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  • UPLC-MS/MS测定复方甘草口服溶液中4种生物碱含量

    作者:方雪其;黄朝辉

    目的 采用超高效液相色谱-质谱联用方法同时测定复方甘草口服溶液中吗啡、可待因、罂粟碱和可卡因的含量.方法 采用Waters BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱,流动相为含0.1%甲酸的0.02 mol·L-1乙酸铵溶液(A)-甲醇(B),梯度洗脱(0~1.5 min,92%A;1.5~2.0 min,92%A→60%A;2.0~4.5 min,60%A;4.5~4.6 min,60%A→92%A;4.6~5.0 min,92%A),流速为0.2 mL·min-1,柱温为35℃;质谱采用电喷雾离子源,多反应监测模式(正离子).结果 吗啡、可待因、罂粟碱和可卡因浓度分别在5.68~113.4,1.04~20.85,0.53~10.58和0.16~3.13 μg·L-1内线性关系良好,r值为0.998 4~0.999 9,平均回收率为98.8%~100.3%,定量下限分别为0.5,0.5,0.05,0.01 μg·L-1,检测限为0.2,0.2,0.02,0.005 μg·L-1.结论 该方法分析速度快,灵敏度高,结果准确可靠,是复方甘草口服溶液质量控制的一种可行方法.

  • 食用油中20种邻苯二甲酸酯的超高效液相色谱-质谱联用法测定

    作者:樊继彩;王姝婷;黄希汇;刘少颖;吴龙;金铨

    目的:建立食用油中20种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS/MS)测定方法,并对杭州超市采集的30份食用油样品中PAEs的含量进行了评估.方法:MS/MS法检测.结果:20种PAEs范围好,相关系数为0.9990~1.0000,低检测浓度为0.02 μg/kg~1.4 μg/L,加标回收率为70.0%~ 117.3%,RSD为2.2%~11.2%(n=6),方法检出限为0.15 μg/kg~14.4 μg/kg.结论:本法加标回收及精密度均符合食品中PAEs检测的要求.

  • 基于超高效液相-质谱联用技术的胃癌患者血浆代谢组学研究

    作者:王维嘉;杜鹃;赵春临

    目的:采用超高效液相色谱-质谱联用技术,考察胃癌患者与健康志愿者血浆代谢谱的差异,并筛查胃癌的生物标志物,为胃癌发病机制的探究和胃癌的初步诊断提供依据.方法:运用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术对30例胃癌患者及30名健康志愿者的血浆样本进行代谢组学分析,采用正交偏小二乘判别分析法对数据进行模式识别,分析胃癌患者与健康志愿者间的代谢谱差异,并筛选出胃癌患者的差异代谢物.结果:胃癌患者血浆中脯氨酸、苯丙氨酸等8种代谢物浓度上升,亮氨酸、赖氨酸等5种代谢物浓度下降;而精氨酸和脯氨酸代谢、苯丙氨酸代谢等代谢通路均发生明显重编程,提示胃癌患者体内形成了新的代谢调控网络.结论:代谢通路的显著变化可能与胃癌的发病机制有关,筛选出的差异代谢物有望作为胃癌患者的潜在生物标志物.

  • 基于超高效液相-质谱联用技术的淋巴瘤患者血浆代谢组学分析

    作者:姚珂;杜正;刘瀛;徐少博;左非非;魏双艳;徐晓阳;徐霞

    目的:筛选淋巴瘤患者血浆特异性生物标志物。方法:运用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用( UPLC-Q Exactive )技术对12例淋巴瘤患者及12例正常人血浆样品进行代谢组学分析,采用正交偏小二乘判别分析( OPLS-DA)法对数据进行模式识别,分析两组的代谢差异,并进一步筛选差异代谢物。结果:OPLS-DA模型结果显示,淋巴瘤患者与正常人血浆代谢谱有明显差异,共筛选出8种差异代谢物。与正常人相比,淋巴瘤患者血浆中天冬氨酸、4-吡哆酸含量显著升高(P<0.05),L-α-甘油磷脂酰胆碱、亚油酸、癸酰基肉毒碱、苯丙氨酰苯丙氨酸、牛磺酸及苏糖酸含量显著降低( P<0.05)。结论:应用代谢组学方法筛选到的8种差异代谢物有望成为淋巴瘤的潜在生物标志物。

