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《中国药典》二氧化硫测定法应用于白芍药材检测的探讨
为了探讨2010年版《中国药典》第一增补本附录二氧化硫(SO2)残留量测定法应用于白芍药材检测的可靠性,采用药典方法测定白芍药材中SO2残留量,考察方法的重复性;采用HPLC测定白芍残渣和蒸馏液中芍药苷亚硫酸酯的含量,考察芍药苷亚硫酸酯被盐酸置换转化释放SO2的情况.研究发现药典方法检测白芍药材SO2残留量时,结果重复性差;SO2残留检测达“终点”时,药材残渣和蒸馏液中均检测到芍药苷亚硫酸酯,说明芍药苷亚硫酸酯没有完全被盐酸置换成亚硫酸释放SO2.药典方法不能准确检测白芍药材SO2残留量,有必要进行修订或建立新的高选择性检测方法.
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中药材二氧化硫限量标准及残留现状探讨
传统的硫磺熏蒸加工方法由于其经济简便、可操作性强,防霉防虫等特点被广泛应用于药材初加工和仓储等环节.但是过度硫磺熏蒸会造成药材化学成分发生量变或质变,甚至危害人体健康.调查发现,中药材硫磺熏蒸方式主要是待药材采收后直接熏蒸以快速干燥,或者在贮藏过程中将干药材润湿后再熏蒸以防霉防虫.比较二氧化硫限量标准发现,中药材二氧化硫限量标准要比食品中的限量标准严苛得多.基于现有限量标准,统计得到了35种中药材共计862批药材的二氧化硫残留情况,按照中国药典限量标准(150,400 mg· kg-1)计算得到平均超标率高达52.43％.若按照食品添加剂法典标准中蔬菜的限量值计算(500 mg· kg-1),则平均超标率降为29.47％.作者认为应正确看待硫磺熏蒸问题:相比于黄曲霉素等高毒物质来说,二氧化硫属于低毒物质,甚至它是一种合法的食品添加剂.但硫熏可能会改变中药材化学成分含量,从而影响中药材质量;毒性物质的暴露危害与暴露周期、暴露频次、使用方法等综合因素有关.建议加强中药材二氧化硫限量标准研究,制定切实可行,既符合中药材用药特点,又能保障人民安全用药需要的中药材二氧化硫残留限量标准.
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特征含硫衍生物对硫熏牡丹皮检控的意义
二氧化硫残留量是当前硫熏药材检控的法定指标,但该指标能否客观反映药材硫熏程度有待深入研究.牡丹皮硫熏后会产生特征含硫衍生物.本文采用UPLC-QTOF-MS/MS对硫熏牡丹皮中特征含硫衍生物进行确证,并对贮藏前后特征含硫衍生物的量与二氧化硫残留量进行统计学分析.发现贮藏可导致药材中二氧化硫残留量显著下降,但特征含硫衍生物含量没有明显改变,说明二氧化硫残留量不一定能真正反映牡丹皮的硫熏程度,以特征含硫衍生物作为硫熏药材的检控指标更具适用性.
关键词： 牡丹皮 硫熏 二氧化硫残留 特征含硫衍生物 UPLC-QTOF-MS/MS -
鲜人参中二氧化硫检验及水洗除硫效果研究
目的 测定鲜人参中二氧化硫的含量和比较水洗除硫的效果.方法 采用《中国药典》2010年版一部二氧化硫残留量测定法.结果 市售鲜人参残留大量的二氧化硫,水洗等方法 并不能彻底清除二氧化硫.结论 卫生监督部门应加大对采用此类方法 加工的食品的监督力度.
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上海市场13种中药饮片二氧化硫残留情况检测分析
目的 对上海市场13种中药饮片中二氧化硫残留情况进行检测分析,为监管部门市场监管提供依据,为完善中药饮片二氧化硫残留限量指标提供参考.方法 采用《中国药典》2010年版方法检测二氧化硫残留.结果 在检测的13种140批中药饮片样品中,36批次未检出二氧化硫,占样品总批次的25.7％；49批次低于10mg·kg-1;38批次超出目前推荐限量(山药、白芍、党参≤400 mg·kg-1,其他≤150mg·kg-1),占总批次的27％,高残留达2550 mg· kg-1.结论上海中药材市场山药、麦冬、党参、菊花等13种中药饮片中,个别品种二氧化硫含量过高,监管部门应制定具体的措施,加强监管,保证上海市中药饮片的质量安全.
