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5种医院制剂微生物限度检查法的方法学验证
目的 建立5种医院制剂的微生物限度检查方法 .方法 采用药典规定的常规法和培养基稀释法对跌打散、十味散、一方散、风湿散和外敷一号液进行5种菌株的回收率试验和控制菌检查方法 验证.结果 采用常规法的回收率只有外敷一号液小于70%,其余制剂均大于70%,说明外敷一号液对细菌有一定的抑制作用,但通过培养基稀释法可消除其对细菌的抑制作用;其余4种制剂对细菌及真菌均无抑制作用.控制菌采用常规法即可检出.结论 跌打散、十味散、一方散、风湿散的细菌及真菌检查可采用常规法;外敷一号液细菌检查可采用培养基稀释法,真菌检查采用常规法;5种制剂的控制菌检查均采用常规法.
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二丹合剂微生物限度检查的方法学验证
目的 对二丹合剂微生物限度检查的方法进行验证.方法 按照2005年版<中国药典(一部)>附录微生物限度检查法的要求进行常规法和培养基稀释法的验证试验.结果 用常规法检验时,二丹合剂对金黄色葡萄球菌的回收率为0;用培养基稀释法时,对大肠埃希菌、枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、黑曲霉的回收率均大于70%.结论 二丹合剂的微生物限度检查应采用培养基稀释法.
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苯酚-硫酸法测定硫酸多黏菌素中残留糖的含量及其方法学验证
目的 建立硫酸多黏菌素中微量(痕量)残留糖的含量测定方法 .方法 采用苯酚-硫酸法对样品进行前处理,在490 am波长下测定吸光度A.结果葡萄糖质量浓度在5.00～100.0 μg/mL范围内与吸光度A线性关系良好,r2＞0.999,平均回收率为92.1%,低栓出限为8.2mg/kg.结论 所用方法 简便、快速、灵敏、准确,可用于杂质糖的含量测定.
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注射用葡萄糖依诺沙星无菌检查方法的验证
目的 建立注射用葡萄糖依诺沙星的无菌检查方法.方法 按2005年版<中国药典(二部)>的有关要求,通过接种有代表性的阳性菌株,采用薄膜过滤法进行方法学验证.结果与结论 以0.1%蛋白胨水溶液(含1%0.1mol/L硫酸锰溶液)为冲洗液,冲洗量为每筒500mL(分5次),硫乙醇酸盐液体培养基中含5%0.1mol/L的硫酸锰溶液,可以消除样品对7株实验菌(金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、大肠杆菌、铜绿假单胞菌、生孢梭菌、白色念珠菌、黑曲霉)的抗菌活性,使之正常生长.结论注射用葡萄糖依诺沙星可采用薄膜过滤法,添加硫酸锰溶液(为络合剂),总冲洗量为300mL(500mL/筒)进行无菌检查.
关键词： 注射用葡萄糖依诺沙星 无菌检查 冲洗量 方法学验证 -
微量细胞病变法检测人巨细胞病毒中和抗体效价方法的建立
目的 建立人巨细胞病毒(HCMV)中和抗体效价微量细胞病变检测方法.方法 确定检测HCMV中和抗体效价的微量细胞病变法的细胞密度、病毒剂量和培养时间,采用K(a)rber法计算样品中和效价,并对该方法做线性、准确性、精密度和耐用性方法学验证.结果 感染HCMV的MRC-5细胞出现典型细胞病变,该方法准确性好,线性回归系数均＞0.99;重复性验证:变异系数为18.4％-20.6％;中间精密度验证:变异系数为23.2％-27.0％;不同细胞密度、病毒剂量与中和反应时间范围亦显示该方法耐用性良好.结论 所建立的HCMV中和抗体效价微量细胞病变法具有较好的线性、准确性、精密度及耐用性,可用于HCMV人免疫球蛋白中和抗体效价的检测.
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抗病毒口服液(Ⅰ)的质量标准研究
目的 改进抗病毒口服液(Ⅰ)的质量标准.方法 采用薄层色谱法对抗病毒口服液(Ⅰ)中的金银花、连翘、黄芩进行定性鉴别;采用HPLC法测定抗病毒口服液(Ⅰ)中黄芩苷的含量;进行抗病毒口服液(Ⅰ)微生物限度检查的方法学验证.结果 用薄层色谱可检出绿原酸、连翘苷、黄芩苷的特征斑点;黄芩苷10 ～ 120 μg·mL-1与峰面积的线性关系良好,平均加样回收率为101.36％,RSD =0.20％;可采用平皿法和直接接种法进行抗病毒口服液(Ⅰ)的微生物限度检查.结论 所用方法简便,灵敏,结果准确,重复性好,能更有效地控制抗病毒口服液(Ⅰ)的质量.
