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DNPH柱前衍生高效液相色谱法测定食品包装材料中的微量甲醛
目的 建立2,4-二硝基苯肼(DNPH)柱前衍生高效液相色谱法测定食品包装材料中微量甲醛的方法.方法 样品浸泡液经DNPH于60℃的水浴中衍生20 min,用环己烷提取,液相色谱仪测定.结果 甲醛在0 ～8.00 μg/mL浓度范围内,标准曲线线性关系良好,相关系数r=0.9998,相对标准偏差为0.9％ ～2.6％,加标回收率为91.0％ ～ 101.5％.结论 本方法具有灵敏度高、选择性好、精密度和准确度好、简便、快捷等优点.
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二硝基苯肼柱前衍生-HPLC法测定水中微量甲醛和乙醛
目的 探讨二硝基苯朋(DNPH)衍生化高效液相色谱(HPTC)法测定水中微量甲醛和乙醛的方法.方法 在60℃的水浴中,水样中的甲醛和乙醛经DNPH衍生化20 min,用环己烷提取,用高效液相色谱仪测定.结果 甲醛、乙醛在0 ～ 8.0 μg/mL浓度范围内,标准曲线线性关系良好,甲醛和乙醛的相关系数r分别为0.9997和0.9996;甲醛和乙醛的相对标准偏差分别为0.5％ ～2.4％和1.1％ ～3.2％；加标回收率分别为97.6％～99.3％和98.4％ ～ 101.7％；方法低检出浓度分别为0.002和0.005 mg/L.甲醛检测结果与国标方法比较无显著性差异(P大于0.05).结论 本方法不但可同时检测水中微量的甲醛和乙醛,具有灵敏度高、选择性好、精密度和准确度好等优点,而且简便、快捷,适合大批量样品分析.
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2,4-二硝基苯肼气相色谱法测定食品中甲醛的含量
建立一种2,4-二硝基苯肼气相色谱法测定食品中甲醛的方法,优化色谱条件,测定分析市售米粉、腐竹和毛肚三种食品中的甲醛含量.食品经水浸提,2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生15 min,正己烷萃取,经HP-5型色谱柱(15 m×0.25 mm,0.25μm)分离,N2为载气,柱流量1.20 mL/min,分流比为10:1,进样口温度为250℃,ECD电子捕获检测器温度设为280℃时,色谱条件佳.
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柱前衍生化-高效液相色谱法同时测定含油脂药材中8种低分子羰基化合物
目的：建立高效液相色谱法(HPLC)测定含油脂类药材中低分子羰基化合物的方法。方法苦杏仁等药材经水提取,在酸性条件下,经2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生后,衍生物直接用HPLC测定。色谱柱：Kromasil KR100-5 C18(250 mm×4.6 mm,5μm)；流动相：A为水-乙腈-四氢呋南-异丙醇(59∶30∶10∶1),B为水-乙腈(35∶65),梯度洗脱；流速：0.8 mL/min；检测波长：365 nm；柱温：30℃。结果甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2-丁酮、丁醛的DNPH衍生物在一定浓度范围内与峰面积线性关系良好,相关系数均达到0.999以上,平均回收率为88.49%～93.65%,低检测限为0.002～0.008μg/mL。结论该方法简便、灵敏、准确、重复性较好。
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二硝基苯肼测定空气中微量甲醛的柱前衍生高效液相色谱法
目的 探讨DNPH柱前衍生高效液相色谱法测定空气中微量甲醛的方法.方法 采用大型气泡吸收管采样,吸收液在60℃的水浴中衍生20 min,用环己烷提取后于液相色谱仪进行分析定量.结果 甲醛在0～8.0μg/ml浓度范围内,标准曲线线性关系良好,相关系数r为0.999 8,相对标准偏差为0.9％～2.6％,加标回收率为96.2％～101.3％,采样效率为92.3％ ～96.8％.结论 该方法不但可以克服酚试剂分光光度法的缺点,还具有选择性好、灵敏度高、干扰少、精密度和准确度好等优点,而且快捷,适合大批量的检测工作.