  • UPLC-MS/MS法检测雷迪帕韦原料药中潜在基因毒性杂质残留量

    作者:刘春玲;刘春菊;刘希;陈玉洁;李志怀;隰艳华

    目的: 建立超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS/MS)检测雷迪帕韦原料药中潜在基因毒性杂质1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺(EDC)的残留量.方法: 色谱条件:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(75 mm×4.6 mm,3.5 μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液(50∶50),流速为0.3 ml·min-1,柱温为30 ℃,进样量为5 μl.质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),多级反应监测(MRM),正离子扫描模式,离子喷雾电压为2 500 V,离子源温度为500 ℃,雾化气为379.0 kPa,辅助气为275.6 kPa,气帘气为137.8 kPa,碰撞气为41.3 kPa,离子碰撞能为15 V,扫描时间为100 ms,用于定量分析的MRM离子对为m/z→156.2/86.1.结果: EDC的线性范围为0.03~2.25 μg·ml-1(r=0.999 0);检测限为0.03 ng,定量限为0.08 ng;平均回收率为98.3%(RSD=5.7%,n=9).结论: 本方法操作简便、快捷、结果准确,可用于雷迪帕韦原料药中潜在基因毒性杂质EDC的质量控制.

  • UPLC-MS/MS法测定动物源性食品中3种磺胺类药物残留

    作者:李杏翠;李宝明;田亚平

    目的::采用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中磺胺多辛、磺胺嘧啶、磺胺噻唑的含量。方法:样品用三氯乙酸-乙腈提取并去除蛋白质,然后用Waters Acquity UPLC BEH C18(100 mm ×2.1 mm,1.7μm)柱分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,质谱采用多时间段多反应检测扫描方法( multiple reaction monitoring,MRM)进行检测。结果:该方法中3种药物浓度在1.0~200.0 ng·ml-1范围内呈良好的线性关系(r均>0.99),回收率>70%;检出限为0.5 ng·ml-1,定量限为1.0 ng·ml-1。结论:样品前处理方法简单快捷,能够高效、灵敏地同时检测出动物源性食品中的磺胺多辛、磺胺嘧啶、磺胺噻唑的含量。

  • 丁苯酞胶束制剂在大鼠体内的药动学研究

    作者:游蓝;李燕飞;黄凌晶;叶利明;付春梅

    目的 研究两种丁苯酞(NBP)制剂在大鼠体内的药动学特点.方法 将30只Wistar大鼠随机分为6组,分别尾静脉注射高、中、低剂量NBP胶束制剂和市售参比制剂,于0~8h间隔采血,采用UPLC-MS法测定血浆中NBP的浓度,并用DAS2.0软件计算其药动学参数.结果 给予大鼠高、中、低剂量NBP后,受试制剂和参比制剂的主要药动学参数:Cmax分别为95.73±11.40、44.93±7.55、21.25±2.89 μg·L-1和86.83±26.68、58.57±6.34、28.70±8.15 μg·L-1;AUC0-t分别为59.94±7.87、24.43±5.57、14.23±1.79 μg· L-1·h和41.37±9.18、20.57±3.85、11.25±2.07 μg·L-1·h;t1/2分别为0.51±0.14、0.36±0.13、0.48±0.10 h和0.40±0.13、0.25 ±0.08、0.38±0.23 h.结论 高剂量给药时,NBP受试制剂与参比制剂在大鼠体内的药动学参数具有显著性差异,且受试制剂较参比制剂提高了药物的生物利用度.

  • UPLC-MS/MS法测定F351中催化剂四丁基溴化铵的残留量

    作者:刘继华;李慧义;冯芳;周铁玲

    目的:建立超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS/MS)检测一类新药F351原料药中催化剂四丁基溴化铵残留量的方法.方法:色谱柱为Waters Atlantis HILIC Silica(2.1 mm×100 mm,3 μm),流动相:乙腈-0.1 mol·L-1甲酸铵溶液(pH=3.5)95:5,流速0.2 mL·min-1.经石油醚和水(1:1)提取出的四丁基溴化铵通过UPLC-MS/MS进行检测.结果:本法的线性范围为5~100 ng·mL-1(r=0.9996);低检测限为2.9×10-12 g;回收率为97.1%.结论:本法操作简便,结果准确,可用于新药F351对催化剂四丁基溴化铵的质量控制.

