直接撒干粉加地膜覆盖和除杂草氯硝柳胺6g/ml2加水1000ml喷洒后地膜覆盖组.各组试前作钉螺基线调查,按系统抽样法每组调查10框,捕获全部土表钉螺.试后5d、10d、20d、30d同试前调查方法 各调查一次,20d同时淘洗一次土内钉螺观察死亡率.结果 碳酸氢铵加黑色塑料地膜覆盖300g、350g、400g/ml2组5d、10d、20d、30d土表钉螺死亡率和活钉螺密度下降率均为100%,20d土层内0-15cm深钉螺死亡率均为100%.氯硝柳胺地膜覆盖土表钉螺死亡率76.4%-94.6%,活钉螺密度下降70%-92.9%,土层内钉螺死亡率98.13%.不覆盖空白对照土表钉螺死亡率2.51%-4.08%,活钉螺密度无下降,土层内钉螺死亡率5.5%.结论 碳酸氢铵300g/ml2及以上剂量加黑色塑料地膜覆盖杀灭钉螺死亡率高,覆盖时间短,更优胜氯硝柳胺喷洒加黑色塑料地膜覆盖杀灭钉螺方法 的效果.
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碳酸氢铵实验室毒鱼试验的观察
目的 观察碳酸氢铵在实验室环境中对鱼的毒性大小.方法 在实验室中各个塑料桶装20L 水,分别配置碳酸氢铵5000mg、3000mg、1000mg、500mg、100mg、50mg、10mg、5mg、1mg、0.5mg/l,0mg/l 为空白对照;氯硝柳胺 50mg、10mg、5mg、3mg、1mg、0.5mg/l 作为对比组.各组分别投放鲤鱼、鲫鱼、草鱼、花鲢鱼苗10 条后连续观察96h.结果 酸氢铵5000mg、3000mg、1000mg/l,4 种鱼苗4h 内全死亡,500mg/l,8h 内4 种鱼苗全部死亡,100mg/l,48h4 种鱼苗全部死亡,50mg/l 及以下浓度和空白对照,96h 后4 种鱼苗存活92.5%-97.5%;氯硝柳胺0.5mg/l 及以上浓度96h4 种鱼苗全部死亡.结论 碳酸氢铵对鱼的毒性比氯硝柳胺小,50mg/l 及以下浓度对4 种鱼苗比较安全.
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诱蝇产卵基质配方的研究
目的 筛选出对家蝇产卵行为具有强引诱作用的因子,研制引诱家蝇产卵基质的佳配方.方法 在实验室条件下,比较家蝇对不同配方诱卵基质的产卵行为反应,完成引诱家蝇产卵基质的佳配方研究.结果 白糖对家蝇产卵具有较强的引诱力;10％白糖和10％碳酸氢铵混合物对家蝇产卵的引诱率达95％以上;家蝇信息素对家蝇的产卵行为没有明显影响.结论 白糖对家蝇产卵具有明显引诱作用,10％白糖和10％碳酸氢铵的混合物对雌蝇的引诱力更强,可以在下一步捕蝇诱卵器的研制中作为引诱物加以利用.家蝇信息素对家蝇产卵没有引诱力.
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家蝇产卵行为影响因子的研究
目的 筛选对家蝇产卵行为具有引诱作用的因子,为进一步研制诱蝇产卵装置提供依据.方法 比较孕蝇在不同处理的集卵杯中的产卵量,筛选出对家蝇产卵行为有强引诱力的物质.结果 黑色集卵杯中的产卵量达54.31％,其次是红色、蓝色和黄色的产卵杯,分别为18.58％、15.27％和6.17％,绿色对家蝇产卵几乎没有引诱力；10％和5％碳酸氢铵处理组集卵量分别为55.78％和40.17％；10％和5％的红糖麦麸混合物集卵量分别为2.78％和2.75％.结论 黑色及10％浓度的碳酸氢铵对家蝇产卵具有较强的引诱力,红糖对家蝇产卵没有明显的引诱力,反而具有较强的驱避作用.
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高效液相色谱法测定龙口粉丝中过氧化苯甲酰
食品安全问题已广为人们关注.中央电视台<每周质量报告>对家喻户晓的"龙口粉丝"进行了曝光,称其是使用农用碳酸氢铵化肥,甚至直接用氨水提取下脚料淀粉,添加增白剂的手法做出来的.过氧化苯甲酰是面粉增白剂中的一种,已被广泛用于面粉及其制品中.
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制备高空隙率口腔崩解片的新方法
目的:研究制备口腔崩解片的新方法.方法:将含有碳酸氢铵的片剂在干燥箱中加热至80 ℃,保温一段时间,碳酸氢铵全部分解成氨、水和二氧化碳从片剂中逸出,得高空隙片剂.考察碳酸氢铵用量、空隙率、硬度、含药量和硬脂酸镁与崩解时限的关系;考察加热温度和加热时间对碳酸氢铵残留量的影响.结果:碳酸氢铵用量、空隙率与崩解时限成反比;硬度、含药量和硬脂酸镁用量与崩解时限成正比;温度升高,加热时间延长,碳酸氢铵残留量减少.每片碳酸氢铵用量定为0.15 g,硬脂酸镁用量为0.5%～1.5%,硬度为9 kg,在80 ℃加热75 min.结论:本方法简便易行,质量稳定可控,但碳酸氢铵残留量较高,有待进一步完善.
