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兴安白头翁的HPLC指纹图谱研究
[目的]建立兴安白头翁HPLC指纹图谱并进行化学模式识别.[方法]采用HPLC法构建10个不同产地兴安白头翁的指纹图谱,将供试品色谱图数据导入国家药典委员会提供的中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版软件中,建立共有模式并进行相似度分析.[结果]根据匹配的数据确定了11个共有峰,共有峰的相对保留时间RSD低于1％.[结论]10个不同产地的兴安白头翁HPLC指纹图谱相似度、特征性及专属性均较高.
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运用HPLC指纹图谱对野菊花同时进行定性及定量分析
目的：探讨用正相高效液相色谱指纹图谱法测定野菊花中绿原酸及蒙花苷的含量。方法：用正相高效液相色谱指纹图谱法分析11批来自于不同产地的野菊花药材。其流动相A相为浓度是0.2%的磷酸水溶液，其流动相B相为乙腈，其检测波长为280 nm，其流速为1 ml/min，其柱温为30℃，其进样量为5μl。结果：在50 min内建立了稳定的野菊花正相高效液相色谱指纹图谱，建立了野菊花的共有模式图，并对这11批来自于不同产地的野菊花进行聚类分析。结论：用正相高效液相色谱指纹图谱法测定野菊花中绿原酸及蒙花苷的含量，具有操作简便、准确率高、专属性强、重现性好的特点。此检测方法是可行的。
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地五养肝胶囊HPLC指纹图谱建立及7种成分测定
目的 建立地五养肝胶囊HPLC指纹图谱,并测定7种成分的含有量.方法 该药物甲醇提取液的分析采用Proshell 120 SB-C18色谱柱(2.1 mm× 100 mm,2.7μm);以乙腈-醋酸水为流动相,梯度洗脱;柱温30 ℃;体积流量0.3 mL/min;检测波长254 nm.结果 10批样品HPLC指纹图谱中有13个共有峰,相似度在0.90以上.7种成分在各自范围内线性关系良好(r＞ 0.999 8),平均加样回收率98.65％ ～111.46％,RSD 0.59％ ～ 3.81％.结论 该方法精密度、稳定性、重复性良好,可用于地五养肝胶囊的质量控制.
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龙葵TLC鉴别与HPLC指纹图谱建立
目的 通过TLC法鉴别龙葵,并建立其HPLC指纹图谱.方法 TLC鉴别以氯仿-甲醇-水(13∶7∶2)经4℃冷藏分层的下层溶液为展开剂,进行二次展开,喷以10％硫酸乙醇溶液,于105 ℃显色,至日光和紫外365 nm波长下检视.HPLC分析采用C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5μm);以乙腈-水为流动相,梯度洗脱;体积流量0.8 mL/min;ELSD漂移管温度105℃;体积流量3.0 L/min.结果 TLC斑点清晰,足值合适.HPLC指纹图谱精密度、重复性和稳定性均良好,鉴定出8个主要色谱峰,15批样品的相似度为0.591 ～0.964.结论 该方法稳定可靠,可用于龙葵的质量控制.
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独活水煎剂和配方颗粒HPLC指纹图谱的相关性
目的 建立独活水煎剂和配方颗粒的HPLC指纹图谱,并对其相关性进行研究.方法 分析采用华谱UnitaryC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈-0.05％磷酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温30℃;检测波长322 nm;蒸发光检测器温度105℃;空气体积流量2.0 L/min;采集时间95 min.结果 10批独活配方颗粒HPLC指纹图谱中的11个共有峰均可见于水煎剂,相似度均大于0.98,其中峰11为蛇床子素.结论 独活水煎剂和配方颗粒的主要化学成分基本相同,可为后者代替前者应用于临床提供依据.
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HPLC指纹图谱研究血水草的化学成分
目的 研究血水草Eomecon Chionantha Hance的化学成分.方法 通过冷浸、超声、索氏、加热回流提取4种方法制备样品.分析采用HPLC法,Waters 2489 C18色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5μm);流动相甲醇(A)-7.448 g/L磷酸氢二铵水溶液(B),梯度洗脱(0 ～30 min,5％ ～100％ A);检测波长320 nm;体积流量1.0 mL/min.结果 回流、超声、冷浸提取的分离度高于索氏提取.保留时间在13.276 min(峰6)和13.991 min(峰7)处的峰面积相对含有量较高,为血水草的主要成分,其中索氏提取两处峰分别为29.09％和60.45％,有利于相应化合物的提取.保留时间在24.321 min(峰8)左右为白屈菜红默碱,回流提取时相对含有量高(1.63％).结论 该方法可用于研究血水草的化学成分,对质量控制和成分分析提供基础数据.