  • UPLC-MS/MS法测定硫辛酸中催化剂四丁基溴化铵的残留量

    作者:刘继华;吴凡;刘屹;李志远;陈祖芬

    目的:建立超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS/MS)检测硫辛酸原料药中催化剂四丁基溴化铵残留量的方法.方法:色谱柱为Waters Atlantis HILIC Silica(2.1mm×100mm,31μm),流动相:乙腈-0.1mol·L<'-1>甲酸铵溶液(pH=3.5)95:5,流速0.2mL·min<'-1>.经氯仿和水(1:1)提取出的四丁基溴化铵通过UPLC-MS/MS进行检测.结果:本法的线性范围为5~100ng·mL<'-1>(r=0.996);低检测限为1×10<-14>g;回收率为99.4%.结论:本法操作简便,结果准确,可用于硫辛酸中催化剂四丁基溴化铵的质量控制.

  • UPLC-MS/MS法同时测定肾康注射液中7个有效成分

    作者:支旭然;刘洪涛;吴茵;白万军;董占军

    目的:建立一种UPLC-MS/MS法同时测定肾康注射液中7种成分(丹参素、羟基红花黄色素A、毛蕊异黄酮、黄芪甲苷、大黄酸、丹参酮ⅡA、大黄素)的含量.方法:采用Phenomenex Kinetex XB-C18色谱柱(2.1mm×50 mm,2.6 μm),以甲醇(A)-0.o5%甲酸水(B)溶液为流动相进行梯度洗脱(0~3 min,8%A→65%A;3~5 min,65%A→85%A),流速0.3 mL· min-1,柱温为30 ℃,进样量20 μL;采用电喷雾离子源进行负离子模式监测,多反应监测模式(MRM)用于定量分析.结果:在5 min内,肾康注射液的7种成分(丹参素、羟基红花黄色素A、毛蕊异黄酮、黄芪甲苷、大黄酸、丹参酮ⅡA、大黄素)被完全分离,峰面积与浓度有良好的线性关系,相关系数(r)均不小于0.998 9.实验精密度、重复性和稳定性良好;平均加样回收率为96.24%~101.2%.5批样品中丹参素、羟基红花黄色素A、毛蕊异黄酮、黄芪甲苷、大黄酸、丹参酮ⅡA和大黄素的含量测定结果分别为12.46~16.70、8.104~10.97、0.092 6~0.115 3、23.19~29.91、9.869~11.22、1.984~2.736和0.324 0~0.372 3μg·mL-1.结论:经方法学验证,本方法可用于肾康注射液中丹参素、羟基红花黄色素A、毛蕊异黄酮、黄芪甲苷、大黄酸、丹参酮ⅡA、大黄素的定量测定.除大黄酸和大黄素外,其他5种成分均为肾康注射液中首次测定.

  • UHPLC-MS法测定2种硫酸氢氯吡格雷晶型中的基因毒性杂质对甲苯磺酸甲酯

    作者:钱建钦;张云峰;王建;陈悦

    目的:建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法(UHPLC-MS)测定2种硫酸氢氯吡格雷晶型(Ⅰ型和Ⅱ型)中基因毒性杂质对甲苯磺酸甲酯.方法:采用Zorbax Extend C18(2.1 mm×50 mm,1.8 μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液为流动相A,0.1%甲酸甲醇溶液为流动相B,梯度洗脱,流速为0.4 mL·min-1,电喷雾(ESI)正离子检测模式,采用多反应监测(MRM)扫描模式,选择m/z 187→91作为定量离子对,m/z 187→155作为定性离子对.结果:对甲苯磺酸甲酯质量浓度在1.0~200 ng· mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9);检测限为0.5 ng· mL-1;定量限为1.0 ng· mL-1;Ⅰ型晶型和Ⅱ型晶型的加样回收率分别为97.7%和97.9%(n=9),RSD分别为1.5%和1.5%;4℃控温条件下供试品溶液在48 h内稳定性良好(RSD=1.6%);2种晶型各3批样品中均未检出对甲苯磺酸甲酯.结论:本方法结果可靠,可以用于硫酸氢氯吡格雷原料中对甲苯磺酸甲酯的检测.