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中药饮片中二氧化硫残留量检测分析
目的：分析市场上部分中药饮片中二氧化硫的残留量情况，为进一步制定和完善中药饮片流通管理规范提供参考。方法：按照《中国药典》2010年版第一增补本中二氧化硫残留量测定法，对2010-2013年本公司在本地区内供应的中药饮片品种以及部分中药饮片厂商提供的19种中药饮片（桔梗、北沙参、当归、远志、贝母、白鲜皮、菊花、金银花、半夏、山药、天冬、天花粉、天麻、牛膝、白及、白术、白芍、党参、粉葛）进行检测。结果：在19个品种136批次中药饮片样品中，有12批次未检出二氧化硫，占样品总批次的8.8%；30批次二氧化硫含量低于其相应的限度标准，占样品总批次的22.1%；有94批次超出目前推荐限量，占总批次的69.1%。高残留量为花类，达2651 mg·kg-1。结论：目前市场上党参、菊花、金银花等19种中药饮片中，91%以上均不同程度地有二氧化硫残留，其中，党参、当归、天花粉、天麻、北沙参、菊花、金银花7个品种含量过高，应引起重视。
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重大军事行动中食品原料二氧化硫残留快检结果分析
目的 分析重大军事行动中食品原料二氧化硫残留快检结果,为部队大规模集结条件下的食品安全保障提供参考.方法 查阅2009-2016年先后17次参加重大军事行动现场保障时的食品原料检测报告,系统分析利用"二氧化硫速测管"检测的食品原料二氧化硫残留情况.结果9类食品原料的3848份样本中,总的二氧化硫残留超标率为14.99%,其中"干制蔬菜"超标率高(30.19%),各类样本之间的超标率具有显著差异;不同年份间食品原料二氧化硫残留超标率差异显著,其中2010年的超标率高(22.89%);散装食品二氧化硫残留超标率(32.62%)显著高于定型包装食品(6.70%).结论 在重大军事行动的食品安全保障中,需重点加强对食品原料二氧化硫残留的检测;并切实落实严格选择及监管食品原料供应商、加强食品原料检测、做好食品卫生知识培训、强化监督指导力度、密切军地协同等重点环节,确保任务官兵食品卫生安全.
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硫磺熏蒸中药材及饮片的研究现状
硫磺熏蒸作为一种传统的中药材养护方法,具有干燥、增白、防虫、防腐和防霉变等作用,在中药材及饮片的加工贮藏过程中应用普遍.硫磺熏蒸后,中药材及饮片会残留大量的二氧化硫,而且化学成分会发生量或质的改变,进而影响药理作用,降低饮片质量.深入探讨了硫磺熏蒸对中药材及饮片质量的影响,并对中药材和饮片中SO2的检测方法进行简要介绍,为控制硫磺熏蒸在中药材及饮片加工贮藏中的使用,寻找替代方法提供参考.
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蘑菇罐头中二氧化硫残留量检测标准和方法的探讨
在蘑菇罐头加工过程中,常加入一些亚硫酸盐,亚硫酸盐解离成亚硫酸,亚硫酸具有还原性,有漂白、脱色、抗氧化和防腐作用.罐头中主要利用它的漂白作用,使蘑菇保持良好鲜亮的色泽,同时它又具有防腐作用.但是亚硫酸盐本身并没有什么营养价值,而且有一定的毒性.过量的二氧化硫残留,会导致食用者咽喉疼痛、胃部不适等不良反应;慢性影响,可引起头痛,同时对肝脏有一定的损害.因此它作为食品添加剂在食品中的应用有一定的限制.在GB2760-1996食品添加剂使用卫生标准中规定亚硫酸盐残留量以二氧化硫计,蘑菇罐头不得超过0.05g/kg.
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不同加工处理方法对中药SO2残留在不同贮藏期内变化规律研究
目的 通过不同加工处理方法对中药中残留的二氧化硫在不同贮藏时限内的动态变化过程进行比较分析研究,进而总结出不同预加工处理方法在一定保存时限内对中药中二氧化硫残留量影响的变化规律,以达到减少二氧化硫残留的目的.方法 采用二氧化硫残留量测定法对经不同加工方法处理过的样品在不同贮藏期内SO2残留量进行检测.结果 通过洒醋烘干预加工处理方法能有效降低SO2残留量;随着样品贮藏时间的延长,SO2残留量呈明显正相关减少.结论 本项目中的加工处理方法能作为减少中药SO2残留的控制方法.
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部分食品中二氧化硫残留检测结果分析
我国允许使用的漂白剂,主要有亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠、焦亚硫酸钠及硫磺燃烧生成的二氧化硫.二氧化硫是一种无色,有刺激气味的气体,对食品有漂白和防腐作用,食品加工中常用硫磺燃烧生成二氧化硫作为漂白剂和防腐剂,一是用于干果、果脯等的漂白,令其外观更好看,被称为食品的"化妆品".二是二氧化硫还具有防腐、抗氧化等功能,能延长食品保质期.二氧化硫是一种严重的污染物,其对人体呼吸系统的损害早已引起人们的关注.一般认为对呼吸系统产生毒害作用,引起哮喘及慢性和急性气道阻塞性疾病,甚至与肺癌的发生有关.为了解富阳市干果和蜜饯中二氧化硫残留情况,以便加强监督管理,现对富阳市2006-2007年监督资料进行分析.