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滴定分析法与抑制型离子色谱法测定碳酸氢钠林格注射液中碳酸氢根离子的比较
目的 比较研究滴定分析法与抑制型离子色谱法测定碳酸氢钠林格注射液中碳酸氢根离子的方法学.方法 分别采用两种方法测定碳酸氢根离子并进行方法学验证,比较二者的标准曲线、精密度和回收率等参数.结果 滴定分析法与离子色谱法的线性回归方程分别为:Y=7.400X +0.1386(r =0.9997)、Y=0.9373X+0.5442(r=0.9999),线性范围均为0.890～2.046 mg· mL-1;日内RSD分别为0.4％、3.4％,日间RSD分别为0.3％、4.6％,平均回收率分别为99.7％(RSD=1.3％,n=9)、104.7％ (RSD =7.5％,n=9).结论 滴定分析法的线性、精密度及回收率良好,更适合测定碳酸氢钠林格注射液中碳酸氢根的含量.
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注射用盐酸万古霉素的无菌实验方法学研究
目的:建立注射用盐酸万古霉素无菌检查的方法.方法:选用不同溶剂、稀释剂及冲洗量,用薄膜过滤法对注射用盐酸万古霉素进行无菌检查.结果:以灭菌水为溶剂,以pH7.0氯化钠-蛋白胨缓冲液为冲洗剂,冲洗量为500mL的方法可获满意结果.结论:该方法灵敏,结果准确,可作为注射用盐酸万古霉素无菌检查的方法.
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复方肿节风合剂微生物限度检查方法的验证
目的:建立复方肿节风舍剂的微生物限度检查方法.方法:采用平皿计数法对复方肿节风合剂的细菌、霉菌和酵母菌计数进行加样回收率试验;采用控制菌中大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌和铜绿假单胞菌的相应检查法进行控制菌检查.结果:通过5种阳性菌的回收实验,复方肿节风合剂大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、白色念珠菌、黑曲霉菌回收率均高于70％;控制菌测定中,大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌和铜绿假单胞菌均可检出试验菌,阴性菌对照组均无生长.结论:本文介绍方法可作为复方肿节风合剂的微生物限度检查方法学验证的依据.
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感冒疏风颗粒的微生物限度检查方法学验证
目的:建立感冒疏风颗粒微生物限度检查方法.方法:按<中国药典>2010版的要求[1],通过接种代表性的阳性菌株,用常规法、稀释法及薄膜过滤法对五株阳性菌株进行回收率测定.结果:该样品没有抑菌性,常规法、稀释法及薄膜过滤法对五株阳性菌株回收率均高于70%.结论:本样品细菌数、霉菌数和酵母菌数及控制菌大肠埃希菌均可采用常规法进行检查.
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紫丹活血片微生物检查方法学验证
目的:建立紫丹活血片微生物限度检查标准方法.方法:按《中国药典》2005版的有关要求,通过接种代表性的阳性菌株,采用常规法、薄膜过滤法、稀释法进行方法学验证.结果:常规法对金黄色葡萄球茵、大肠杆菌、黑曲霉菌的回收率均高于70%,对枯草杆菌、白色念珠菌的回收率均低于70%,采用薄膜过滤法每筒冲洗400ml(分4次),可以消除样品对枯草杆菌、白色念珠菌的抗菌活性,使其正常生长;控制菌检查采用稀释法进行检查.结论:本样品可以采用薄膜过滤法及稀释法进行测定.
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埃索美拉唑钠的微生物限度方法研究
目的:建立通过验证的埃索美拉唑钠的微生物限度检测方法.方法:用薄膜过滤加200mL pH7.0的无菌氯化钠蛋白胨缓冲液冲洗的方法检查该品需氧菌总数,用常规培养法检查该品霉菌和酵母菌总数;直接薄膜过滤法检查控制菌大肠埃希菌.结果:对埃索美拉唑钠进行微生物限度检查可用薄膜过滤法.结论:应优先采用薄膜过滤法,以去除埃索美拉唑钠的抑菌效力,为其微生物检验方法的确立提供了实验室检测根据.