  • 盐酸苄丝肼有关物质检查方法改进及杂质鉴定

    作者:熊婧;袁猛;黄海伟;李婕;吴建敏;何兰

    目的:探讨中国药典2010年版盐酸苄丝肼有关物质检查方法的合理性,并对方法作出改进.方法:采用UPLC-MS联用技术对未知杂质进行鉴定,色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18柱(2.1 mm×50mm,1.7 μm),流动相为三氟醋酸-甲醇-水(1∶20∶ 1000),流速0.5 mL·min-1,采用正离子扫描(ESI+)方式,毛细管电压3.0 kV,锥孔电压20 V,源温120℃,脱溶剂气温度400℃,脱溶剂气流量600 L·h-1,锥孔气流量50 L· h-1.采用改进后的HPLC法检测该杂质,使用Phenomenex Luna C8色谱柱(4.6 mm × 250 mm,5μm),流动相为A(2.2g庚烷磺酸钠和6.8g磷酸二氢钾溶于900 mL水,加入50 mL甲醇,用磷酸调至pH 3.5)-B(2.2g庚烷磺酸钠和6.8g磷酸二氢钾溶于500 mL水,用磷酸调至pH 3.5,加入500 mL甲醇),梯度洗脱(0 ~ 15 min,0% B→100%B;15~25 min,100%B;25~30 min,100%B-加%B;30 ~ 35 min,0%B),流速1.3 mL· min-1,检测波长210 nm,柱温30℃.结果:中国药典2010年版方法不能检出主要杂质三羟苄基苄丝肼,本文建立的HPLC法能够有效检出该杂质.结论:本文方法专属性强,灵敏度高,实验结果准确可靠,可作为测定盐酸苄丝肼有关物质的检查方法,为新版中国药典盐酸苄丝肼有关物质检查方法的完善提供参考.

  • UPLC-MS/MS法同时测定田七痛经胶囊中香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮苷的含量

    作者:季雪;王志成;董斌;李宪刚;鄢长余;赵月然;胡景莲

    目的:建立中成药田七痛经胶囊中蒲黄的主要有效成分香蒲新苷和异鼠李素-3-0-新橙皮苷的含量测定方法.方法:采用Infiniti Lab Poroshell 120 SB-C18色谱柱(2.7 μm,4.6 mm× 100 mm),以乙腈为流动相A,含0.02 mol·L-1乙酸铵的0.2%乙酸为流动相B,梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1;采用电喷雾离子源进行正离子模式监测,多反应监测模式(MRM)用于定量分析,雾化气压力0.28 MPa,毛细管电压3.5 kV,干燥气温度300℃,干燥气流量6L·min-1.结果:香蒲新苷和异鼠李素-3-0-新橙皮苷被完全分离,质量浓度分别在295.66~5 913.12 ng·mL-1(r=0.999 7)和304.76~6 095.28 ng·mL-1(r=0.999 1)范围内线性关系良好.实验精密度、重复性和稳定性良好,香蒲新苷和异鼠李素-3-0-新橙皮苷的平均加样回收率分别为94.5%和103.5%.3批样品中香蒲新苷和异鼠李素-3-0-新橙皮苷的含量范围分别为0.305 6~0.360 7 mg·g-1和0.289 9~0.354 9 mg·g-1.结论:本方法可用于田七痛经胶囊中香蒲新苷和异鼠李素-3-0-新橙皮苷的含量测定,可为田七痛经胶囊质量标准的完善提供依据.

  • UPLC-MS/MS测定复方甘草片中4种生物碱含量

    作者:黄朝辉;崔慧芳;蔡丹丹;周征

    目的:采用超高效液相色谱-质谱联用方法同时测定复方甘草片中吗啡、可待因、罂粟碱、可卡因等4种生物碱的含量.方法:采用Waters BEH C18(50mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱,以含0.1%甲酸的0.02 mol·L-1乙酸铵溶液(A)-甲醇(B)为流动相,梯度洗脱(0~1.5 min,92%A;1.5~2.0 min,92%A→60% A;2.0 ~4.5 min,60% A;4.5 ~4.6 min,60% A→92% A;4.6 ~5.0 min,92% A),流速0.2 mL·min-,柱温35℃;质谱采用电喷雾离子源,多反应监测模式(正离子).结果:吗啡、可待因、罂粟碱、可卡因质量浓度分别在2.84~ 56.7、1.04~20.85、0.53~ 10.58和0.16~ 3.13 μg·L-1的范围内线性关系良好,r值在0.998 4~0.999 9之间,平均回收率在96.0%~102.8%之间,分析方法的定量下限分别为0.5、0.5、0.05、0.叭μg·L-1,检测限为0.2、0.2、0.02、0.005 μg·L-1;3批复方甘草片中吗啡、可待因的含量分别为0.39 ~0.40 mg·片-1和0.18~0.19 mg·片-1,没有检出罂粟碱和可卡因.结论:该方法前处理简单,分析速度快,灵敏度高,是复方甘草片质量控制的一种可行方法.

