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氧化苦参碱注射液的人体药代动力学
氧化苦参碱(oxymatrine)是从豆科槐属植物苦豆子及苦参根中提取分离得到的一种双稠哌啶衍生物,现代药理学研究表明它有强心、抗心率失常、抗炎抗肿瘤等作用[1,2].近年来它还被用于治疗乙型肝炎,取得良好的效果.氧化苦参碱在动物体内的药代动力学研究已有报道[3-5],但人体药代动力学研究尚未见报道.本实验用反相离子对HPLC法测定了人血浆中的氧化苦参碱浓度,并对氧化苦参碱注射液进行了健康人体的药代动力学研究,为临床用药提供依据.
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反相离子对色谱法测定黄杨木中环维黄杨星D
黄杨木是黄杨科植物小叶黄杨Buxus microphylla Sieb.et Zucc.var.sinica Rehd.et Wils.的茎枝,明代<本草纲目>中已有记载.黄杨木粉是治疗心血管病的有效药物,其主要活性成分为甾体生物碱环维黄杨星D(cyclovirobuxium D),具有行气活血、通络止痛之功效.目前,环维黄杨星D已从黄杨木及其同属植物中提取分离[1],并与其制剂黄杨宁片一起收载于<中国药典>(2005年版).黄杨木中环维黄杨星D的测定,目前尚无文献报道.本实验建立了一种反相离子对液相色谱法,测定了黄杨木中环维黄杨星D的量.
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反相离子对色谱法测定百艾洗液中苦参碱的含量
苦参为豆科植物苦参Sophora flavescens Ait.的干燥根,具有清热燥湿、杀虫、利尿的功效[1].其主要化学成分为苦参碱(matrine)、槐定碱(sophoridine)[2]等.以苦参、百部、黄柏、艾叶等为主要成分的百艾洗液,具有良好清热解毒、燥湿杀虫、祛风止痒的疗效.为了更好地对该制剂进行质量控制,本实验建立了反相离子对色谱法测定百艾洗液中苦参碱的含量,样品预处理采用微量提取法.
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HPLC法测定复方黄芪胶囊中东茛菪碱
复方黄芪胶囊是根据中医药戒毒理论,以高效、速效、低毒、安全为原则制定的有效处方,由黄芪、玄参、元胡、洋金花、赤芍、白芷等10余味中药组成.洋金药中有效成分为东莨菪碱.本实验采用反相离子对HPLC法对东莨菪碱进行测定,结果满意.
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反相离子对高效液相色谱法测定磷酸肌酸钠的含量
注射用磷酸肌酸钠是一种心肌保护剂,可作为心内科、心外科的辅助治疗药物,临床上用于治疗横纹肌活性不足;是心肌疾病的辅助治疗药物;加入心麻痹溶液中作为对心脏手术的保护手段之一[1].本研究建立了反相离子对高效液相色谱法测定磷酸肌酸钠的含量,线性关系良好,回收率满意.
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注射用甲磺酸加贝酯的反相离子对HPLC测定
建立了测定注射用甲磺酸加贝酯含量的HPLC方法.以Zorbax Rx-C18(250×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,乙腈-樟脑磺酸钠缓冲液(pH 3.5)(55:45)为流动相,检测波长为236 nm.甲磺酸加贝酯在12.4~248.0μg/ml浓度范围内有良好线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为100.0%(RSD=0.06%),系统精密度为0.27%.
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反相离子对高效液相色谱法测定黄柏及其颗粒剂中小檗碱及巴马汀的含量
目的:探讨应用反相离子对高效液相色谱法测定黄柏药材(Phellodendron chinense Schneid.)及其颗粒剂中小檗碱及巴马汀的含量.方法:采用反相离子对高效液相色谱法并进行方法学考察,色谱条件:Lichrospher C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈∶25 mmol/L磷酸二氢钠∶25 mmol/L十二烷基硫酸钠(2∶1∶1);流速1.0 ml/min;检测波长345 nm;柱温25℃.黄柏药材及其颗粒剂以盐酸甲醇溶液(1∶100)提取.结果:小檗碱和巴马汀色谱峰的理论塔板数分别为14 906和14 847,分离度分别为2.33和2.86,拖尾因子分别为1.09和1.06,符合定量分析的要求.回归方程分别为Y=698 278X-3 846, r=1.000和Y=536 632X-7 738, r=0.999 9,线性范围分别在40~500 ng和20~250 ng之间.方法学考察结果表明,小檗碱和巴马汀低、中、高3个进样量的日内精密度和日间精密度的RSD均小于2.5%和1.5%,48 h内稳定性试验的RSD分别为0.66%和0.70%,重现性试验的RSD分别为0.11%和0.12%(n=5),低检测限分别为2.0 ng和1.0 ng,加样回收率结果分别为100.4%,RSD=0.12%(n=3)和99.80%,RSD=0.22%(n=3).测定3批黄柏药材和5批黄柏颗粒剂中小檗碱及巴马汀的含量.结论:该方法简便可行,结果可靠,能够用于黄柏药材及其颗粒剂中小檗碱及巴马汀含量测定的研究.
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反相离子对色谱法测定炎可宁糖衣片中盐酸小檗碱的含量
炎可宁糖衣片为现代中药复方制剂,标准收载在<卫生部药品标准>中药成方制剂第七册,是由黄柏、大黄、黄芩、板兰根、黄连等多味中药提取制成,原标准对方中主药无含量测定方法项.为了能有效控制药品质量,选方中君药黄柏为测定指标.盐酸小檗碱的含量测定方法有化学滴定法、紫外分光光度和HPLC法,现采用反相离子对色谱法测定盐酸小檗碱的含量,结果准确,操作方便,可用于该制剂的质量控制.现报道如下.
