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川芎超临界流体CO2萃取挥发油-β-环糊精包合物制备工艺研究
目的:考察超临界流体CO2萃取所得川芎挥发油的β-环糊精包合物的制备工艺.方法:正交实验法.考察β-CD与挥发油的比例、包合方式、包合温度、包合时间4个因素.结果:佳包合工艺条件为油与β-CD的比例(1:9),胶体磨法,60℃,90min.结论:确定了川芎挥发油的β-CD包合佳工艺.
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不同方法提取川芎挥发油的比较分析
川芎是著名的传统中药之一,为伞形科藁本属植物川芎Ligustricum chuanxiong Hort.的根茎,功能活血行气,祛风止痛.据文献报道挥发油是其有效成分,具有较强的生理活性,临床上广泛用于治疗头痛、胸肋疼痛、经闭腹痛、冠心病、跌打损伤等.川芎挥发油传统提取方法为水蒸气蒸馏法,本文采用超临界CO2流体萃取法提取川芎油,用GC-MS计算机联用技术对其成分进行分离鉴定,并与传统方法作了比较研究.现报道如下.
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不同制备方法对川芎挥发油化学成分的影响
中药川芎具有活血行气、祛风止痛之功效,以川芎为主药的复方制剂,大量用于临床治疗头痛、冠心病等.据科学检验测定,川芎含有挥发油、川芎内酯、阿魏酸、挥发性油状生物碱及酚性物质等成分[1].川芎挥发油含萜类、内酯类等.为研究不同提取工艺对川芎挥发油化学成分的影响,本文运用超临界流体CO2萃取、水蒸气蒸馏、中性乙醇提取等3种不同的方法提取川芎挥发油,并进行GC-MS分析以鉴定其中所含有的化学成分及其相对含量.
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川芎挥发油的化学成分与药理活性研究进展
川芎挥发油是由中药川芎经蒸馏或萃取获得的低极性、挥发性组分,是川芎的主要药效成分.川芎挥发油主要含有苯酞、烯萜醇与脂肪酸类化合物,不同产地及提取工艺获得的川芎挥发油含量与成分不同,药效也有差异.研究发现,川芎挥发油具有镇痛镇静、改善血管功能、保护神经细胞、解热等药理作用,同时川芎挥发油毒性较低,在临床应用方面具有很好的开发利用价值.目前,川芎挥发油研究成果丰硕,但存在评价标准不统一,药理学与药物化学研究结合不够紧密的问题,建立权威的质量评价标准、对活性成分进行更加深入的研究,是解决其进一步开发利用的关键所在.该文综述近年来国内外对川芎挥发油化学成分与药理活性的研究进展,为进一步研究与开发川芎挥发油提供参考.
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川芎水煎剂和挥发油对大鼠血流动力学的影响
目的在离体状态下观察川芎水煎剂和川芎挥发油对大鼠血流动力学的影响.方法应用Langendorff离体心脏灌流模型,在去除神经、体液因素影响的情况下,观察注射川芎水煎剂和川芎挥发油对大鼠心脏的影响.结果低剂量(0.2mg·mL-1)、中剂量(2 mg·mL-1)组的川芎水煎剂在LVSP,LVEDP,HR,CF,+dp/dtmax,-dp/dtmax等各项血流动力学指标无明显改变,但中剂量(2mg·mL-1)组的水煎剂能显著地减少CF;高剂量川芎水煎剂(20 mg·mL-1)可显著降低离体大鼠心脏的LVSP,+dp/dtmax,CF,HR,显著地升高-dp/dtmax;1,2,3μL挥发油对血流动力学各指标影响不明显.结论高浓度川芎水煎剂对离体大鼠心脏有负性变力和负性变时作用,并可使CF降低;川芎挥发油对大鼠心脏的血流动力学作用不明显.
