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无梗五加果化学成分的分离与鉴定
目的:对五加科五加属植物无梗五加Acanthopanax sessiliflorus果的化学成分进行分离与鉴定.方法:采用硅胶柱色谱,Sephadex LH-20柱色谱等方法对化学成分进行分离及纯化,根据化合物理化性质及波谱数据鉴定其结构.结果:分离得到9个化合物,oleanolic acid-3-O-6'-O-methyl-β-D-glucumnopyranoside(1),22-α-hydroxychiisanogenin(2),齐墩果酸-3-o-β-D-葡萄糖醛酸苷(momordin Ib 3),齐墩果酸-3-O-β-D-葡萄糖苷(oleanolic acid-3-O-β-D-glucopyranoside 4),齐墩果酸(oleanolic acid 5),ehiisanogenin(6),(-)-芝麻脂素[(-)-sesamin 7],胡萝卜苷(daucosterol 8),β-谷甾醇(β-sitosterol 9).结论:化合物1是首次从五加属植物中分离得到,化合物2～5是首次从该植物中分离得到.
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无梗五加中7个有机酸的含量测定及其与细柱五加、刺五加的比较
目的 建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定无梗五加中7个有机酸(绿原酸,新绿原酸,咖啡酸,1,3-二咖啡酰奎宁酸,异绿原酸B,异绿原酸A,异绿原酸C)含量的方法.方法 采用Hypersil ODS2 C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,柱温室温,以0.1％甲酸乙腈-0.1％甲酸水溶液进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长324 nm.结果 7个有机酸的线性范围分别为20.5 ～328、1.99 ～31.8、2.43 ～38.9、2.44～39.0、2.52～40.3、7.25～116、2.42 ～ 38.7 mg/L,平均加样回收率均在95.2％ ～ 103.9％范围内.结论 该方法快速简便、精密度好、灵敏度高,为控制无梗五加药材质量及与五加属的其他药材进行对比研究提供了方法.
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HPLC法同时测定无梗五加果中东莨菪内酯和异嗪皮啶的含量
目的 建立同时测定无梗五加(Acanthopanax sessiliflorus(Rupr.et Maxim.)Seem.)果中东莨菪内酯和异嗪皮啶含量的HPLC法.方法 采用Zirchrom Kromasil ODS C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-甲醇-水-冰醋酸(体积比为13:1:86:1),流速为1.0 mL·min-1,柱温为室温,检测波长为344 nm.结果 东莨菪内酯和异嗪皮啶分别在0.975～7.80 mg·L-1和0.360～2.88 mg·L-1内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,回归方程分别为A=2.150×104 ρ-2.964×102(r=0.999 1)和A=1.776×104ρ-1.947×103(r=0.999 7),平均回收率分别为101.2%和98.8%,测得样品中东莨菪内酯和异嗪皮啶的含量分别为30.5 μg·g-1(RSD=1.7%)和7.90 μg·g-1(RSD=2.4%).结论 方法准确、可靠,可为无梗五加果的质量控制提供参考依据.
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无梗五加茎叶化学成分的研究
目的为了扩大药用资源,研究无梗五加[Acanthopanax sessiliflorus(Rupr.et Maxim.)Seem.]的化学成分.方法 无梗五加茎叶的水提取物依次经氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取,硅胶柱色谱分离得到6个化合物,通过波谱(1H-NMR,13C-NMR,EI-MS)分析和化学方法进行结构鉴定.结果 6个化合物分别被鉴定为香草酸(vanillic acid,Ⅰ)、丁香酸(syringic acid,Ⅱ)、咖啡酸(caffeic acid,Ⅲ)、壬二酸(azelaic acid,Ⅳ )、异秦皮啶(isofraxidin,Ⅴ)以及β-谷甾醇(β-sitosterol,Ⅵ).结论 壬二酸为首次从五加属中分离得到,首次通过HMBC二维核磁共振技术指认了异秦皮啶的核磁共振信号,并订正了文献中13C-NMR谱信号的指认错误.
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无梗五加化学成分和药理作用研究进展
结合无梗五加国内外研究现状,对其化学成分和药理作用进行综述.无梗五加为药食两用植物,主要含三萜类、木脂素类和黄酮类成分,具有多种药理活性,如抗氧化、抗炎、抗缺氧、抗肿瘤,为无梗五加进一步开发利用提供参考.
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无梗五加果实提取物总多糖测定及单糖组成分析
目的 测定无梗五加Acanthopanax sessiliflorus (Rupr.et Maxim) Seem.果实提取物总多糖含有量,并分析其单糖组成.方法 水提醇沉法与Sevvage法得到提取物,苯酚-硫酸比色法测定其中总多糖含有量,三氟乙酸水解,HPLC法分析单糖组成.结果 总多糖含有量为50.5％,收率为4.39％,由鼠李糖、木糖、阿拉伯糖、果糖、葡萄糖、半乳糖组成,比例为7.70∶8.30∶10.0∶1.60∶9.70∶20.2.结论 苯酚-硫酸比色法操作简便,显色稳定,重复性良好,可用于无梗五加果实总多糖含有量的测定,而HPLC法也适合分析其单糖组成.
