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不同来源、不同等级黄芪饮片中黄芪甲苷的含量分析
目的:采用HPLC法测定不同来源、不同等级的52批黄芪饮片中黄芪甲苷含量,为制订黄芪饮片等级标准提供研究基础.方法:采用Aglient SB-C18(4.6 mm ×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(32∶ 68)为流动相,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,蒸发光散射检测器,漂移管温度109℃,载气流速3.0 L·min-1.结果:52批黄芪饮片中,黄芪甲苷含量高为内蒙古赤峰黄芪须根,0.28％;含量低为甘肃陇西的一等黄芪,0.022％.46批黄芪饮片各级之间的黄芪甲苷的含量利用SPSS15.0统计学软件进行方差分析,P＜0.05.结论:不同等级的黄芪饮片中黄芪甲苷含量与饮片直径大小具有一定的相关性,饮片直径越大,黄芪甲苷含量越低.
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高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定肾宝片及其中间体中黄芪甲苷的含量
目的:建立肾宝片及其中间体中黄芪甲苷HPLC-ELSD的分析方法.方法:采用Altech C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(35:65)为流动相,流速0.9 mL·min-1,ELSD参数:漂移管温度100℃,氮气流速2.80 L·min-1.结果:黄芪甲苷在3.50～70.0μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为98.9%,RSD为2.7%,经2次醇沉后黄芪甲苷的含量变化小于5%.结论:该方法准确,重现性好,为肾宝片及其中间体的质量控制提供了一种检测方法,以利于验证该制剂工艺的可行性.
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高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定爱婴催乳液中黄芪甲苷的含量
目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定爱婴催乳液中黄芪甲苷的含量.方法:采用Alltech C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相:乙腈-水(38∶62),流速0.85 mL.min-1,检测器:ELSD-500 .结果:黄芪甲苷在2.026～10.13 μg范围内呈线性,回收率为99.23% (RSD为1.6%,n=6).结论:本法具有良好的精密度和重现性 ,结果准确可靠,可作为本产品的质量控制方法.
关键词： 爱婴催乳液 黄芪甲苷 高效液相色谱-蒸发光散射 -
复方扶芳藤合剂质量检验方法的研究
目的:建立复方扶芳藤合剂的质量检验方法.方法:用薄层色谱法对该合剂中的扶芳藤、黄芪和红参进行定性鉴别;用薄层扫描法测定该合剂中的黄芪甲苷(Astragaloside Ⅳ)含量.结果:薄层色谱中斑点清晰,易于识别;黄芪甲苷斑点在2～10μg之间与其吸收度积分值呈线性关系,r=0.9993,平均回收率为98.6%(RSD=2.7%,n=5).结论:本法可有效地控制复方扶芳藤合剂的质量.
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益气回阳注射液中人参皂苷Rg1的含量测定
采用二次展开法,展开剂为氯仿-甲醇-水(3:0.8:0.1),排除了黄芪甲苷对人参皂苷Rg1斑点的干扰,经薄层扫描法测定了样品中人参皂苷Rg1的含量,该方法简便、快速、结果准确,为复方中人参皂苷Rg1的含量测定提供了一个简单可行的方法.
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HPLC法同时测定蒙古黄芪中6个有效成分的含量
目的:建立1种用HPLC同时测定蒙古黄芪中4个黄酮和2个皂苷含量的方法.方法:采用Inertsil ODS-SP(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱(0～9 min,25％ A→45％ A;9～20 min,45％A→75％A),黄芪甲苷(S1)、3'-羟基-4-甲氧基异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷(S2)和黄芪皂苷Ⅱ(S3)的检测波长为205 nm(检测时间段0 ～9 min),4-甲氧基异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷(S4)、9,10-二甲基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷(S5)和7-羟基-3',4 '-二甲基-异黄烷醌(S6)的检测波长为245 nm(检测时间段9～ 20 min);柱温为40℃.结果:在选定的实验操作条件下,S1、S2、S3、S4、S5和S6对照液分别在20.00 ～ 100.00 μg·mL-1(r =0.9992)、1.00～ 10.00μg·mL-1(r=0.9997)、20.00 ～ 100.00 μg·mL-1(r=0.9991)、1.00～10.00μg· mL-1(r=0.9999)、10.00 ～ 60.00 μg·mL-1(r =0.9995)和1.00～10.00 μg· mL-1(r=0.9997)浓度范围内具有良好的线性关系,平均回收率分别为96.5％(RSD=2.0％),98.4％(RSD=1.4％),95.5％ (RSD =2.1％),98.5％ (RSD=1.1％),98.8％(RSD=1.3％),98.7％ (RSD=1.1％).结论:采用HPLC在多波长检测条件下可同时测定4个黄酮(2个异黄酮、2个黄烷醇)和2个皂苷的含量,方法简便快速,可为评价该药材质量提供依据.
