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铬(Ⅵ)存在下谷胱甘肽的电化学检测
目的探讨铬(Ⅵ)与还原型谷胱甘肽(GSH)之间的作用机制,并建立一种GSH的电化学检测方法.方法采用循环伏安法研究GSH与铬(Ⅵ)相互作用,从而影响铬(Ⅵ)在金电极上的电响应.结果在含0.001 mol/LH2SO4的0.1 mol/L NaNO3溶液中铬(Ⅵ)离子在金电极表面于+0.2 V(Vs.SCE)有一较强的还原峰,当溶液中加入少量GSH时,该峰电流下降,并且随着GSH的不断加入峰电流逐渐减小,在一定的浓度范围内GSH加入量与峰电流的下降呈线性关系,据此建立了一种GSH的电化学检测方法,其线性范围为7.0×10～1.0×10-9mol/L,检测限为1.0×10-9mol/L,RSD为0.4%.结论获得灵敏、简便、快速的间接的GSH电化学分析方法.
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高效液相色谱电化学法测定血清褪黑激素水平
目的:建立测定血清褪黑激素水平的高效液相色谱方法.方法:血清褪黑激素用氯仿反复萃取,氯仿层经真空干燥、氮气吹干,后残流物溶解进样.用C18反相柱进行色谱分析,电化学检测器测定结果.结果:测定线性范围达1.72nmol·L-1,低检测限为0.084nmol·L-1,日内变异4.2%～4.8%,日间变异4.4%～5.0%,方法回收率55.3%～76.5%.结论:本方法可用于临床实验室测定血清褪黑激素水平.
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高效液相色谱法固相酶检测系统测试生物样本中胆碱与乙酰胆碱的研究
以大孔径玻璃微粒为载体,将生物酶化学键合于玻璃体,制备成Φ5×50mm短柱串联于色谱分离柱后,配合电化学检测器,构建了高效液相色谱固相酶检测平台.采用了Atlantis C18反相色谱柱(一种适用于强极性化合物分析的反相色谱柱)成功分离了胆碱与乙酰胆碱,并特异、灵敏地获取检测信号.研究目标组份在Atlantis C18柱的保留特性,比较了流动相不同组成对酶促反应的影响,优化了色谱条件.色谱条件:Atlantis C18柱,电化检测,流动相:Na2HPO4 50 mmol/L,检测限(S/N=2)在1.1～3.4pmol以下,绝对回收率均＞95.50％,样品日内相对标准差＜1.49％.方法精密、准确.
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温度变化对电化学PCR系统检测电流信号影响的研究
为了消除电化学PCR系统检测中不同温度对检测电流信号的影响,我们提出了对改进计时电流法电流峰值信号实时校正的方法.该方法是在改进计时电流法数值解方程基础上,建立了电流峰值与温度的数值模型,并结合PCR温度控制规律,对不同浓度下电活性物质的峰值信号进行实时校正.结果表明,校正后电流峰值随浓度变化的曲线可直观显示,且两者的比例关系验证了校正方法的准确性.
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毛细管电泳/柱端安培检测血清中谷氨酰胺
目的 建立毛细管区带电泳,柱端安培检测血清中谷氨酰胺的方法.方法 通过研究谷氨酰胺柱前衍生化反应条件以及缓冲液pH值、缓冲液浓度、分离电压和检测电势对分离检测谷氨酰胺衍生产物的影响,确定了佳实验条件.结果 毛细管电泳,柱端安培检测谷氨酰胺的佳条件是:衍生反应时间为30 min,缓冲液为2.00×10-2mol/L Na2B4O7-8.57×10-3mol/L NaOH(pH=9.7),分离电压为20 kV,检测电势为1.10V.谷氨酰胺的检测限为1.0×10-6mol/L即1.08fmol(S/N=3),线性范围为1.0×10-6mol/L～1.0×10-4mol/L,迁移时间及峰电流的相对标准偏差分别为2.2%、3.1%.结论 所建立的毛细管电泳/柱端安培检测法灵敏、快速、准确,适用于血清样品中谷氨酰胺的测定.
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石墨烯修饰电极的研究及其电化学检测苋菜红
目的 建立一种快捷、有效的检测苋菜红的电化学方法.方法 通过吸附将石墨烯修饰在玻碳电极上.利用循环伏安法、交流阻抗法及扫描电子显微镜对石墨烯修饰电极进行表征.应用差分脉冲伏安法对苋菜红进行定量分析.结果 在佳条件下,电流信号与苋菜红浓度之间的线性范围为2.0×10-6 mol/L ～2.4×10-5 mol/L,检测限为4.0×10-7 mol/L.检测3种市售饮料样品苋菜红的加标回收率在93％～104％.结论 该方法具有操作简单、价格低廉、方便快捷等优点,适用于现场实时监测,实现苋菜红快速定量分析,具有广阔的应用前景.