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无梗五加果实中东莨菪内酯和东茛菪内酯苷测定研究
目的 建立无梗五加果实中游离东莨菪内酯和东莨菪内酯苷测定方法 .方法 采用HPLC法,用Promosil C18色谱柱,甲醇-0.3％磷酸水溶液(V∶ V=30∶70)为流动相,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为345 nm.结果 游离东莨菪内酯和水解后东莨菪内酯的线性范围分别为0.028 82 ～0.259 4 μg(r=0.999 9),0.372 6～1.863 μg(r=0.999 8).平均回收率分别为98.8％(RSD为1.8％),97.7％(RSD为1.9％).结论 本法可用于控制无梗五加果实的质量.
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无梗五加茎中3种酚酸类成分的HPLC-DAD-MS分析
目的 利用高效液相色谱-二极管阵列检测器-质谱法,对无梗五加茎中3种酚酸类成分进行定性定量分析.方法 RP-HPLC,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C8(250 mm× 4.6 mm,5μm)；流动相为乙腈-甲醇-酸水溶液梯度洗脱；体积流量为1 mL/min；柱温为50℃；进样量为10 μL；定性检测波长为270 nm,定量检测波长为260 nm、324 nm；离子源ESI,负离子扫描模式.结果 原儿茶酸、绿原酸和咖啡酸在25 min内均被很好地分离,经光谱及质谱的分析得到确认.3种成分分别在0.102 ～2.04,0.256～5.12,0.295～5.90 mg/mL质量浓度范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系(r≥0.999 8).3种成分的精密度、重复性、稳定性的RSD均小于2.0％,平均回收率范围为99.2％ ～ 100.4％,RSD为1.0％～2.2％.结论 不同产地无梗五加茎中3种成分的含有量有较大的差别.方法准确、重现性好,可用于无梗五加茎中原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸成分的分析测定.
关键词： 无梗五加 原儿茶酸 绿原酸 咖啡酸 HPLC-DAD-MS -
祛风湿良药五加皮
五加皮也叫南五加皮,为五加科植物细柱五加、无梗五加及刺五加的根皮,其性温而味辛、苦、微甘,入肝、肾经.祛风除湿、强壮筋骨、活血祛瘀、利水消肿,主治风湿痹痛、四肢拘挛、腰膝酸软、小儿迟行、脚气水肿等症.
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无梗五加果实乙醇提取物抗肿瘤有效部位的研究
目的 确定无梗五加果实乙醇提取物抗肿瘤的有效部位.方法 建立小鼠肝癌H22肿瘤模型,检测无梗五加果实80％乙醇提取物的不同溶剂萃取物:石油醚萃取物、二氯甲烷萃取物、正丁醇萃取物以及剩余水溶性成分,对小鼠体内肿瘤生长的抑制作用以及对脾脏指数、胸腺指数、细胞因子水平的影响.结果 无梗五加果实乙醇提取物的不同溶剂萃取物中石油醚萃取物高剂量组、二氯甲烷萃取物高剂量组以及水溶性成分低剂量组对小鼠移植性实体瘤H22有明显抑制作用,抑瘤率分别为41.88％、42.55％、44.83％.与模型组比较,无梗五加果实各萃取物对于荷瘤小鼠的胸腺指数、脾脏指数以及血清中IL-2、IL-6、TNF-α的水平均有不同程度的提高.结论 无梗五加果实乙醇提取物中石油醚层、二氯甲烷层、水溶性成分层是无梗五加果实乙醇提取物抗肿瘤的有效部位.
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回流提取无梗五加根总木脂素的正交试验研究
目的：研究不同提取溶剂提取无梗五加根中总木脂素的佳工艺。方法：采用紫外-可见分光光度法,以芝麻脂素为对照品,测定样品溶液在558 nm波长处的吸光度。采用正交试验法,以木脂素的含量为考察指标,对提取时间,提取次数及提取溶剂用量等影响因素进行研究。结果：对照品芝麻脂素取样量在10.6~53.0μg·ml-1范围内吸光度与浓度呈良好的线性关系(r=0.9997)。平均回收率102.2%(RSD=1.6%,n=6)。以芝麻脂素计,无梗五加根中总木脂素含量为10.0 mg·g-1。佳提取条件确定为无梗五加根药材粉末50%甲醇40倍量回流提取1次。结论：采用紫外分光光度法测定总木脂素含量方法简便、准确、可靠,佳提取工艺可行。
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HPLC法同时测定无梗五加果实中金丝桃苷和东莨菪内酯的含量
目的:建立同时测定无梗五加[Acanthopanax sessiliflorus(Ruqr.et Maxim)Seem.]果实中金丝桃苷及东莨菪内酯含量的方法.方法:采用Tigerkin ODS C18,5μm,1.6×250mm色谱柱,流动相为乙腈--3%冰乙酸水溶液(体积比为20:80),流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长0～13min360nm,13～20min345nm.结果:金丝桃苷、东莨菪内酯的线性范围分别为0.06912～0.3456μg(R=0.9999)、0.01424～0.09968μg(R=0.9999),平均回收率分别为100.9%(RSD=2.8%)、99.6%(RSD=2.7%).结论:此方法准确、可靠,可用于无梗五加果实的质量控制.
