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乙醇沉淀法与壳聚糖絮凝沉降法对疏郁复方颗粒中芍药苷含量的影响及纯化效果比较
目的：比较乙醇沉淀法与壳聚糖絮凝沉降法对疏郁复方颗粒提取液的精制效果。方法采用正交试验法考察药液浓度、醇浓度、静置时间对乙醇沉淀法精制疏郁复方颗粒提取液的影响，并比较乙醇沉淀法与壳聚糖絮凝沉降法对固形物与芍药苷含量的影响。结果佳的乙醇沉降工艺为：药液浓度0.8 g原药材/mL、醇浓度20%、静置6 h。乙醇沉淀法和壳聚糖絮凝沉降法均降低了疏郁复方颗粒煎煮液的出膏率，但壳聚糖絮凝沉降法对疏郁复方颗粒中芍药苷含量造成了较大损失。结论低浓度的醇沉工艺可以用于疏郁复方颗粒提取液的纯化，壳聚糖絮凝沉降法是否适用于该提取液的精制有待于进一步研究。
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HPLC测定白芍配伍前后芍药苷的含量
目的 比较白芍配伍前后芍药苷的含量变化,探讨小建中汤配伍的合理性.方法 采用高效液相色谱法测定并比较小建中汤复方煎液和白芍单煎液中芍药苷的含量.采用Waters XTerra RP-C8色谱柱(3.9mm× 150mm,5μm),以乙腈-水为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长232 nm.结果 芍药苷在1.006～15.09 μg范围内线性良好,白芍单煎液和复方煎液的回收率分别为97.2%和95.1%,单煎液中芍药苷的含量明显低于复方煎液芍药苷的含量(P＜0.01).结论 白芍在小建中汤中配伍可以增加有效成分芍药苷的煎出量.
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HPLC测定气血双补口服液中芍药苷与淫羊藿苷含量
目的 改进气血双补口服液的质量标准,为制剂质量提供保障.方法 采用高效液相色谱法同时测定制剂中芍药苷和淫羊藿苷的含量.色谱柱为Agiltnt TC-C18(2)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为25 ℃,检测波长为232 nm.结果芍药苷、淫羊藿苷分别在0.542~8.677μg(r=0.999 9)、0.185~2.963μg(r=0.999 9)范围内有良好的线性关系,平均回收率分别为99.29%、98.91%,RSD分别为1.06%、1.97%(n=6).结论 该方法准确易行,便于该制剂的质量控制.
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六味地黄汤及山茱萸-牡丹皮药对中苷类成分含量比较研究
目的 建立HPLC同时测定六味地黄汤及方中山茱萸-牡丹皮药对莫诺苷、獐芽菜苷、芍药苷、马钱苷含量的方法,探讨全方与该药对主要药效成分之间的关联性.方法 采用Hypersil C18色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(24∶76),流速1.0 mL/min,检测波长236 nm,柱温30 ℃.结果 莫诺苷、獐牙菜苷、芍药苷和马钱苷分别在0.480～7.680 μg(r＝0.999 3)、0.103～1.650 μg(r＝0.999 5)、0.120～1.920 μg(r＝0.999 1)、0.227～3.630 μg(r＝0.999 7)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为102.79%、102.29%、100.99%、102.48%,RSD分别为1.73%、1.48%、1.32%、0.75%.六味地黄汤中莫诺苷、獐芽菜苷、芍药苷含量略高于山茱萸-牡丹皮药对,马钱苷含量基本相同.结论 本方法简便可靠、重复性好,可用于六味地黄汤及山茱萸-牡丹皮药对苷类成分含量测定.山茱萸-牡丹皮药对含有六味地黄汤补肾作用的核心苷类成分.
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HPLC同时测定盆炎净胶囊中3种有效成分含量
目的 建立HPLC同时测定盆炎净胶囊中3种有效成分芍药苷、原儿茶酸和绿原酸的含量分析方法.方法 采用SHIMADZU VP-ODS-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.15%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长231、255、326 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量20μL.结果 在上述色谱条件下,芍药苷、原儿茶酸、绿原酸之间分离度良好.芍药苷Y=1546.4128X+127.0756(r=0.9999),线性范围150.054~1254.50 ng;原儿茶酸Y=2925.8468X+2204.1076(r=0.9998),线性范围162.33~1352.75 ng;绿原酸Y=893.9045X-261.7315(r=0.9994),线性范围11.43~95.25 ng.3种成分的平均回收率分别为97.60%、102.09%、98.52%.结论 该方法操作简单、方便、准确,可为盆炎净胶囊的质量控制提供借鉴.