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产气脂质纳米粒的制备及其光声成像研究
目的 研制一种可生物降解,其产物可完全排除机体的光声成像材料.方法 采用薄膜水化法加脂质体挤出法制备产气脂质纳米粒;应用肉眼、光镜、电镜、激光粒径仪检测纳米粒物理特性;光声成像仪、红外光谱仪探讨纳米粒光声成像机制;应用光声成像仪检测纳米粒体外、体内成像效果及安全性.结果 肉眼观察碳酸氢铵脂质纳米粒呈透明乳状,粒径(230.9±54.58)nm,电位(-22.8±5.75)mV,稳定性较好.纳米粒光声信号随浓度、温度、时间增加而增强;体外激光辐照对细胞无损伤作用.经鼠尾静脉注入纳米粒,各组正常裸鼠血氨浓度均较对照组升高(均P<0.05),但精神体征与对照组无明显改变.荷瘤裸鼠肿瘤局部出现光声信号,于4h达到高峰,随后逐渐消失;激光能量对皮肤及皮下组织均无损伤作用.结论 碳酸氢铵脂质纳米粒可用于光声成像,且安全、有效、价廉、无副作用.
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含碳酸氢铵羟基喜树碱粉雾剂的研制
目的:提高10-羟基喜树碱(HPCT)粉雾剂的沉积性能.方法:利用喷雾干燥法制备HPCT粉雾剂,考察处方中加入碳酸氢铵后粉末的密度、比表面积、表面形态、粒度及体外沉积性能.结果:制备出了敲击密度为0.015 g·mL-1、比表面积为19.81 m2·g-1、体积平均直径为15.64 μm的粉末,该低密度、大粒径的多孔性粉粒大大提高了药物的体外沉积性能,粉雾剂的体外沉积率由18.0％提高至51.6％.结论:加入碳酸氢铵能够显著提高HPCT粉雾剂的沉积性能.
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碳酸氢铵集中点投放与喷洒加地膜覆盖杀灭钉螺效果观察
目的 观察碳酸氢铵集中点投放与喷洒加黑色塑料地膜覆盖的灭螺效果.方法 选择1条环境相对独立有螺沟渠作为实验环境,分成11段,由上游向下游分设空白对照1个组,碳酸氢铵集中点投放和喷洒加黑色地膜覆盖各设100 g/m2、200g/m2、300g/m2、400g/m2、500g/m2 5个剂量组,空白对照组不采取任何灭螺措施.试前和试验后10、20、30、60、90、180 d调查活螺平均密度和钉螺死亡率.结果 试后10～180 d,集中点投放各组土表活螺密度下降率32.71％～98.55％,优于空白对照组(P＜0,05),但密度下降未到100％,说明还有活钉螺存在.喷洒各组土表活螺密度下降率95.44％ ～ 100％,优于空白对照组(P＜0.05).300 g/m2及以上剂量组覆盖10 d以上时,钉螺死亡率达100％.结论 碳酸氢铵喷洒加黑色地膜覆盖消灭钉螺效果优于集中点投放加黑色地膜覆盖,300 g/m2剂量喷洒覆盖地膜,10 d就能取得很好灭螺效果.
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碳酸氢铵撒干粉与集中点投放加地膜覆盖杀灭钉螺效果观察
目的 观察碳酸氢铵撒干粉加黑色地膜覆盖与碳酸氢铵集中点投放加黑色地膜覆盖的灭螺效果.方法 碳酸氢铵撤干粉加黑色地膜覆盖与碳酸氢铵集中点投放加黑色地膜覆盖均分设100 g/m2、200 g/m2、300 g/m2、400 g/m2、500 g/m2剂量组和不覆盖、不加碳酸氢铵空白对照组.试验前进行螺情基线调查,试验后10、20、30、60、90和180 d观察钉螺死亡情况,方法同基线调查,计算活螺平均密度和死亡率.结果 碳酸氢铵撒干粉加黑色地膜覆盖与碳酸氢铵集中点投放加黑色地膜覆盖2种方法各剂量组在试验后钉螺死亡率均大于试验前,活螺密度均比试验前有下降,而空白对照组试前试后钉螺死亡率、活螺密度无差异,碳酸氢铵撒干粉加黑色地膜覆盖300 g/m2以上各剂量组在10d后钉螺死亡100％,活螺密度下降100％；而碳酸氢铵集中点投放加黑色地膜覆盖各剂量组到180 d时,钉螺均未全部死亡.结论 碳酸氢铵撒干粉加黑色地膜覆盖消灭钉螺效果明显,以300 g/m2及以上剂量覆盖10 d为佳,既能做到不除草省药、省时省工,又能达到满意的灭螺效果,宜大面积推广应用；碳酸氢铵集中点投放加黑色地膜覆盖效果较差,不宜大面积应用.