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蒸馏-萃取耦合法提取川芎挥发油的工艺优化研究
目的：对蒸馏原萃取耦合法进行进一步优化,用于提取川芎挥发油。方法将蒸馏法与溶剂萃取法耦合用于提取川芎挥发油,以藁本内酯回收率为指标优选混有萃取剂的川芎挥发油的分离、纯化过程。用气相色谱法检测藁本内酯含量,采用AT-5石英毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)；FID检测器；进样口温度：250℃,检测器温度：250℃；程序升温。结果确定优化后的提取工艺,即蒸馏-萃取所得川芎挥发油的石蜡溶液经1 ml乙醇萃取1次,0.5 ml乙醇萃取5次,1.5倍量30%NaCl水溶液盐析等得到川芎挥发油。结论优化后的蒸馏原萃取耦合法工艺稳定,可以用于提取川芎挥发油。
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川芎挥发油的β-环糊精包合及其包合物的评价
目的 优化川芎挥发油包合工艺条件并对包合物稳定性进行考察.方法 采用正交实验优化β-CD饱和水溶液法包合川芎挥发油的工艺条件,对川芎挥发油包合物进行X射线衍射分析、GC分析与光、热、湿稳定性考察.结果 挥发油:β-CD=1∶7(v/w)、β-CD∶水=1∶10(w/v)、在60℃下包合1h,川芎挥发油的包合率及其与包合物得率综合得分的平均值分别为90.66％与86.74％.包合前后川芎挥发油的GC图谱相似度为0.96,包合物挥发油中的藁本内酯量较包合前降低50％；川芎挥发油包合物的光和湿稳定性比热稳定性高.结论 本实验所得包合工艺条件可获得理想、稳定的川芎挥发油包合效果,包合物可在室温、避光、并且干燥的环境下暂存(少于3d).与物理混合物相比,包合物在高湿的环境下更为稳定.
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亚临界CO2萃取法与水蒸气蒸馏法提取川芎挥发油的化学成分比较
中药川芎(Ligusticum chuanxiong Hort.)为伞形科植物,其干燥根茎为我国传统中药之一,具有活血行气、祛风止痛的功效.川芎中含有挥发油、阿魏酸及生物碱等活性成分.常用的挥发油提取方法有水蒸气蒸馏(SD)法、超临界流体萃取(SFE)法、亚临界CO2萃取法和溶剂提取法[1],其中SD法为传统的挥发油提取方法.亚临界CO2萃取法是以亚临界状态的流体或亚临界流体的混合溶液为溶媒,与溶质在系统内相继经过浸提、蒸发脱溶、压缩、冷凝回收等过程,从天然产物中提取目标组分的一种新技术.在亚临界环境下萃取,不破坏热敏性成分,目的提取物完全,被视为绿色环保、前景广阔的一项变革性技术.本研究采用亚临界CO2萃取法提取川芎挥发油,利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法分析鉴定其中所含的化学成分及其相对含量,并与SD法相比较.
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川芎挥发油川芎嗪对小鼠脑缺血再灌注损伤的保护作用
目的:观察预防性应用川芎挥发油、川芎嗪对小鼠脑缺血再灌注损伤的影响.方法:用结扎双侧颈总动脉,造成小鼠脑缺血再灌注模型;观察川芎挥发油(3μl、6μl)、川芎嗪(0.5g·kg-1、1g·kg-1),对小鼠全脑缺血30分钟及再灌注60分钟后SOD活性、LDH活性、MDA含量的影响.结果:川芎嗪0.5g·kg-1灌服,可显著提高脑组织LDH活性;川芎嗪0.5g·kg-1、1g·kg-1,川芎挥发油3μl、6μl灌服,可明显降低MDA含量;川芎嗪0.5g·kg-1、1g·kg-1、挥发油3μl可显著提高SOD活性;所有用药组都显著降低MDA/SOD比值.结论:预防性应用川芎挥发油、川芎嗪对小鼠脑缺血再灌注损伤有一定程度的保护作用.
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川芎挥发油β-环糊精包合工艺影响因素的探讨
目的 本文旨在探讨川芎挥发油β-环糊精包含工艺影响因素,以提高川芎挥发油的包封率从而优化包合工艺.方法 试验通过显微观察,薄层鉴别及紫外扫描的定性和分光光度法的定量分析对川芎挥发油包合工艺影响因素进行研究.结果 发现分散度、饱和度、温度、溶剂及搅拌时间等均对川芎挥发油包合工艺有影响,其中尤以分散度影响大.结论 本次试验对川芎挥发油包合工艺影响因素的研究,找到了制约川芎挥发油包合的重要因素,对于完善川芎挥发油包合工艺有重要的意义.