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正交试验优选二花青叶抗敏洗剂提取工艺
目的 优选二花青叶抗敏洗剂提取工艺条件.方法 采用L9(34)正交试验设计,以绿原酸、芍药苷含量和干膏得率为评价指标,筛选佳提取工艺,采用高效液相色谱法测定绿原酸、咖啡酸和芍药苷的含量.结果 正交试验所得佳提取条件为加8倍量水,提取3次,每次lh.结论 该提取工艺合理、可行,可用于二花青叶抗敏洗剂中药材的提取.
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紫参胶囊质量控制方法研究
目的 建立紫参胶囊的质量控制的方法.方法 采用薄层色谱法对方中的白芍、酸枣仁、百合、首乌藤进行定性鉴别.采用超高效液相色谱法对方中白芍的主要活性成分芍药苷进行含量测定.色谱柱:ACQUITY UPLC BEH C18(2.1mm×50mm,1.7 μm)；流动相:乙腈-水(16∶84)；流速:0.250mL/min;柱温:30℃；检测波长:230 rm.结果 薄层色谱鉴别斑点清晰,易于鉴别.芍药苷在0.031 ～ 0.248 μg范围内线性关系良好,r=0.999 9；平均加样回收率为99.30％,RSD=0.99％(n=6).结论 本方法快速、简单,大大缩短了分析时间,可用于紫参胶囊定性定量研究.
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正交试验优选独活葛根汤提取工艺
目的 优选独活葛根汤提取工艺.方法 以葛根素、芍药苷、蛇床子素含量及浸膏得率为指标,以溶媒用量、提取次数和提取时间为考察因素,采用正交试验优选佳提取工艺.结果 佳提取工艺为用10倍药材量的40%乙醇回流提取3次,每次60 min.结论 该提取工艺合理、稳定、可行,可为进一步开发利用该处方提供参考.
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HPLC同时测定痛经灵颗粒中3种有效成分含量
目的：建立高效液相色谱法同时测定痛经灵颗粒中丹酚酸 B、芍药苷和羟基红花黄色素 A 含量的方法，为有效控制其质量提供可靠的方法。方法采用Welchrom C18色谱柱，以乙腈（A）-0.1%磷酸（B）为流动相梯度洗脱，流速1.0 mL/min，检测波长为230 nm。结果丹酚酸B在0.197～1.316μg范围内呈良好的线性关系（r＝0.9996），平均回收率为98.72%，RSD＝1.49%；芍药苷在0.158～1.051μg范围内呈良好的线性关系（r＝0.9998），平均回收率为99.01%，RSD＝0.92%；羟基红花黄色素A在0.053～0.353μg范围内呈良好的线性关系（r＝0.9994），平均回收率为98.34%，RSD＝1.60%。结论该方法简便、灵敏、准确、重复性好，可用于痛经灵颗粒的质量控制。
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HPLC测定八珍袋泡茶中芍药苷的含量
目的 建立高效液相色谱法测定八珍袋泡茶中芍药苷含量的方法.方法 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-0.1％磷酸溶液(13∶87)为流动相,检测波长为230 nm.结果 芍药苷在0.102 8 ～ 1.285 μg范围内呈良好线性,回归方程为A=1 189.9C+7.363 3,r=0.9999.平均加样回收率为102.0％,RSD=1.4％(n=6).结论 本法简便、准确、专属性强,测定结果重复性好,可以作为八珍袋泡茶中芍药苷的定量分析方法.
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正交试验优化养心安神颗粒提取工艺
目的 优化养心安神颗粒提取工艺.方法 以挥发油得率为指标,采用单因素试验考察加水量、浸泡时间、提取时间对挥发油得率的影响;以加水量、提取时间、提取次数为考察因素,以提取液中芍药苷和总固形物含量为综合评价指标,采用正交试验设计优化养心安神颗粒的提取工艺.结果 佳提取工艺为:桂枝、防风、佛手加8倍量水,蒸馏6 h提取挥发油;其余药味加8倍量水煎煮1 h,提取2次.结论 该提取工艺合理可行,并能较好保证制剂质量.
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调经化瘀丸质量标准研究
目的 建立调经化瘀丸的质量标准.方法 采用薄层色谱法对香附、当归、川芎进行定性鉴别.采用高效液相色谱法测定赤芍中芍药苷,YMC-Pack ODS-A色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-0.1%磷酸(14∶86)为流动相,检测波长为230 nm,流速为1.0 mL/min.结果 薄层色谱鉴别斑点清晰、分离度好、阴性无干扰.芍药苷在0.15～1.50 μg范围线性关系良好,平均回收率为96.4%,RSD＝1.1%.结论 该方法 简便快速,结果 准确,重复性好,可有效控制调经化瘀丸的质量.