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药材中二氧化硫残留量检测及方法研究
目的测定市售中药饮片中二氧化硫残留情况,为中药材具体品种制定限量提供参考.方法 采用酸蒸馏碘滴定法测定二氧化硫的含量.结果 10个中药材样品全部都有二氧化硫残留.结论 目前市售药材中二氧化硫普遍偏高,有关部门应尽快制订有效措施加以控制.
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硫磺熏制对山药中二氧化硫残留量的影响
目的 考察硫磺熏制对山药中二氧化硫残留量的影响.方法 加盐酸使山药中的含硫成分生成二氧化硫,以加有淀粉指示剂的水为吸收液,用碘滴定法测定二氧化硫的残留量.结果 没有用硫磺熏制的山药二氧化硫的残留量为0,随着硫磺熏制时用硫量的增加,二氧化硫的残留量也相应增加;若延长摈置时间,其残留量略有降低.民间常用硫磺量熏制出来的怀山药及市售硫熏过的怀山药与其他省份的市售山药相比,二氧化硫的残留量显著低于其他省份.结论 传统的硫黄熏制的山药产地加工方法确能导致二氧化硫较多的残留,因此,在保证二氧化硫残留量在一定范围之内的前提下,传统的产地加工方法急待改进.此方法可用于山药中二氧化硫的残留量测定.
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部分中药材二氧化硫残留量检测
目的 测定部分中药材的二氧化硫残留量.方法 使用酸蒸馏碘滴定法.结果 9个中药材样品全部都有二氧化硫残留,均超过30μg·kg-1.结论 二氧化硫熏蒸中药现象仍十分普遍,国家有关部门应尽快出台中药二氧化硫残留量测定的方法及限量的法定标准.
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中药材有害残留物二氧化硫研究概况
硫磺熏制是一种传统的中药材养护方法,具有干燥、增白、防虫、防腐和防霉变等作用.硫磺熏蒸后,中药材会残留大量的二氧化硫,长期服用对人体产生严重危害.本文对中药中二氧化硫的应用、影响、检测方法、残留情况等几个方面进行了综述,阐述了中药中二氧化硫残留监控的必要性和迫切性.
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快速蒸馏碘量法测定食品中残留二氧化硫
亚硫酸及其盐类以及硫磺燃烧生成的二氧化硫,因其具有漂白、脱色、防腐、抗氧化等作用而在食品加工中广泛使用甚至非法滥用,长期摄入过量二氧化硫,会导致胃肠道反应、影响钙磷吸收、免疫力低下.国标GB2760 - 2011《食品安全标准食品添加剂使用标准》中对二氧化硫在食品中的使用范围、使用量及残留量等都作了明确限制.因此,食品中二氧化硫残留量检测已成为食品检测机构频繁开展的检测项目.目前GB/T5009.34 -2003[2]采用了盐酸副玫瑰苯胺法(第一法)和蒸馏滴定法(第二法),第一法中二氧化硫标准溶液不稳定,须临用前标定,样品前处理繁琐,实验中使用的苯胺为致癌物质,四氯汞钠吸收液为剧毒试剂[1],易造成对实验室内外环境的汞污染.而第二法操作简便,试剂安全无污染,但由于应用传统玻璃蒸馏设备,蒸馏1份样品需1h左右,不适合大批量样品的蒸馏工作.本文用FOSS2200凯式定氮仪代替传统蒸馏装置,并对整个实验过程进行优化,可快速准确的测定食品中的总二氧化硫.
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天津市主要市场新鲜豆芽菜中残留二氧化硫的调查
为保证卫生部2003年制定的食品安全计划的有效实施,保障人民的身体健康,规范市场经营活动,天津市卫生防病中心于2004年4月及时对本市主要市场豆芽菜中二氧化硫残留状况进行了调查.
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硫熏法加工中药材的研究现状及问题
综述了硫熏加工中药材的研究现状,探讨了该法存在的问题及提出相应的对策,为制订科学、规范的中药材硫磺熏制加工工艺或者无硫加工新工艺提供依据.
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近红外光谱技术快速鉴别山药硫熏情况模型的建立
目的 采用近红外光谱技术(NIRS)建立山药是否硫熏的定性分析模型.方法 采集不同硫熏程度山药的NIRS图,采用Discriminant analysis进行相似性判别.通过Constant预处理后建立模型,并进行模型内验证和模型外验证.结果 4 000 ～10 000 cm-1山药硫熏情况能够较好地区分,内部验证的准确率达100％,外部验证准确率达到93.33％.结论 采用近红外光谱技术对山药硫熏情况的鉴定是可行的.
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《中国药典》2010年版一部中二氧化硫残留测定方法的改进
目的:改进《中国药典》2010年版一部中二氧化硫残留测定方法.方法:采用蒸馏-滴定法检测.结果:二氧化硫平均回收率为95.98％,RSD为1.04％.结论:本方法结果准确、回收率高、重复性好,可用于中药材中二氧化硫残留的质量控制.