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碳酸氢铵撒干粉与喷洒加地膜覆盖杀灭钉螺效果观察
目的 观察碳酸氢铵撒干粉加黑色塑料地膜覆盖与碳酸氢铵喷洒加黑色地膜覆盖杀灭钉螺效果.方法 选择1条环境相对独立有螺沟渠作为实验环境,分成11段,由上游向下游分设空白对照1个组,碳酸氢铵撒干粉和喷洒加黑色地膜覆盖各5个剂量组,空白对照组不采取任何灭螺措施,撒干粉组和喷洒组按相应方法施碳酸氢铵后覆盖黑色地膜.试前各组按系统抽样法每隔4 m调查1框(每框=0.11 m2),捕获框内全部土表钉螺计数并鉴别死活.试后10、20、30、60、90、180 d分别按试前方法各调查1次；试后20 d淘洗各组0～15 cm土层内钉螺计数并鉴别死活.结果 试后10～180 d,撒干粉各组土表活螺密度下降率98.99％ ～ 100％,死亡率96.6％～100％,与空白对照组比较,差异有统计学意义(P均＜0.05).喷洒各组土表活螺密度下降率95.99％～ 100％,死亡率95.16 ～ 100％,与空白对照组比较,差异有统计学意义(P均＜0.05).撒干粉组和喷洒组两两比较,差异无统计学意义(P＞0.05).撒干粉灭螺600 m2,用工8h/人工.喷洒灭螺600 m2,用工24 h/人工.结论 碳酸氢铵撒干粉和兑水喷洒加黑色塑料地膜覆盖杀灭钉螺效果相近,但撒干粉省时省工,更优于喷洒.
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碳酸氢铵撒干粉覆盖黑色塑料地膜灭钉螺效果观察
目的 观察碳酸氢铵撒干粉覆盖黑色塑料地膜加不同用量,除和不除杂草的灭螺效果.方法 选择1条有螺沟,分12段,试前进行钉螺基线调查.设碳酸氢铵覆盖除草5个组,剂量分别为100、200、300、400、500 g/m2;设碳酸氢铵覆盖不除草5个组,剂量同上;同时设不覆盖空白对照各1个组.试验后10、20、30、60、90、180 d按试前调查方法捕获土表钉螺观察,20d时淘洗土内0～15 cm钉螺观察.结果 不同剂量组氨浓度2h达1 614～9 150mg/m3.空白对照除草和不除草10 ～180 d钉螺死亡率无增,活钉螺密度无下降;除草和不除草覆盖加碳酸氢铵100g/m2,10 ～180 d钉螺死亡92.55％ ～ 100％,螺密度下降90.61％ ～ 100％,土内钉螺死亡95.98％ ～96.74％;200 g/m2除草和不除草钉螺死亡95.92％ ～ 100％,密度下降93.27％～100％,土内钉螺死亡99.00％ ～99.6％;除草和不除草300、400、500 g/m2钉螺死亡和密度下降均100％,土内钉螺均死亡100％.结论 黑色塑料地膜覆盖加碳酸氢铵一次性撤干粉100 ～ 500 g/m2对土表和土内钉螺均具有很好的杀灭效果,不除草与除草杀灭钉螺效果相近,加碳铵佳用量300g/m2,覆盖佳时间10～20d,省除草,省用水,省喷洒,省时省工,宜大面积推广应用.
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碳酸氢铵实验室杀灭钉螺效果观察
目的 观察碳酸氢铵不同用量、方法和时间实验室杀灭钉螺效果.方法 碳酸氢铵分别以干粉集中点投放、撒干粉、兑水喷洒3种方式施药,碳铵剂量100、200、300、400、500 g/m2,同时设0 g/m2对照,每组投放钉螺1 000只,然后地膜覆盖.试验后1、3、7、10、20、25、30、35、40、45 d各取出100只钉螺鉴别死活.浸杀法碳铵剂量0.01、0.05、0.1、0.5、1、2、3、4、5、7、10 g/L,同时设0g/m2对照,每剂量组投放钉螺1 000只,试后1 ～10d,每天各组取钉螺100只鉴别死活.结果 碳铵集中点投放法1～3d各组钉螺死亡87％ ～ 100％、干粉撒为83％～ 100％、兑水喷洒法为85％ ～ 100％,3种方法7～45 d均为100％.浸杀法3g/L剂量及以上,48 h钉螺死亡均为100％,2g/L剂量仅10 d时达到100％.结论碳铵100 ～ 500 g/m2集中点投放、兑水喷洒、干粉撒覆盖和浸杀法2 g/L及以上用量均有很好的灭螺效果.