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HPLC测定凉血解毒胶囊中芍药苷含量
目的 建立凉血解毒胶囊中芍药苷的高效液相色谱含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法对凉血解毒胶囊中的芍药苷含量进行测定.色谱柱:Waters SunfireTM C18(150 mm× 3.9 mm,5 μm)；流动相:甲醇-0.1％醋酸水(25∶75)；流速:1.0 mL/min;柱温:35℃；检测波长:230 nm.结果 芍药苷在进样量0.030 36 ～0.485 8 μg范围内线性关系良好,r=0.99998,平均加样回收率101.2％,RSD=2.4％(n=6).结论 本方法简便快捷,适于该制剂的质量控制.
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补阳还五汤配方颗粒与传统汤剂的定性定量比较
目的 对补阳还五汤配方颗粒与传统汤剂进行定性定量比较.方法 采用TLC进行定性比较,采用HPLC进行定量比较.结果 TLC结果显示,配方颗粒与传统汤剂中化学成分的类型无明显差异,但传统汤剂的斑点更明显;建立了补阳还五汤中芍药苷的HPLC含量测定方法,并对精密度、重现性、稳定性和回收率等进行了考察;测定了配方颗粒与传统汤剂中芍药苷的含量,配方颗粒中芍药苷的含量约为传统汤剂中的1/6.结论 两种剂型中化学成分的类型基本相同,但芍药苷的含量差异较大.
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正交试验法优选降糖通络颗粒提取工艺
目的：优选降糖通络颗粒的佳提取工艺。方法采用正交试验法，以加水量、提取次数、提取时间为因素，出膏率和芍药苷含量为考察指标，采用高效液相色谱法对芍药苷含量进行检测，以确定佳提取工艺。结果降糖通络颗粒的佳的提取工艺为：药材加10倍量水，煎煮3次，每次1 h。结论该工艺条件合理，稳定可行，为该制剂的生产和质量控制奠定了基础。
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RP-HPLC同时测定四逆散中4种有效成分含量
目的：建立同时测定四逆散中芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、甘草酸的高效液相色谱方法,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法,并为四逆散的药效物质研究奠定基础。方法采用Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长为240 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃。结果芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、甘草酸分别在0.00225～0.01125μg(r＝0.9997)、0.00390～0.00195μg (r＝0.9997)、0.00198～0.00099μg(r＝0.9995)、0.00262～0.00131μg(r＝0.9997)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为97.72%(RSD＝1.02%)、98.45%(RSD＝1.52%)、97.74%(RSD＝1.63%)、98.34%(RSD＝1.78%)。结论所建立的方法简单、准确、可靠,重复性好,可用于四逆散的质量控制。
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益脑活血颗粒质量标准研究
目的 建立益脑活血颗粒的质量标准.方法 采用薄层色谱法对制剂中丹参、西洋参进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对制剂中芍药苷进行含量测定,色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.1 mol/L 磷酸二氢钾溶液梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30 ℃,检测波长230 nm.结果 丹参、西洋参薄层色谱斑点清晰,分离效果较好,且阴性无干扰.芍药苷在1.68～16.8 μg 范围内呈良好的线性关系(r 2＝0.999 7),平均回收率为99.0%,RSD＝0.52%(n ＝6).结论 该方法准确可靠、专属性强、重复性好,可作为益脑活血颗粒的质量控制标准.
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高效液相色谱法测定康妇炎软胶囊赤芍中芍药苷含量
目的 建立康妇炎软胶囊赤芍中芍药苷的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱Diamosil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(15∶85),检测波长230 nm,流速1 mL/min,进样量为10 μL.结果 芍药苷的线性范围为0.098 4～1.230 μg(r＝0.999 3),平均加样回收率为100.30%,RSD＝0.82%(n＝6).结论 本法准确、简便,重复性好,可作为康妇炎软胶囊的质量控制方法.
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高效液相色谱法测定解毒祛瘀滋肾方中芍药苷含量
目的 建立测定解毒祛瘀滋肾方中芍药苷含量的方法,为其质量控制提供依据.方法 采用高效液相色谱法对解毒祛瘀滋肾方中芍药苷的含量进行测定,色谱柱为C18柱(10 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(12∶88),流速1.0 mL/min,柱温25 ℃,检测波长为230 nm.结果 芍药苷含量测定的线性范围为0.78～3.90 μg,r＝0.999 7,加样回收率为99.68%.结论 本法快速、简便、准确,能有效控制解毒祛瘀滋肾方的质量.
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正交试验法优选孕坤通胶囊中芍药苷提取工艺
目的 优选孕坤通胶囊中芍药苷的佳提取工艺.方法 采用正交试验法,以加水量、提取次数、提取时间为因素,采用高效液相色谱法对芍药苷含量进行检测,确定佳提取条件.结果 孕坤通胶囊中芍药苷的佳提取工艺为药材10倍水量,提取2次,每次2 h.结论 该方法简单可行、稳定、合理.