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虎杖叶胶囊中2种成分测定及HPLC指纹图谱建立
目的 测定虎杖叶胶囊(虎杖叶)中2种成分的含有量,并建立其HPLC指纹图谱.方法 该药物甲醇提取液的分析采用Gemini-NX C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.4％甲酸,梯度洗脱;体积流量1.0 ml/min;柱温30 ℃(含有量测定)、20℃(指纹图谱);检测波长254 nm(含有量测定)、270 nm(指纹图谱).结果 13批样品指纹图谱中有11个共有峰,相似度均在0.970以上.槲皮苷、槲皮素分别在0.080 ～5.12μg (R2=1.000 0)、0.0081～0.52μg(R2=0.999 8)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.18％、100.38％,RSD分别为0.82％、1.11％.结论 该方法稳定可靠,重复性好,可用于虎杖叶胶囊的质量控制.
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康复新液HPLC指纹图谱建立及6种成分测定
目的 建立康复新液(美洲大蠊提取物)HPLC指纹图谱,并测定6种成分含有量.方法 该药物的分析采用TOSOH TSK-GEL ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-水(含0.07％乙酸),梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长280 nm.结果 10批样品(Ⅰ～Ⅹ)指纹图谱中有24个共有峰,相似度0.932 ～0.993(除样品Ⅰ).尿嘧啶、次黄嘌呤、黄嘌呤、肌苷、原儿茶酸、环(甘氨酰-酪氨酸)分别在3.460～ 173.0、3.960～198.0、3.596 ～179.8、1.338 ～66.9、3.672 ～183.6、3.552 ～177.6μg/mL范围内线性关系良好(r＞0.999 0),平均加样回收率(RSD)分别为99.8％ (2.65％)、98.0％ (2.55％)、99.7％ (1.59％)、100.7％ (2.80％)、102.0％(2.09％)、99.6％(1.88％).结论 该方法准确、稳定、简单,可用于康复新液的质量控制.
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知黄痛风汤HPLC指纹图谱建立及4种成分测定
目的 建立知黄痛风汤(黄柏、知母、车前子等)HPLC指纹图谱,并测定4种成分的含有量.方法 该药物水提液的分析采用岛津Wondasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);乙腈-0.5％醋酸为流动相,梯度洗脱;柱温30℃;检测波长245 nm.结果 10批样品HPLC指纹图谱中有16个共有峰,相似度在0.9以上.盐酸小檗碱、芒果苷、京尼平苷酸、丹酚酸B分别在0.636 2～3.575 μg(R2=0.999 9)、0.338 ～1.425 μg(R2=0.999 0)、0.645 2～2.718 8 μg(R2=1)、0.938 8 ～5.275 μg(R2=0.999 3)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为100.56％、98.35％、100.25％、102.11％,RSD(n=6)分别为2.41％、1.17％、1.24％、2.02％.结论 该方法准确可靠、专属性好,可用于知黄痛风汤的质量控制.
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清肺愈痤丸HPLC指纹图谱建立及4种成分测定
目的 建立清肺愈痤丸(黄芩、枇杷叶、赤芍等)HPLC指纹图谱,并测定4种成分的含有量.方法 清肺愈痤丸甲醇提取液的分析采用Agilent HC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.4％磷酸,梯度洗脱;体积流量0.8 mL/min;检测波长230 nm;柱温为35℃.结果 10批样品HPLC指纹图谱中有11个共有峰,相似度均大于0.9.芍药苷、橙皮苷、黄芩苷、丹酚酸B分别在0.08 ～0.25、0.07 ～0.22、0.2 ～0.60、0.06 ～0.18 μg范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.7％、96.9％、97.4％、98.2％,RSD分别为0.98％、1.09％、0.82％、1.66％.结论 该方法灵敏度高,专属性强,可用于清肺愈痤丸的质量控制.
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采用HPLC指纹图谱和聚类分析法探讨不同厂家批次消癌平片质量的一致性
目的 考察不同厂家批次消癌平片质量的一致性,为药品招标和临床选药提供参考.方法 采用HPLC法,以乙腈-0.4%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,在210 nm～500 nm检测,提取320 nm下的色谱图计算整体相似度;另取共有色谱峰面积折算至每片共有峰峰面积进行聚类分析.结果 19批次样品的相似度均分布在0.80～0.99之间,所检样品可聚为4类:Ⅰ类,S1~13,为A、B、C厂家的样品;Ⅱ类,S15、16、19,为E、F、H厂家的样品;Ⅲ类,S17、18,为G厂家的样品;Ⅳ类,S14,为D厂家的样品.结论 19批次样品的质量较为一致,各样品中10个共有成分的含有量与生产厂家呈较好相关性,提示本研究方法和思路可用于评价不同厂家中成药质量的一致性.