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衍生毛细管气相色谱法测定流感病毒裂解疫苗中游离甲醛含量
目的 采用衍生毛细管气相色谱法测定流感病毒裂解疫苗中游离甲醛含量,并进行验证.方法 应用2,4-二硝基苯肼(2,4-dinitrophenylhydrazine,DNPH)衍生流感病毒裂解疫苗中的游离甲醛,对其衍生化条件进行优化后,采用毛细管气相色谱法直接进样测定.色谱条件:色谱柱为HP-5毛细管色谱柱,初始温度为150℃,保持1 min,以20℃/min的速率升温至250℃,保持10 min;检测器为电子捕获检测器,温度为350℃,尾吹60 ml/min;进样口温度为300℃,隔垫吹扫3 ml/min,分流比50:1;载气为氮气,流量为2.5ml/min;进样量1μl.确定建立的方法的检测限和定量限,进行线性、专属性、准确度、精密度及稳定性验证,并用建立的方法检测2个企业共11批样品中游离甲醛含量.结果 确定的佳衍生化条件为:量取对照品溶液和供试品溶液各1 ml,分别置15 ml离心管中,加入DNPH盐酸溶液1 ml,涡旋l min;超声5 min;60℃衍生45 min;冰浴冷却,加入环己烷2 ml,涡旋萃取1 min;静置分层,收集上层液1 ml,注入气相色谱仪进行检测.该方法的低检测限为0.1μg/ml,定量限为0.2μg/ml,游离甲醛含量在1 ～ 30 μg/ml范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r2=0.999 8);该色谱分离条件对甲醛的衍生物甲醛2,4-二硝基苯腙有较好的专属性;3个不同浓度样品平均加样回收率为107％,相对标准偏差(relative standarddeviation,RSD)为2.11％;对照品溶液连续进样6次的峰面积平均值为40 652.8,RSD为0.004％;甲醛衍生物溶液冻存7h内的峰面积平均值为40 257.35,RSD为1.57％. 11批流感病毒裂解疫苗的游离甲醛含量均符合《中国药典》三部(2010版)规定,均不高于50 μg/ml.结论 建立了衍生毛细管气相色谱法检测流感病毒裂解疫苗中游离甲醛含量,该方法操作简单,精密度、稳定性、准确度好,专属性强,可用于流感病毒裂解疫苗中游离甲醛含量的测定.
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吸入气雾剂中甲醛的HPLC法测定
建立了柱前衍生化-高效液相色谱法测定吸入气雾剂中的甲醛.以2,4-二硝基苯肼为衍生化试剂,使用WelchUltimate XB-C18色谱柱,乙腈∶水(50∶50)为流动相,检测波长355 nm.甲醛在0.1～20 μg/ml范围内线性关系良好,低检测限为12.5 ng/ml,低定量限为50 ng/ml.回收率为102.3％,RSD为1.34％.
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HPLC法测定仿瓷餐具中甲醛
目的 建立用2,4-二硝基苯肼衍生高效液相色谱法(HPLC)测定仿瓷餐具中甲醛的方法.方法 样品中甲醛浸提后,用2,4-二硝基苯肼衍生转化为甲醛-2,4-二硝基苯腙,在phenomenex Gemini-C18柱上,以甲醇-水(7+3)为流动相进行分离,HPLC-UV检测器在355 nm测定,外标法定量.结果 该方法取1.0ml浸泡液测定,对应的低.检出量为0.1 mg/dm2,回收率92％～ 102％.测定精密度RSD在2.6％ ～6.3％.结论 该方法操作简单,检测灵敏度高,干扰少,结果准确,适用于仿瓷餐具甲醛的测定.
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DNPH柱前衍生高效液相色谱法测定啤酒中微量甲醛和乙醛
目的:探讨DNPH柱前衍生高效液相色谱法测定啤酒中微量甲醛和乙醛的方法.方法:采用蒸馏法处理样品,馏出液于60℃的水浴中衍生20 min,用环己烷提取,后于液相色谱仪进行分析定量.结果:甲醛、乙醛在0 μg/ml ～ 8.0 μg/ml浓度范围内,标准曲线线性关系良好,相关系数r分别为0.9998、0.9995;甲醛的相对标准偏差为0.7％ ～2.9％,乙醛的相对标准偏差为1.3％～3.5％;甲醛的加标回收率为93％～96％,乙醛的加标回收率为93％ ～ 102％；甲醛检测结果与国标方法比较无显著性差异(P＞0.05).结论:本方法不但可同时检测啤酒中微量的甲醛和乙醛,具有灵敏度高、选择性好、精密度和准确度好等优点,而且简便、快捷,适合分析大批量检测工作.