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UHPLC-MS/MS法同时测定甘地胶囊中7个成分的含量
目的:建立甘地胶囊中咖啡酸、阿魏酸、芦丁、野黄芩苷、黄芩苷、黄芪甲苷、汉黄芩素7个成分的UHPLC-MS/MS测定方法.方法:采用ZORBAX SB-C18(2.1 mm ×50 mm,1.8 μm)色谱柱,以乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱(0～4 min,5％ A→20％A;4 ～4.5 min,20％ A→40％A;4.5～8 min,40％A→43％ A;8 ～8.5 min,43％A→90％A;8.5 ～9 min,90％A→5％A),流速0.4mL·min-1,柱温35℃;采用电喷雾离子源(ESI),多反应离子监测(MRM),结合正负离子扫描切换,其中咖啡酸、阿魏酸、野黄芩苷采用负离子模式检测,芦丁、黄芩苷、黄芪甲苷、汉黄芩素采用正离子模式检测.结果:咖啡酸、阿魏酸、芦丁、野黄芩苷、黄芩苷、黄芪甲苷、汉黄芩素的定量下限分别为0.22、0.35、0.39、0.48、0.31、1.31、0.11 ng·mL-1,检测下限分别为0.066、0.11、0.12、0.14、0.092、0.39、0.033 ng·mL-1;在相应的线性范围内相关系数＞0.99;日内和日间精密度(RSD)均小于5％,平均回收率均为80％～120％.结论:经方法学验证,本方法简单、快速、灵敏、准确,可用于甘地胶囊中咖啡酸、阿魏酸、芦丁、野黄芩苷、黄芩苷、黄芪甲苷、汉黄芩素7个成分的含量测定.通过对18个批次甘地胶囊进行测定,结果显示各个批次含量有较明显差别,同时随着时间推移,含量略有下降趋势,尤其以芦丁和黄芩苷的变化趋势较明显,可为该药的质量控制提供依据.
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高效液相色谱—蒸发光散射检测器法测定芪芳气血颗粒中黄芪甲苷含量分析
目的:用高效液相色谱——蒸发光散的检测器(HPLC-ELSD)法对芪芳气血颗粒中黄芪甲苷含量进行测定.方法:运用HPLC法测定芪芳气血颗粒中的黄芪甲苷含量,其中流速为0.9mL/min,流动相为乙腈-水为(34∶66),色谱柱为Ultimate XB-C18柱(4.6mm× 250mm,5μm).结果:芪芳气血颗粒中的黄芪甲苷回收率为95.78％,进样量为2.38～ 11.85μg,峰面积与范围内具有良好的线性关系.结论:(HPLC-ELSD)法测定芪芳气血颗粒中黄芪甲苷含量具有重复性好、准确、操作简单等优点.
关键词： 高效液相色谱-蒸发光散射检测器法 芪芳气血颗粒 黄芪甲苷 -
HPLC-ELSD法测定舒络颗粒中黄芪甲苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量
目的:建立舒络颗粒中黄芪甲苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法,色谱柱为Shim-pack VP-ODS(150×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱(0～30min,乙腈20.5%,30～70min,乙腈20.5%→38%),流速为1.0mL/min,柱温为20℃.检测器参数为漂移管温度为60℃,载气压强为4.00bar.结果:黄芪甲苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的线性范围分别为1.122～11.22μg(r=0.9990)、0.694～6.94μg(r=0.9991)、1.732～17.32μg(r=0.9994)和1.398～13.98μg(r=0.9991),其平均加样回收率分别为101.08%(RSD=1.80%)、100.08%(RSD=1.27%)、100.27%(RSD=1.82%)和100.20%(RSD=1.26%).结论:测定该方法简便、快速、重现性好,可作为舒络颗粒的质量控制方法.
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探究归芪参胶囊功效成分及检验方法
作为一种保健食品,归芪参胶囊能够有效的增强人体的免疫力,针对人体中出现免疫力低下、血气不足等问题,能够很好的利用归芪参胶囊来缓解,在归芪参胶囊的配方中主要包括党参、枸杞子、黄芪、当归等,在经过合理的处理之后能够制成相应的制剂,作为人们改善身体免疫力的药品之一.
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黄芪甲苷研究进展
在21世纪,随着提取工艺的不断更新优化,高纯度的黄芪甲苷在一定的程度上让人们的研究得到了更广的发展.作为一种被广泛应用的活性成分,黄芪甲苷在许多疾病中都发挥着重要作用,如心力衰竭、慢性哮喘、缺血性脑损伤、糖尿病外周神经病变和血管重构等.随着近年来对黄芪甲苷研究的不断深入,发现它除了具有免疫调节活性外,还在抗病毒方面显示了一定疗效和作用.