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脑卒中后抑郁患者血浆、脑脊液中神经递质含量的高效液相色谱法测定
目的:探讨脑卒中后抑郁患者血浆、脑脊液中神经递质及其代谢产物同时测定的方法.方法:采用高效液相色谱/电化学法分别同时测定血浆、脑脊液中去甲肾上腺素(NE)、肾上腺素(E)、3,4-二羟基苯乙酸(DOPAC)、多巴胺(DA)、高香草酸(HAV)、5.羟吲哚乙酸(5-HIAA)、5-羟色胺(5-HT)的含量.结果及结论:该方法快速、简便、分离良好,回收率为90%～107%,线性范围3.0～720μg/L,检出限为0.04 ng(S/N=3).通过在脑卒中抑郁状态患者的血浆、脑脊液单胺类神经递质测定中的应用,显示本方法能满足检测要求.
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高效液相色谱法测定生物样品中儿茶酚胺及其代谢产物
目的:建立一种测定生物中儿茶酚胺及其代谢产物的灵敏方法.方法:样品经过磺基水杨酸去蛋白后直接进样,测定各种生物样品中的儿茶酚胺及其相关的代谢产物;流动相为20 mmol*L-1柠檬酸三钠(pH4.50)-甲醇(95∶5,V/V),柱温35℃,检测器电压为0.75V.结果:该方法能同时检测7种化合物.低检测限为10～25 pg*ml-1,回收率均在96%以上,线性范围为20 pg*ml-1～10 μg*ml-1.结论:该方法灵敏可靠,能同时测定生物样品中的儿茶酚胺及其代谢产物.
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HPLC- ECD法检测小鼠体内多巴胺及其代谢产物
建立了HPLC -电化学检测法同时测定小鼠血浆及脑组织中多巴胺及其代谢产物的方法.采用安捷伦水相柱,流动相为V(甲醇)+V(水)=10 +90,其中水相中含NaH2 PO4·H2O,KC1,EDTA,辛烷磺酸钠,流量0.25 mL·min-1,检测电压0.52 V.结果表明,线性范围:多巴胺(DA) 25～ 750 ng,多巴烯(DOPAC)25～750 ng,高香草酸(HVA) 50～1 000 ng,线性关系与精密度良好；该法操作简单、快速、准确,可用于检测小鼠血浆及脑组织中多巴胺及其代谢产物的含量.
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基于C8051F020的三电极电化学检测系统设计
目的:为研究三电极体系中电化学反应的进行,设计了一种具有上、下位机两级结构的三电极电化学检测系统.方法:下位机基于C8051F020设计,包括数模/模数转换(ADC/DAC)、恒电位电路、电流检测电路及电源等；上位机界面应用程序基于个人计算机(PC)开发,包括参数设置、数据处理、状态控制、历史查询等；上、下位机使用自定义的RS232串口通讯协议.结果:为检测系统性能,用一个三电极体系的等效电路模型进行测试,结果显示该检测系统能够较精确的完成电化学反应的控制、数据的采集与存储等,实现三电极电化学的测量.结论:与商业化的电化学测量系统相比,本系统具有成本低、体积小、可扩展性好等特点,同时也为进一步的应用提供了可靠的测量基础.
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集成芯片毛细管电泳的电化学检测(CEEC)及应用
集成芯片毛细管电泳(ICE)是90年代初发展起来的一门低耗、高通量、高信息、高速度、高灵敏度、高选择性及高效能的集分离测定于一体的电泳技术.自Manz[1]提出"lab-on-a-chip"以来,人们对ICE的开发和利用进行了大量的研究:包括芯片的材料、制作方式、芯片通道的形状、涂层及样品的进样方式,样品在芯片上的微反应器,微安培检测器及在线衍生,在线测定等.