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HPLC法测定灯盏花素注射液中野黄芩苷
目的:用HPLC法以黄芩苷为内标加校正因子法测定灯盏花素注射液的主成分野黄芩苷(scutellarin)的含量.方法:色谱条件:Waters ODS C18柱(5μm,3.9×150mm);甲醇-水-冰醋酸(40:60:1)为流动相;335nm波长处检测野黄芩苷,280nm波长处检测黄芩苷;调节流动相比例,使野黄芩苷理论板数不少于1000,与黄芩苷分离度不小于5.结果:添加回收率为99.76%,RSD小于2.0%,与外标法基本一致.结论:该条件所测定的图谱可作为灯盏花素注射液的标准HPLC指纹图谱.
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龙胆和坚龙胆对照提取物的制备
目的 研究龙胆与坚龙胆对照提取物的制备工艺及质量控制方法.方法 以龙胆提取物HPLC指纹图谱中龙胆苦苷和另外4个特征峰峰面积为评价指标,采用L9(34)正交试验优化其制备工艺,并建立龙胆和坚龙胆对照提取物指纹图谱.结果 佳制备工艺为药材粗粉加10倍量水,回流提取3次,每次1h,获得粗提物;粗提物浓缩至含原药材6.60 g/100 mL,加3倍量乙酸乙酯,萃取2次,萃取液蒸干,真空干燥.龙胆、坚龙胆对照提取物中龙胆苦苷平均质量分数分别为31.37％、25.20％.龙胆对照提取物指纹图谱标定龙胆苦苷和另外4个特征峰,整体相似度大于0.99;坚龙胆对照提取物指纹图谱标定龙胆苦苷和另外4个特征峰,整体相似度大于0.98.结论 对照提取物制备工艺稳定,重复性好,可用于龙胆药材、饮片的质量控制.
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正交实验结合HPLC指纹图谱优选散瘀镇痛颗粒水提工艺
目的 优选散瘀镇痛颗粒水提的佳工艺条件.方法 采用HPLC指纹图谱技术,以苦杏仁苷和丹酚酸B含有量、干浸膏得率以及HPLC指纹图谱特征峰总面积为综合评判指标,通过L9(34)正交实验设计,考察加水量、提取次数、提取时间等因素对提取工艺的影响.结果 佳水提工艺条件为加8倍量水,提取3次,每次1.5h.结论 本法为散瘀镇痛颗粒水提工艺的确定提供了依据.
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侧柏叶HPLC指纹图谱建立及4种成分测定
目的 建立侧柏叶HPLC指纹图谱,并测定4种成分的含有量.方法 采用二次展开法对侧柏叶中异槲皮苷、槲皮苷和穗花双黄酮进行TLC鉴别.侧柏叶甲醇提取物的分析采用Waters Symmetry C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);乙腈-0.1％磷酸为流动相,梯度洗脱;柱温30℃;体积流量1 mL/min;检测波长355 nm.结果 10批侧柏叶中在与异槲皮苷、槲皮苷和穗花双黄酮的相应位置上均显相同颜色的荧光斑点,其指纹图谱中有18个共有峰,相似度在0.987以上.杨梅苷、异槲皮苷、槲皮苷、穗花双黄酮分别在0～1.461 0 ng(R2=0.999 7)、0～ 150.45 ng(R2=0.995 3)、0～1 800ng (R2=0.9998)、0～ 50.1 ng(R2=0.999 9)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为101.77％、107.73％、101.75％、105.95％,RSD分别为2.93％、1.50％、2.74％、1.35％.结论 该方法准确稳定,重复性好,可用于侧柏叶的质量控制.
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元胡止痛片HPLC指纹图谱建立及3种成分测定
目的 建立元胡止痛片的HPLC指纹图谱,并测定3种成分含有量.方法 元胡止痛片氨水-甲醇-乙酸乙酯提取物的分析采用Diamonsil Plus C18色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5μm);流动相20 mmol/L乙酸铵(冰醋酸调pH值至6.3)(A)-甲醇(B),梯度洗脱;体积流量0.8 mL/min;检测波长280 nm(延胡索乙素)、300 nm(欧前胡素、异欧前胡素);柱温35℃.对结果进行聚类分析和主成分分析.结果 15批样品指纹图谱中有23个共有峰,相似度为0.551～0.985.延胡索乙素、欧前胡素、异欧前胡素分别在2.108～105.40 μg/mL (r =0.999 8)、3.501～175.04 μg/mL(r=0.999 9)、1.214～ 60.72 μg/mL(r=0.999 8)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为101.7％、99.1％、100.3％,RSD分别为1.6％、1.3％、1.8％.聚类分析聚为2类.结论 该方法稳定可靠,可用于元胡止痛片的质量控制.