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复凝聚法制备川芎挥发油微胶囊的工艺研究
目的 研究复凝聚法制备川芎挥发油微胶囊的佳工艺.方法 采用明胶和阿拉伯胶作为壁材制备川芎挥发油微胶囊,以包埋率为评价指标,通过响应面试验设计优化工艺条件.结果 佳工艺条件:壁材浓度为4.6%、壁材/芯材为4.9:1、复凝聚时混合液pH 4.0.结论 经优化的复凝聚法制备川芎挥发油微胶囊工艺稳定,平均包埋率达88.58%.
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川芎挥发油对大鼠大脑皮层神经细胞体外存活及脑缺血再灌注损伤的影响
目的 考察川芎挥发油对大鼠大脑皮层神经细胞的体外存活及脑缺血再灌注损伤的保护作用.方法 取出生1d内的乳鼠大脑皮层制成细胞悬液,接种于经多聚赖氨酸包被的培养板.于培养6d后,加入不同浓度的川芎挥发油,继续培养1d,采用MTT比色法测量其存活细胞的吸收值,同时行NSE检查.采用线栓法阻塞大脑中动脉(MCA)致大鼠局灶性脑缺血再灌注损伤模型,测定大鼠血清中超氧化物歧化酶(SOD)、丙二醛(MDA)、谷胱甘肽过氧化物酶(GSH - Px)、一氧化氮合酶(NOS)含量.结果 NSE检查结果表明,培养6d的存活细胞大部分均为神经元.MTT比色法结果表明,与对照组比较,川芎挥发油较低浓度均能明显增加存活细胞数(P＜0.05).且川芎挥发油能明显提高GSH - Px、NOS、SOD的活性,降低MDA的含量及大鼠脑梗塞比率(P＜0.05或P＜0.01).结论 川芎挥发油能促进体外培养的大脑皮层神经细胞存活,可通过增加脑缺血再灌注模型大鼠SOD、GSH - Px、NOS活性,降低MDA含量,降低大鼠脑梗塞比率等途径产生脑缺血保护作用.
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川芎挥发油对发热大鼠下丘脑环氧化酶-2表达的影响
目的 探讨川芎挥发油解热作用机理.方法 采用免疫组化及RT-PCR方法 对啤酒酵母发热大鼠下丘脑组织环氧化酶-2(COX-2)蛋白及mRNA表达的影响进行研究.结果 模型组大鼠下丘脑COX-2蛋白和mRNA表达均高于正常对照组(P<0.01),川芎挥发油高、中剂量组COX-2蛋白和mRNA表达低于模型组(P<0.01或P<0.05),低剂量组与模型组相比无明显差异(P>0.05).结论 川芎挥发油解热机理之一可能是抑制大鼠下丘脑COX-2的表达从而减少PGE2的产生使中枢体温调定点下调达解热效应.
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旋转蒸发器制备川芎挥发油羟丙基-β-环糊精包合物的Box-Benhnken-响应面法优化
目的 采用Box-Benhnken-响应面法优化川芎挥发油羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)包合物的制备工艺.方法 采用溶液法,仅用旋转蒸发器制备川芎油HP-β-CD包合物,以包合物含油率及挥发油包合率为评价指标,采用Box-Benhnken试验考察HP-β-CD与川芎油的投料质量比、包合时间及包合温度对包合工艺的影响,对试验数据进行多元线性回归和二项式方程拟合,通过响应面法优选包合工艺条件并进行验证试验.结果 佳包合工艺条件为HP-β-CD与川芎油的投料质量比8g·g-1,包合温度55℃,包合时间2h;包合物含油率及挥发油包合率预测值与理论值的偏差较小.结论 Box-Benhnken-响应面法适用于优化旋转蒸发器制备川芎油-HP-β-CD包合物的制备工艺,建立的数学模型具有良好的预测性.
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药效学方法测定川芎挥发油鼻腔给药的药动学参数
目的 研究川芎挥发油鼻腔给药的表观药动学参数.方法 以甩尾法(温浴法)镇痛效应为指标,鼻腔给予川芎挥发油后测定其表观药动学参数.结果 药动学参数鼻腔给药为:Dmin=1.101 mg·kg-1,β=0.378;t1/26 h-1,(β)=1.830 4 h,Kα=21.536 5 h-1,t1/2(Kα)=0.032 2 h,α=9.511 6 h-1,t1/2(α)=0.072 9 h,tmax=0.739 h.结论 川芎挥发油鼻腔给药的达峰时间较快,吸收迅速,起效时间短.