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高效液相色谱法测定消毒液中的苯扎氯铵和苯扎溴铵
目的 建立一种测定消毒液中苯扎氯铵和苯扎溴铵的反相离子对高效液相色谱法.方法 将苯扎氯铵和苯扎溴铵消毒液过0.45 μm微孔滤膜,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器测定.色谱柱为C18柱,流动相为乙腈-0.02 mol/L己烷磺酸钠溶液(含0.1%三乙胺,V/V,用磷酸调节pH值至3.5±0.1,体积比为70∶30),流速为1.0 ml/min,检测波长为210 nm,柱温为35℃,进样量为5μl.结果 苯扎氯铵含n-C12H25取代同系物、含n-C14H29取代同系物和苯扎溴铵在2 mg/L~ 700 mg/L、4 mg/L~ 400 mg/L和2 mg/L~1 000 mg/L线性关系良好,相关系数(r)均为0.999 9.检出限分别为0.2 mg/L、0.4 mg/L、0.2 mg/L,定量限分别为0.5 mg/L、1.0 mg/L、0.5 mg/L,回收率为98.83% ~98.89%,相对标准偏差为0.3% ~0.9%.结论 本方法灵敏、准确、专属性及重复性好,可用于测定消毒液中苯扎氯铵和苯扎溴铵含量.
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烟酸缓释片的人体药代动力学及相对生物利用度
目的:研究烟酸缓释片的人体药代动力学及相对生物利用度.方法:30名男性健康志愿者采用随机交叉给药方案,单剂量口服1 500 mg国产烟酸缓释受试片或进口烟酸缓释参比片,反相离子对高效液相色谱法测定血药浓度,计算两者的药代动力学参数及相对生物利用度,并进行生物等效性评价.结果:单次口服1 500 mg烟酸缓释受试片和参比片的主要药代动力学参数AUC0~10h分别为(11.317±10.058)μg·ml-1·h和(12.030±11.081)μg·ml-1·h,AUC0~∞分别为(11.494±10.052)μg·ml-1·h和(12.334±11.110)μg·ml-1·h,Cmax分别为(6.58±5.28)μg·ml-1和(6.41±5.09)μg·ml-1,tmax分别为(4.90±0.67)h和(4.57±1.06)h,t1/2ke分别为(1.312±0.870)h和(1.467±0.907)h.结论:两种制剂具有生物等效性.
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反相离子对高效液相色谱法测定复方苯海拉明滴鼻液中盐酸苯海拉明和盐酸麻黄碱的含量
目的:建立同时测定复方苯海拉明滴鼻液中盐酸苯海拉明和盐酸麻黄碱含量的方法.方法:采用反相离子对高效液相色谱法.色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18;流动相为0.02 mol·L-1十二烷基硫酸钠水溶液(用85%磷酸溶液调节pH至2.85)-甲醇-三乙胺(52:48:0.5),流速为1.0 mL·min-1;柱温为30℃;紫外检测波长为256nm.结果:盐酸苯海拉明、盐酸麻黄碱与其他成分分离良好;2组分进样量线性范围分别为0.500 2~5.002 0(r=0.999 8,n=6)、4.005 8~40.058 0μg(r=0.999 4,n=6);平均回收率分别为100.2%(RSD=1.2%,n=9)、99.5%(RSD=1.1%,n=9).结论:该方法专属性强,结果准确、可靠,可用于测定复方苯海拉明滴鼻液中盐酸苯海拉明和盐酸麻黄碱的含量.
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反相离子对色谱法同时测定大鼠血浆中五种大黄蒽醌的方法学研究
目的:建立大鼠血浆中5种大黄蒽醌同时测定的反相离子对HPLC定量方法.方法:以1,8-二羟基蒽醌为内标,血浆预处理采用4倍样本量的甲醇沉淀,上清液在37℃水浴中用N_2柔和吹干后流动相复溶进样.分析柱为Scienhome kromasil ODS-1(C18,250mm×4.6 mm,5μm);流动相为:A:甲醇,B:水相(其中含20mM磷酸二氢钾,含6mM十六烷基三甲基溴化铵,pH=4.86),A:B=(80:20);流速:1.00 ml/min;检测波长:254nm;柱温:30℃;内标法定量.结果:本法测得血浆中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的线性范围分别为0.061~29.687μg/ml、0.050~24.450μg/ml、0.062~30.300μg/ml、0.170~33.100μg/ml、0.074~14.494μg/ml,r值均大于0.999,各成分提取回收率均大于69%,准确废93~101%之间,日内与日间精密度RSD均小于10%.结论:本测定方法各成分专属性强,分离度好,分析时长适宜,样本需求量少,灵敏度高,准确、精密、稳定,适合大黄游离蒽醌的多成分药物动力学研究.
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HPLC同时测定草乌中的6种生物碱
目的 采用HPLC法同时测定草乌中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、乌头碱、次乌头碱等6种生物碱的含量.方法 采用Gemini C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-5 mmol·L-1NaH2PO4水溶液(50∶50,磷酸调pH4.5,含7 mmol·L-1十二烷基硫酸钠),检测波长235 nm,流速1.0 mL· min-1,柱温35℃.结果 6种生物碱可完全分离,线性范围均为0.83 ~19.75 μg(r均>0.99);日内、日间和进样精密度的RSD均<2%,平均加样回收率分别为103.2%、103.2% 、103.1%、101.0% 、102.3%、100.5% (n =6).结论 所用方法简单、准确、分离效果好,可同时测定草乌中6种生物碱的含量.