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乙肝解毒胶囊的微生物限度检查方法验证
目的：建立乙肝解毒胶囊的微生物限度检查方法。方法：采用2010年版《中国药典》规定的平皿法、培养基稀释法，验证确认所采用的方法是否适合该药品的微生物限度检查。结果：细菌数测定采用培养基稀释法；霉菌及酵母菌数测定采用平皿法；控制菌采用培养基稀释法。5种试验菌的回收率均高于70％。结论：该方法可用于乙肝解毒胶囊的微生物限度限度检查。
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灯盏花乙素苷元的微生物限度检查方法验证
目的：建立灯盏花乙素苷元的微生物限度检查方法。方法：按照《中国药典》2010版要求，采用常规法对代表性的细菌、霉菌、酵母菌进行回收率测定，并对控制菌检查法进行方法学验证。结果：采用常规法，5种试验菌的回收率均大于70％。结论：可采用常规法对灯盏花乙素苷元进行微生物限度检查。
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食品的微生物限度检验方法验证的研究初探
目的:确认对食品进行微生物限度检查时,所采用的检验方法是否实用于该食品的微生物限度检查.方法:按照《中国药典》(2010年版一部)微生物限度检查法及其方法学验证对15种饮料进行微生物限度检验方法验证.结果:有1个品种对金黄色葡萄球菌有抑菌作用,回收率小于70％,用培养基稀释法可以消除产品抑菌作用.结论:采用《中华人民共和国国家标准,食品安全国家标准食品微生物学检验》(GB4789.1～GB4789.31-2010)进行食品微生物限度检查,具有一定的局限性.在建立食品微生物限度检查法时,应进行微生物限度检查方法学验证,建立适用于该品种的微生物限度检验方法.
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喹诺酮类滴眼液无菌检查方法研究
目的:建立喹诺酮类滴眼液无菌检查方法.方法:按<中国药典>2005年版无菌检查法规定,采用薄膜过滤法,对4种喹诺酮类滴眼液进行无菌检查方法研究.结果:用0.9%氯化钠溶液300ml稀释样品,按薄膜过滤法处理,每滤膜用0.1%蛋白胨水溶液100ml分2次冲洗,均可消除各样品的抑菌活性,以金黄色葡萄球菌为阳性对照菌.结论:方法简便快速,结果可靠,可作为喹诺酮类滴眼液的无菌检查方法,形成标准操作规范.
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维C银翘片的微生物限度检查方法的建立与研究
目的:建立维C银翘片微生物限度检查方法.方法:按<中国药典>2005版的要求[1],通过接种代表性的阳性菌株,用常规法、稀释法及薄膜过滤法对五株阳性菌株进行回收率测定.结果:该样品具有一定的抑菌活性,用pH7.0氯化钠一蛋白胨缓冲液每筒冲洗400mL(分四次),可以消除样品的抑菌活性作用.结论:本样品细菌数需采用薄膜过滤法进行测定、霉菌数和酵母菌数可采用稀释法进行测定、控制菌大肠埃希菌采用常规法法进行检查.
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7种维吾尔医医院制剂微生物限度检查方法学验证
目的：建立松布力糖浆、强心艾维西木糖浆、木米亚片、复方苏润江片、通窍阿亚然及派克片、复方赛比尔片及库克亚片等维吾尔医医院制剂微生物限度检查方法。方法：根据《中国药典》2010年版的规定，用5种阳性对照菌组对回收率试验进行检测样品是否含抑菌成分。结果：松布力糖浆及强心艾维西木糖浆无明显抑菌现象，可以采用平皿法；木米亚片、复方苏润江片、通窍阿亚然及派克片、复方赛比尔片及库克亚片等对金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、大肠埃希菌的回收率均值在65%-88%，有明显的抑菌作用，应该采用培养基稀释法。控制菌验证中，试验菌生长很好。结论：该方法对所选7种样品的检验有效可行，可用于上述品种的微生物限度检查。
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蔷薇科中药配方颗粒微生物限度检查法方法学研究
目的:建立蔷薇科8种代表性中药(山楂、苦杏仁、桃仁、地榆、枇杷叶、木瓜、乌梅和金樱子)配方颗粒微生物限度检查法,并进行方法学验证.方法:采用平皿法和培养基稀释法.结果:其中5种(山楂、苦杏仁、桃仁、木瓜和乌梅)中药配方颗粒可采用平皿法进行细菌、霉菌及酵母菌计数检查;另外3种(地榆、枇杷叶和金樱子)可用培养基稀释法进行细菌计数、霉菌及酵母菌计数检查;控制菌均可用常规法检查.结论:蔷薇科中药配方颗粒多数无抑菌性,少数对个别菌谱的微生物有一定的抑菌性.
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头孢拉定聚合物测定方法的研究
目的 建立了分子排阻色谱方法测定头孢拉定高分子聚合物.方法 采用SephadexG-10色谱柱;流动相A:6 g·L-1醋酸钠溶液,流动相B:水;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:254 nm;柱温:室温.结果 头孢拉定在6.432~75.39 mg·mL-1范围内与头孢拉定高分子聚合物峰面积呈良好的线性关系(r=0.998 1).结论 该方法简便、快速、准确可靠,能有效地控制头孢拉定高分子聚合物的含量,可作为头孢拉定高分子聚合物的质量控制方法.