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阿魏酸和川芎挥发油对大鼠实验性高脂血症的不同影响
目的:研究阿魏酸和川芎挥发油对大鼠实验性高脂血症的影响.方法:大鼠食用高脂饲料的同时,灌胃阿魏酸50mg·kg-1·d-1或川芎挥发油100 μl·kg-1·k-1.实验第0天和第30天检测大鼠血清中总胆固醇(TC),甘油三脂(TG),高密度脂蛋白-胆固醇(HDL-C)和低密度脂蛋白-胆固醇(LDL-C)水平.RT-PCR检测心肌中转化生长因子β1(TGF-β1)的mRNA表达.结果:阿魏酸明显降低大鼠血清中TC和LDL-C水平(P＜0.05),川芎挥发油明显升高大鼠血清中TC水平(P＜0.01)和LDL-C水平(P＜0.05).RT-PCR结果显示心肌中TGF-β1mRNA表达与血清中TC水平呈正相关(γ=0.926 5,P＜0.05).川芎挥发油能显著增加心肌TGF-β1mRNA的表达(P＜0.05).结论:阿魏酸具有降低血脂的作用,而川芎挥发油具有升高血脂的作用,其作用机制可能与影响心肌TGF-β1表达有关.
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星点设计-效应面法优化脑宁胶囊中挥发油的提取工艺
目的:采用星点设计-效应面法优化脑宁胶囊中川芎和细辛混合挥发油的提取工艺.方法:以挥发油提取率为指标,以溶剂用量、提取时间及浸泡时间为因素,设计星点实验;分别采用多元线性方程及二项式方程拟合实验结果,绘制三维效应面图及二维等高线图,确定因素佳取值范围.结果:二指标与因素的关系均适合采用二项式方程拟合(r=0.985 0,P＜0.01);实验结果与模型预测值偏差小.结论:星点设计-效应面法用于优化川芎和细辛挥发油的提取工艺条件稳定、可行.
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蒸馏-萃取耦合法提取川芎挥发油及质量评价
目的:建立蒸馏-萃取耦合法提取川芎挥发油新工艺和藁本内酯含量测定方法.方法:优选蒸馏-萃取耦合法提取川芎挥发油新工艺,气相色谱程序升温法测定藁本内酯含量.结果:确定了佳提取工艺为以1.5ml液体石蜡为萃取剂,用乙醇和20％的NaCl水溶液萃取分离得到川芎挥发油;建立了川芎挥发油中藁本内酯含量气相色谱测定法,藁本内酯在121.09～1 009.10 mg·ml-1范围内线性关系良好,平均回收率为99.30％ (n=9).结论:所建立的蒸馏-萃取耦合法提取川芎挥发油的新工艺优于川芎挥发油的传统蒸馏法,其含量测定方法可用于川芎挥发油中藁本内酯的含量测定.
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川芎挥发油自微乳化软胶囊的制备及处方工艺筛选
目的:筛选川芎挥发油自微乳化给药系统的处方工艺并制备自微乳化软胶囊.方法:通过伪三元相图确定O/W自微乳区并筛选出佳自微乳处方.以乳化时间、色泽和粒径的大小为指标,筛选油相(GTCC)、表面活性剂(聚山梨酯-80)、助表面活性剂(丙二醇)的佳处方配比,以处方量明胶、甘油、PEG 400制备胶囊,考察崩解时间和乳化效果.结果:川芎挥发油自微乳化处方中,栽药量5%时川芎挥发油-GTCC-聚山梨酯-80-丙二醇(1:5:12:2)为佳配比,载药量10%时川芎挥发油-GTCGTCC-聚山梨酯-80-丙二醇(1:2:6:1)为佳配比,自微乳化时间<1 min,澄清且微泛蓝色乳光.结论:不同载药量的川芎挥发油-GTCC-聚山梨酯-80-丙二醇的给药系统存在佳处方配比,可制备川芎挥发油自微乳化软胶囊.
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川芎挥发油脂质体制备工艺研究
目的:研究川芎挥发油脂质体佳制备工艺及处方.方法:采用薄膜分散法制备川芎挥发油脂质体,以包封率为评价指标,以正交设计优化处方和制备工艺,以紫外-可见分光光度法测定其包封率.结果:佳工艺处方为:卵磷脂与挥发油的比例为1:1,卵磷脂与胆固醇的质量比为3:1,PBS缓冲溶液pH为6.8.结论:经优化得到的川芎挥发油脂质体处方合理,工艺可行,包封率较高.