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紫地榆HPLC指纹图谱建立及模式识别
目的 建立紫地榆Geranium strictipes R.Kunth HPLC指纹图谱,并进行模式识别.方法 紫地榆70％甲醇提取液的分析采用Aglient ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-水为流动相,梯度洗脱;柱温25℃;检测波长254 nm.对结果进行聚类分析、主成分分析.结果 21批样品HPLC指纹图谱中有13个共有峰,相似度在0.894以上.21批样品分为2类,第一主成分的贡献率31.067％.结论 该方法稳定、可靠、重复性好,可用于紫地榆的质量控制.
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木豆叶HPLC指纹图谱建立及2种成分测定
目的 建立木豆Cajanus cajan (L.) Millsp.叶HPLC指纹图谱,并测定荭草苷和木犀草素的含有量.方法 木豆叶65％甲醇提取液的分析采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以甲醇-1％醋酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长260 nm.结果 10批样品(S1 ～S10) HPLC指纹图谱中有21个共有峰,除S3 (0.516)外,其相似度均大于0.950.荭草苷和木犀草素分别在0.089 5 ～3.960 μg和0.015 5 ～0.408 μg范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.43％(RSD=1.32％)和98.50％ (RSD=0.82％),3个产地(广东、云南、海南)样品中2种成分含有量有明显差异.结论 该方法简单准确,重复性好,可用于木豆叶的质量控制.
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酸枣仁黄酮HPLC指纹图谱建立及2种成分测定
目的 建立酸枣仁Ziziphi spinosae Semen黄酮HPLC指纹图谱,并测定其中2种成分的含有量.方法 以斯皮诺素为参照峰,建立10批样品的HPLC指纹图谱.酸枣仁黄酮甲醇提取物的分析采用Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1％醋酸,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温30℃;检测波长280 nm.结果 HPLC指纹图谱中有10个共有峰,并鉴定出其中8个(维采宁-Ⅱ、牡荆素葡萄糖苷、异斯皮诺素、斯皮诺素、6"'-pyridyloylspinosin、6"'-对羟基苯甲酰斯皮诺素、6"'-阿魏酰斯皮诺素、6"'-对香豆酰斯皮诺素).斯皮诺素和6"'-阿魏酰斯皮诺素分别在15.00～40.00 μg和5.00 ～14.00 μg范围内线性关系良好,平均加样回收率(RSD)分别为100.5％(1.6％)和100.4％(1.6％).结论 该方法准确、简单、可靠,可用于酸枣仁黄酮的质量控制.
关键词： 酸枣仁 黄酮 斯皮诺素 6"'-阿魏酰斯皮诺素 HPLC指纹图谱 -
10个采收期青钱柳HPLC指纹图谱建立及4种成分测定
目的 建立10个采收期(3月末、5月初、7月初、8月末、9月初、9月末、10月初、10月末、11月初、11月中)青钱柳Cyclocarya paliurus (Batal) Iljinsk的HPLC指纹图谱,并测定4种成分含有量.方法 青钱柳80％甲醇提取液的分析采用Agilent C18色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm);乙腈卫.1％磷酸为流动相,梯度洗脱;检测波长365nm(指纹图谱)和254 nm(含有量测定);体积流量1.0 mL/min;柱温35℃.再对指纹图谱中的共有峰进行主成分分析.结果 10批样品指纹图谱中有15个共有峰,相似度0.920 ～0.981,4个主成分累计贡献率达92.82％,峰1、2(绿原酸)、12、14的权重值较大.绿原酸、异槲皮苷、槲皮素、山柰酚分别在0.008 492～0.566 1、0.004 370 ～0.291 3、0.000551 5 ～0.036 77、0.001 287～0.085 77 mg/mL范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.2％、97.5％、96.3％、97.0％,RSD分别为1.35％、1.14％、2.21％、1.74％.各采收期样品中4种成分含有量差异明显,其中绿原酸与异槲皮苷在7月初高,而槲皮素和山柰酚分别在8月末和9月初高.结论 该方法可用于青钱柳的质量控制,并为筛选其佳采收期提供依据.