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DNPH柱前衍生高效液相色谱法测定水产品及水发产品中甲醛的方法
目的 探讨2,4-二硝基苯肼(DNPH)柱前衍生高效液相色谱法测定水产品及水发产品中甲醛的方法.方法 采用超声法提取样品,提取液于60℃水浴中衍生20 min,用环己烷提取,后于液相色谱仪进行分析定量.结果 甲醛在0～20 μg/ml浓度范围内,标准曲线线性关系良好,相关系数r为0.9998,相对标准偏差为0.9％～4.5％,加标回收率为93.00％～99.16％;检测结果与国标方法比较差异无统计学意义(P＞0.05).结论 本方法具有灵敏度高、选择性好、精密度和准确度好等优点,而且简便、快捷,适合分析大批量样品.
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柱前衍生HPLC法测定干髓糊剂中多聚甲醛的含量
目的:建立测定干髓糊剂中多聚甲醛含量的方法.方法:采用2,4-二硝基苯肼柱前衍生高效液相色谱法.色谱柱为Di-amonsil C18(2),流动相为甲醇-水(60∶40,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为355nm,柱温为25℃.结果:多聚甲醛(以甲醛计)检测质量浓度线性范围为5.05～252.50 μg/ml(r=0.999 7);精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于2％;平均加样回收率为99.12％,RSD=1.86％(n=9).结论:建立的方法专属性强,结果准确可靠,可用于干髓糊剂中多聚甲醛的含量测定.
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高效液相色谱法快速检测水产品中甲醛
目的 建立水产品中甲醛的高效液相色谱快速测定方法.方法 样品中甲醛直接与2,4-二硝基苯肼在60 ℃水浴中15 min生成2,4-二硝基苯腙衍生物,对其衍生物进行高效液相色谱测定,以甲醇:水(70:30)作为流动相,经C18色谱柱分离,峰面积定量.结果 在本实验条件下甲醛线性范围为8 μg/ml～ 128 μg/ml线性关系良好r=0.9998,回归方程y=0.419x+ 0.974;检出限为0.75 mg/ml准确度实验加标回收率为93.1％～96.2％；相对标准偏差为0.27％.结论 本法处理样品简单、快速、灵敏度高、重现性好,适合水产品中甲醛含量的测定.
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醛缩酶-DNPH比色法测定D-果糖-1,6-二磷酸盐的含量
对多酶法测定果糖二磷酸盐含量提出改进,仅使用一种具有专属性的醛缩酶.醛缩酶催化果糖1-,6-二磷酸(FDP)降解,生成的磷酸二羟丙酮和3-磷酸甘油醛直接与2,4-二硝基苯肼缩全成紫红色的苯腙.在540nm波长处测定吸收度.本法测定FDP有专属性高、省去三种酶试剂、简便等优点.
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HPLC检测盐酸文拉法辛中的甲醛
目的 采用HPLC法定量检查盐酸文拉法辛中低浓度的甲醛.方法 盐酸文拉法辛中残留的甲醛与2,4-二硝基苯肼生成具有强紫外吸收的衍生物,通过HPLC检查该衍生物的含量,从而检查甲醛的含量.结果 甲醛衍生物检查方法的专属性、精密度、准确性、线性和耐用性均符合检测要求,S/N≈3∶1时,甲醛的低检测限为0.16 ng,在限度浓度50％、100％和150％条件下的平均回收率为96.80％,16～ 80 ng·mL-1甲醛浓度与峰面积呈良好的线性关系(r =0.9999),色谱条件和衍生化反应条件的耐用性均良好.结论 所用方法可用于盐酸文拉法辛中低含量甲醛的定量检测.
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气相色谱法测定水中痕量甲醛
目的:了解不同水样中甲醛含量.方法:甲醛与2,4-二硝基苯肼衍生后直接用气相色谱法测定,以保留时间定性,峰高定量.结果:本方法的低检出浓度为2μg/L,RSD为4%,百分回收率90%～108%,线性关系良好,γ＝0.9999.结论:本方法简便快速,灵敏度高,可用于环境水样中痕量甲醛的测定.
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柱前衍生高效液相色谱法测定视明注射液中麝香酮含量
目的:建立将2,4-二硝基苯肼与视明注射液进行柱前衍生化反应,以HPLC-UV测定的分析方法.方法:使用江苏淮阴精化C18(4.6 mm×200 mm,5 μm)色谱柱;乙腈-水(90∶10)为流动相,流速:1.0 mL·min-1;检测波长为365 nm.结果:麝香酮在1.60～7.00 μg范围内线性关系良好,r=0.9997;平均回收率(n=3)为97.5%,RSD=1.6%.结论:该方法专属性强,灵敏准确,重现性好,为视明注射液的质量控制提供了有效的检测手段.