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五加皮的品种鉴别
目的 鉴别五加皮及其各种同名异物的中药,保证临床安全用药.方法 从来源、性状、显微等方面对不同品种的五加皮进行比较分析.结果 不同品种的五加皮在来源、性状、显微等方面有显著差别.结论 各品种有明显差别,不可混用.
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无梗五加化学成分与药理活性的研究进展
无梗五加主要含苷类、木脂素、甾体类化合物及酸性成分,具有抗炎镇痛、抗应激、解热镇痛作用等多种药理活性,研究开发前景广阔.
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HPLC同时测定无梗五加果实中金丝桃苷和槲皮素-4'-O-β-D-半乳糖苷的含量
目的:建立HPLC同时测定无梗五加[Acanthopanax sessiliflorus(Rupr.et Maxim.)Seem.]果实中金丝桃苷和槲皮素-4'-O-ββ-D-半乳糖苷含量的方法.方法:采用TopsilTM(拓谱)C18(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,流动相为乙腈-0.2％乙酸水溶液(体积比为17.5∶ 82.5),流速1.0 mL·min-1,检测波长360 nm.结果:金丝桃苷的线性范围为0.036 ～0.356μg(r =0.9998),平均回收率为98.5％ (RSD=2.1％),低检测限为0.053 μg·mL-1,低定量限为0.178μg·mL-1;槲皮素-4'-O-β-D-半乳糖苷的线性范围为0.846 ～8.456 μg(r =0.9995),平均回收率为99.5％(RSD=1.9％),低检测限为0.126 μg·mL-1,低定量限为0.423 μg· mL-1.供试品溶液48 h内稳定,金丝桃苷和槲皮素-4 '-O-β-D-半乳糖苷峰面积的RSD分别为2.4％和2.6％.结论:方法可用于无梗五加果实的质量控制.
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无梗五加根化学成分的UPLC-MS/MS分析及与细柱五加、刺五加的比较
目的:分析无梗五加、细柱五加和刺五加根中的化学成分并将三者进行比较.方法:运用UPLC-MS/MS对无梗五加、细柱五加和刺五加根中的化学成分进行一级和二级质谱分析,通过与对照品色谱峰的保留时间以及一级、二级质谱图比对鉴定其中的已知成分,并根据一级二级质谱信息推测未知成分的化学结构.色谱-质谱条件:采用Acquity UPLCTM BEH C18色谱柱(1.7μm,100 mm×2.1 mm),以乙腈(A)-2 mmol·L-1醋酸铵水(B)为流动相,梯度洗脱(0 ～ 15 min,8％A→25％A;15 ～ 30 min,25％ A→55％ A;30 ～40 min,55％A→80％A),流速0.15 mL·min-;质谱离子源为电喷雾离子化(ESI)源,正、负离子检测.结果:从3种五加属植物根中共鉴定了13个化合物,包括奎宁酸类成分如1,3-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸;酚苷类成分如紫丁香苷;木脂素类成分如松脂醇二葡萄糖苷、无梗五加苷B、无梗五加苷D、芝麻脂素、细辛脂素、洒维宁、台湾脂素C、台湾脂素E、赛菊宁黄脂.同时推测了15个化合物,包括奎宁酸类成分如—咖啡酰奎宁酸、对香豆酰奎宁酸、阿魏酰奎宁酸;酚苷类成分如紫丁香树脂酚二葡萄糖苷、松柏苷、松柏醛葡萄糖苷、芥子醛葡萄糖苷;木脂素类成分如紫丁香苷A、紫丁香苷B、Simplexoside、Pluviatolide、3-(3,4-二甲氧基苄基)-2(3,4-亚甲基二氧苄基)丁内酯;黄酮类成分如安妥苷;香豆素类成分如刺五加苷B2、异嗪皮啶.将3种五加根中的化学成分进行比较,无梗五加根与细柱五加根成分比较相近,刺五加根中含有在无梗五加根和细柱五加根中未检测到的多种酚苷类成分如紫丁香树脂酚二葡萄糖苷、松柏苷、紫丁香苷、松柏醛葡萄糖苷、芥子醛葡萄糖苷.结论:无梗五加根和细柱五加根中的化学成分组成比较相似,从化学成分的角度验证了《中华本草》中对“五加皮”的来源记载,即“五加皮”为细柱五加和无梗五加植物的根皮;二者化学成分与刺五加差别较大,在药用过程中应进行区分.