  • UPLC-MS法测定消肿片中3个乌头碱类双酯型生物碱的含量

    作者:崔萍;杨莉;熊爱珍;王峥涛;胡春湘;詹常森

    目的:建立同时测定消肿片中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱3个双酯型生物碱含量的超高效液相色谱-质谱分析方法.方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18(100 mm ×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液(35:65)为流动相,流速0.3mL·min -1,柱温35℃;ESI+模式下选择离子监测(SIM)质荷比(m/z)为632,646,616的离子.结果:新乌头碱、乌头碱、次乌头碱浓度分别在0.2250~510.0 ng·mL-1(r=0.9996)、0.2500~500.O ng·mL-1(r =0.9996)和0.2540~508.0 ng·mL-1(r =0.9996)范围内有良好的线性关系,平均回收率(n=9)分别为95.1%,93.6%,93.O%.结论:该方法简便、快捷、准确,同时检测3个有毒生物碱,可用于消肿片的质量控制.

  • UPLC-MS法研究薏苡仁油纳米粒离体肠吸收机制及特性

    作者:郑利;陈丹;廖淑彬;谢平;黄娇

    目的:考察薏苡仁油纳米粒在大鼠小肠的吸收特性,探讨薏苡仁油纳米粒的吸收部位及吸收机制.方法:采用大鼠离体外翻肠囊模型,以莪术醇为内标,薏苡仁油纳米粒药效特征成分甘油三油酸酯为评价指标,超高效液相色谱-质谱联用分析法测定大鼠肠吸收液中甘油三油酸酯的浓度,并比较在相同质量浓度下薏苡仁油原料、薏苡仁油纳米粒在大鼠十二指肠、空肠、回肠和结肠等不同肠段的累积吸收量,以及不同给药剂量下大鼠空肠的吸收情况,探讨薏苡仁油纳米粒的吸收机制.结果:薏苡仁油纳米粒中特征成分甘油三油酸酯在不同肠段中90 min时的累积吸收量按十二指肠、空肠、回肠、结肠依次下降,除回肠与结肠两者之间以外,均存在显著性差异(P<0.05);在高、中、低3种不同给药剂量条件下,在空肠段的吸收随着时间的增加而增加,以肠囊内甘油三油酸酯浓度的对数值lnC对取样时间t做线性回归,相关系数r大于0.990,表现出一级吸收动力学过程,吸收速率常数(Ka)均随药物剂量的增加而增加;在相同剂量下,薏苡仁油纳米粒特征成分在大鼠空肠90 min的累积吸收量是薏苡仁油原料的1.1倍.结论:大鼠小肠上中段是薏苡仁油纳米粒的佳吸收部位,为被动吸收,其吸收呈一级动力学过程;与薏苡仁油原料相比,薏苡仁油纳米粒可明显改善薏苡仁油甘油三油酸酯的肠吸收.

  • 微粒体体系中胆红素及其代谢产物测定方法的建立

    作者:汪祺;张玉杰;戴忠;马双成

    目的:建立人肝微粒体(HLM),大鼠肝微粒体(RLM)及重组人UDP-葡萄糖醛酸转移酶1A1(rhUGT1A1)体系中底物胆红素及其葡萄糖醛酸代谢产物的测定方法,为进一步研究药物影响胆红素肝代谢奠定基础.方法:采用UPLC及MS/MS联用技术对胆红素及其代谢产物进行定性及定量研究,确定检测方法.优化HLM、RLM、rhUGT1 A1体系终止反应条件、反应时间及反应蛋白浓度,确定反应体系条件.结果:初步鉴定了底物胆红素及其代谢物单葡萄糖醛酸胆红素(BMG1及BMG2)及双葡萄糖醛酸胆红素(BDG).确定了体系终止反应条件为反应结束时,加入冰乙腈-甲醇(2∶1,含抗坏血酸浓度为200 μmol·L-1)600 μL终止反应;本实验适宜反应时间为10 min(HLM、rhUGT1A1温孵体系)及15 min(RLM温孵体系),酶蛋白浓度均为0.5 mg·mL-1.结论:本实验所建立的肝微粒体体系中底物胆红素及其代谢产物的测定方法简便、可行,为进一步研究rhUGT1A1酶动力学特征提供了实验基础.

