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HPLC法测定安替比林的有关物质
安替比林为解热镇痛类原料药.复方氨林巴比妥注射液、安痛定注射液等制剂中均含有安替比林,标示量在90.0%~110.0%.我国<卫生部药品标准>[1]、<美国药典>[2]、<英国药典>[3]、<欧州药典>[4]均有收载.国外有关物质的测定方法均采用薄层色谱法,结果不够准确;我国卫生部标准则没有此项目的检查.为了对该原料药进行有效的质量控制,本文采用HPLC法测定有关物质[5],可以准确的反映出产品的内在质量.吡唑酮是安替比林的主要原料,也是有关物质的主要来源,所以把它作为研究重点.
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水中痕量氰化物的快速测定方法
天然水中氰化物的含量甚微,样品需经蒸馏才能比色测定[1],操作繁琐,耗时长,效率低.为此,研究一种简捷地测定氰化物的快速分析方法具有重要意义.本文利用在酸性及一定温度条件下,氧化剂(氯胺T)直接将氰化物分解生成氯化氰,与吡啶-吡唑酮试纸迅速反应生成一种玫瑰色染料的原理,研究了不用蒸馏、直接测定水中痕量氰化物的快速筛选及半定量分析,极为方便.
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蒸馏酒中氰化物的气相色谱测定
目前蒸馏酒中氰化物的测定采用异烟酸-吡唑酮比色法[1].但在实际应用中,该方法存在经常出现浑浊而影响检测结果准确性的问题.本文提出使用气相色谱法测定,不但快速准确,而且弥补了比色法的缺陷.现报告如下.
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酒中氰化物测定方法探讨
氰化物含量测定是蒸馏酒及配制酒检验的常规分析项目.目前采用国标方法是异烟酸-吡唑酮法[1].该方法对反应体系的Ph值要求较严,而对用来调节Ph值的酸、碱使用量又限制得非常小(不到0.8ml).在实际操作时,常常会超出所限体积,导致试验失败.本方法采用先加水至刻度,再加2ml异烟酸-吡唑酮溶液,把国标方法对酸、碱用量的限制范围扩大了2ml.使试验的成功率得到很大的提高.通过与国标方法比较,结果满意.现报告如下.
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生活饮用水水样蒸馏液中氰化物稳定性的探讨
GB 5750-85<生活饮用水标准检验方法>中,用异烟酸吡唑酮分光光度法测水中氰化物,要求水样蒸馏后,立即进行测定.于2001年3~5月探讨了水样蒸馏液中氰化物的稳定性问题.
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水中氰化物测定方法的改进
异烟酸-吡唑酮法测定水中氰化物是GB 5750-85方法之一.显色剂异烟酸-吡唑酮所用溶剂N@N-二甲基甲酰胺(DMF)为一种挥发刺激性有毒溶剂.同时,该试剂保存时间短,水解为棕黄色沉淀影响方法的测定.作者尝试用与DMF极性相近、稳定的无水乙醇来替代[1].同时,加入强络合剂EDTA[2],以利于络合氰的释放,一般较澄清、无明显杂质的生活饮用水可直接测定[3].
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生活饮用水样品蒸馏液中氰化物的稳定性
按国标GB5750-85异烟酸吡唑酮测定水中氰化物标准方法的要求,将水样蒸馏后应立即进行分光光度法测定.但在实际工作中,有时接连几天水样件数不多,天天做标准曲线测定样品既耗时(测定一件样品就需1h)又会造成试剂上的浪费.能否将分别于几天蒸馏的溶液合并于同一天测定,水样蒸馏后水中氰化物的稳定性就成为关键,据此进行了水样蒸馏液的存放试验.
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异烟酸-巴比妥酸法测定食酒中的氰化物
食酒中的氰化物是由制酒的一些原料中含有的氰甙类配糖体,在发酵过程中水解产生的,其中氢氰酸(HCN)毒性极强,LD=0.05g.现对于食酒中氰化物的测定,国家标准化学方法有异烟酸-吡唑酮法和吡啶-吡唑酮法.
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CTMAB-异烟酸-吡唑酮显色光度法测定白酒中氰化物的研究
异烟酸-吡唑酮光度法是测定白酒氰化物的标准方法[1].该法虽简便灵敏,但有样品显色液浑浊给比色测定带来困难,甚至无法比色及加标回收率偏低等缺陷.
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对氰化物检测中样品前处理方法的探讨
氰化物测定是卫生检验人员经常遇到的分析项目,一般采用异烟酸-吡唑酮法,该法具有线性好、灵敏度高、实验条件简单易掌握等特点,多为大部分实验室所接受,方法针对不同类的样品均需一定的前处理后再进行.但在实际工作中,我们发现不同种类的样品应采用不同的处理方法,主要是需加入的不同试剂进行样品前处理,若采用相同的试剂进行样品前处理必将对测定的结果产生很大的影响.
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某地基层医疗机构发热病例退热药和激素使用现况
目的 了解某地医疗机构发热病例退热药和激素使用情况.方法 在湖南省某县全部22所乡镇卫生院及从594个村卫生室随机抽取的60个卫生室中,回顾调查2010年3-7月诊断为发热性疾病病例的处方,收集处方中的病人基本信息、疾病诊断及用药情况,计算使用吡唑酮类药物和糖皮质激素的加权比例及95%可信区间(CI).抽中的每家乡镇卫生院和村卫生室随机抽取1~2名接诊发热病例的医生访谈,询问发热病例使用吡唑酮类药物和激素的原因.结果 对该县基层医疗机构2010年3-7月期间治疗发热疾病的3481例患者处方(乡镇卫生院1477例,村卫生室2004例)调查发现,乡镇卫生院589例(39.9%,95%CI:37.4%~42.4%)、村卫生室931例(46.5%,95%CI:44.3%~48.7%)使用吡唑酮类药物(复方氨林巴比妥)注射;村卫生室对135例(50.8%,95%CI:44.7%~56.8%)低热病人(<38℃)和427例(51.3%,95%CI:47.9%~54.7%)<5岁发热儿童使用该药.乡镇卫生院的484例(32.8%,95%CI:30.4%~35.2%)发热患者和村卫生室的561例(28.0%,95%CI:26.0%~30.0%)患者使用地塞米松.访谈的88名医生中有51.1%(95%CI:40.6%~61.6%)认为可以对发热病人使用吡唑酮类药物和激素,使用该类药物的主要原因为退热快(93.3%)、能缓解高热症状(55.6%)和价格便宜(4.4%).结论 该地乡镇卫生院和村卫生室广泛使用吡唑酮类药物和地塞米松治疗发热病例.为防止加重感染和药物副作用,建议发热门诊应限制使用这些药物治疗轻症感染.