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当归补血汤剂与配方颗粒中黄芪甲苷含量对比
目的 比较当归补血传统汤剂与配方颗粒汤剂中黄芪甲苷的含量.方法 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(36:64)为流动相;用蒸发光散射检测器检测.结果 该方法线性回归方程为:Y=1.1972X+2.9258(r=0.9996),黄芪甲苷在0.504-10.072 mg/ml范围内呈良好的线性关系,回收率为97.3％,RSD为1.69％.结论 当归补血配方颗粒汤剂中黄芪甲苷的含量高于当归补血汤剂,为中药配方颗粒药效研究提供实验数据.
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HPLC-ELSD法测正心泰胶囊中黄芪甲苷的含量
目的:建立HPLC-ESLD法测定正心泰胶囊中黄芪甲苷含量的方法.方法:采用Aglient C18色谱柱;漂移管温度:50℃;载气压力:30PSI流动相:乙腈-水(32∶68);流速:1.0mL/min,柱温:20℃.结果:黄芪甲苷进样量在0.4169-8.036ug范围内浓度对数与峰面积对敷线性关系良好(r=0.9994);平均回收率(n=6)为101.3％,RSD为1.7％.结论:本法简捷、准确、重复性好,可作为评价正心泰胶囊中黄芪甲苷的质控方法.
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HPLC法测定参芪生血颗粒中黄芪甲苷的含量
目的:建立高效液相色谱法测定生血颗粒中黄芪甲苷含量的方法.方法:采用HPLC法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水(75:25)为流动相;对参芪生血颗粒中的黄芪甲苷进行测定.结果:过方法学的系统考察和三批样品的含量测定,建立了制剂中黄芪甲苷的高效液相色谱含测方法.其回归方程为Ln(A)=1.7542Ln(m)+5.3466,r=0.9998;加样回收率为99.42％,RSD=1.59％.根据3批样品的含量测试结果,规定含量限度为不少于7.4mg/袋.结论:建立的含量测定方法是控制本品内在质量的较理想方法.
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HPLC法测定补血通络丸中黄芪甲苷的含量
目的:建立补血通络丸中黄芪甲苷的含量测定方法.方法:采用HPLC,色谱柱为ZORBAX SB-C18(4.6mm?250mm),流动相为乙腈-水(32:68),流速1.0mL/min.结果:黄芪甲苷进样量在1.833～18.33μg范围内呈良好线性关系(相关系数r=0.9992),平均回收率为88.8％.结论:采用HPLC法测定补血通络丸中黄芪甲苷的含量,方法便捷、准确,重复性好,可作为医院制剂补血通络丸的质量控制.
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正心泰片中质量标准的研究
目的:建立HPLC-ESLD法测定正心泰片中黄芪甲苷含量的方法.方法:采用CAPCELL PAK C18 MG 5u色谱柱;漂移管温度:50℃;载气压力:30 PSI流动相:乙腈-水(32:68);流速:1.0mL/min,柱温:20℃.结果:黄芪甲苷进样量在0.4169-8.036ug范围内浓度对数与峰面积对数线性关系良好(r=0.9994);平均回收率(n=6)为101.3％,RSD为1.7％.结论:本法简捷、准确、重复性好,可作为评价正心泰胶囊中黄芪甲苷的质控方法.
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HPLC法测定红芪中黄芪甲苷的含量
目的 建立用高效液相色谱法测定红芪中黄芪甲苷含量的检测方法 .方法 以甲醇-水(68:32)为流动相,于200nm波长处,以外标法测定.结果 红芪中黄芪甲苷的量在3.704～14.816 μg范围内,浓度与峰面积线性关系良好(r=0.9994),平均回收率为98.83%.结论 本方法 灵敏、准确、快速.
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二甲消元片中黄芪甲苷的含量测定
目的 测定二甲消元片中黄芪甲苷的含量.方法 双波长反射式锯齿扫描,测定波长为400nm,参比波长为600nm,线性参数Sx=3,狭缝:0.4mm×0.4mm.结果 回收率99.85%(RSD=1.19%).结论 本法适用于二甲消元片中黄芪甲苷的含量测定.
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薄层扫描法测定溃疡平胶囊中黄芪甲苷的含量
目的测定溃疡平胶囊中黄芪甲苷的含量.方法薄层扫描反射锯齿法,λ=400nm,线性参数Sx=3,狭缝:0.4mm×0.4mm.结果回收率98.76%,RSD 1.3%.结论本法适用于溃疡平胶囊中黄芪甲苷的含量测定.
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HPLC法测定不同来源黄芪中黄芪甲苷的含量
目的:比较不同来源黄芪中黄芪甲苷的含量.方法:加热回流提取,采用高效液相色谱法,使用C18柱,水-甲醇(50:50)为流动相,检测波长为205nm.结果:方法线形关系良好(r=0.9987),平均回收率为99.10%,RSD为0.94%,不同来源黄芪中黄芪甲苷的含量有显著性差异.结论:本法可有效测定不同来源黄芪中黄芪甲苷的含量,方法准确可靠.