  • UHPLC-MS/MS法测定比格犬血浆中硝苯地平的浓度

    作者:张耀文;吕春晓;隋振宇;李清;陈晓辉;毕开顺

    目的:建立UHPLC-MS/MS法测定硝苯地平缓释片在比格犬血浆中的药物浓度.方法:血浆经乙醚-正己烷(2∶1)提取,以地西泮为内标,采用UHPLC-MS/MS方法测定6只比格犬口服硝苯地平缓释片20 mg后血浆中的药物浓度.UHPLC条件:采用Shim-pack XR-ODS色谱柱(75 mm×3.0mm,2.2 μm),以甲醇(B)-0.05%甲酸水(A)为流动相,洗脱梯度(0~2.00 min,80% B→95% B;2.01 ~2.20 min,95%B;2.21 ~ 3.50 min,80%B),流速0.4 mL· min-1,柱温40℃,分析时间总计3.50 min,进样量5μL;MS条件:硝苯地平:m/z 347.0→m/z 315.0,DP为58 V,CE为10V,CXP为21 V;地西泮(内标):m/z285.0→m/z 193.1,DP为80 V,CE为43 V,CXP为20 V.结果:硝苯地平在浓度为0.15~50.00 ng·mL-1范围内线性关系良好(r =0.9983),日内精密度RSD(n=6)≤6.6%,日间精密度RSD(n =6)≤13.8%,绝对回收率(n=6)为63.1% ~68.3%,基质效应(n =6) RSD≤7.5%.6只比格犬口服硝苯地平缓释片20 mg后的主要药动学参数Tmax为(4.58±1.39)h,Cmax为(30.53±7.38) ng· mL-1,t1/2为(8.69±3.42)h,AUC0-t为(185.9±113.3)ng·h·mL-1,AUC0-∞为(188.8±113.6)ng·h·mL-1.结论:本方法简单、快速、灵敏,重现性好,可用于测定硝苯地平缓释片的血药浓度并进行药动学评价.

  • UPLC-MS/MS法同时测定家兔血浆中6个黄酮类成分及其药代动力学研究

    作者:黄勇;何峰;郑林;张治蓉;兰燕宇;王永林

    目的:建立UPLC - MS/MS同时测定家兔血浆中注射用复方荭草冻干粉针的6个黄酮类化合物(异荭草素,荭草素,牡荆素,灯盏乙素,木犀草苷,槲皮苷)的分析方法,并计算其在家兔体内的药动学参数.方法:血浆样品酸化后以甲醇沉淀蛋白;色谱采用Waters BEH C18 (2.1 mm ×50 mm,1.7μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,质谱采用多反应监测(MRM)进行正离子检测,样品分析时间为3.5 min.结果:6个黄酮类成分在家兔血浆中呈良好线性关系,提取回收率在79.4%~105.9%之间,日内、日间精密度和准确度良好,各检测成分的方法回收率分别为异荭草素96.8%~110.1%,荭草素85.8%~98.8%,牡荆素86.0%~110.6%,灯盏乙素86.7%~102.5%,木犀草苷84.1%~93.8%,槲皮苷96.5%~112.2%.6个黄酮类成分在家兔体内的平均滞留时间均较短,在16 min以内.结论:该方法特异、快速、灵敏,可用于注射用复方荭草冻干粉针的药代动力学研究.

  • 超高效液相色谱—质谱联用在药物分析中的应用

    作者:马岚;李冰;陈建平;杜晓鹂;雷晓天;高婷;桑婉玉;那生桑

    超高效液相色谱-质谱(UPLC-MS)联用技术实现了色谱和质谱互补,将色谱的高鉴别性能和质谱的高分离特点完美结合,组合成比较先进的现代分析技术.具有高分离能力,高灵敏度,应用范围广和专属性强等特点,符合现代药物分析研究对高精密度和准确度分析方法的需求,进而得到了广泛应用.本文针对UPLC-MS联用的优点,对UPLC-MS联用技术在药物分析中的应用进行了综述,以期为药学工作者后期的研发工作提供理论依据和技术保障.

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