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活体在线法检测肾缺血再灌注过程中抗坏血酸变化研究
目的 研究缺血再灌注情况下兔肾内抗坏血酸的变化规律.方法 实验组及假手术组各8只新西兰兔.实验组动物麻醉后,在肾缺血再灌注过程中利用微透析及电化学分析系统持续检测抗坏血酸的水平.假手术组实验方法同实验组,但不阻断动脉.结果 实验组缺血期和再灌注期微透析液内抗坏血酸高浓度均比缺血前期平均浓度升高,分别升高57.7%、115.9%;再灌注期抗坏血酸的高浓度比缺血期高浓度升高37.O%.以上差异均有显著性(P
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高效液相色谱电化学检测法在硫酸阿奇霉素含量测定和有关物质概况分析上的应用
目的建立硫酸阿奇霉素含量测定和有关物质概况分析的HPLC电化学检测法.方法采用LichroCART 125-4 Aluspher RP-select B柱进行分离;HP1049A型安培电化学检测器检测;佳检测电势+0.6V;流动相为磷酸二氢钾缓冲液-乙腈(2130:870),pH11.0±0.1;流速1.0 mL@min-1;柱温50℃.结果被测样品中明显检出多个杂质峰;硫酸阿奇霉素主峰的峰面积与进样量在0.02～1.2μg的范围内呈良好的线性关系,r=0.999 7.低检测限为lng;中间精密度试验日内差为RSD 1.1%;日间差为RSD 0.7%.结论本法具有较高的灵敏度、精密度和专属性,适用于硫酸阿奇霉素含量测定以及有关物质的概况分析.
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毛细管电泳电化学联用在药物分析中的应用
毛细管电泳(capillary electrophoresis,CE)是以高电场为驱动力,以毛细管为分离通道,依据样品中各组分的淌度和分配行为的差异进行分离的一种技术.自1987年Ewing首次将电化学检测技术用于毛细管电泳后,电化学检测已成为CE的一种检测技术.笔者就毛细管电泳电化学的联用在药物分析中的应用作简要综述.
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利用简单硬件建立毛细管电泳电化学检测教学实验室
高效毛细管电泳(high performance capillary electrophoresis,HPCE)是以毛细管为分离通道、以高压直流电场为驱动力的液相分离分析技术.自20世纪60年代出现以来,其已成为发展快的分析化学研究课题之一[1].HPCE也成为药检所和众多三甲医院药学部的常规检测方法.
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高效液相色谱电化学法测定长春胺的有关物质表长春胺
目的:采用高效液相色谱电化学法测定长春胺的有关物质表长春胺.方法:使用Zorbax XDB C8色谱柱(150 mm×4.6mm,5 μm),乙腈-0.1 mol·L-1醋酸铵-0.1 mol·L-1乙二胺四醋酸二钠(30:70:0.1)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,柱温35℃,碳圆盘电极为工作电极,银-氯化银电极为参比电极,检测电压0.90 V.结果:长春胺和表长春胺分离完全,表长春胺浓度在0.05～1.0 μg·mL-1范围内具有良好线性关系(r=0.9999,n=7),低检出量为1 ng,重复性试验的RSD(n=6)为1.2%.结论:本法具有较高的灵敏度,结果准确,可用于长春胺中表长春胺的限度检查.
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夏枯草中活性成分的毛细管区带电泳-电化学检测
目的:建立毛细管区带电泳-电化学检测(CZE-ED)法同时测定夏枯草中芦丁、伞形花内酯、金丝桃苷、对香豆酸、迷迭香酸和咖啡酸6种活性成分的含量.方法:采用自组装的毛细管区带电泳-电化学检测系统,75 cm长熔融石英毛细管(内径25 μm,外径360 μm),直径300μm的碳圆盘工作电极,工作电极电位为0.95 V(vs.SCE),分离电压为16 kV,运行液为60 mmol·L-1的硼酸盐缓冲溶液(pH 9.0),进样时间为8s.结果:6种组分的浓度和峰电流在2～3个数量级范围内呈良好线性关系,低检测限范围为1.42×10-8～3.75×10-7g·mL-1.结论:该法成功地将夏枯草中的上述6种活性成分进行分离和检测,得到了理想的结果.
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高效液相色谱法同时测定白川降压胶囊中4种活性成分
目的:建立了HPLC-DAD同时测定白川降压胶囊中川芎嗪、阿魏酸、欧前胡素和异欧前胡素含量的方法,并与电化学检测进行比较.方法:采用Dikma C18色谱柱(5μm,150 mm×4.6 mm),甲醇-磷酸盐缓冲液以0.8 mL·min-1线性梯度洗脱.检测波长设置在300,320 nm;电化学检测器的工作电压设为1.2 V和1.7 V.结果:4种化合物得到了较好的分离,其浓度分别在1.75×10-4～8.75×10-3mg·mL-1,1.49×10-4～7.47×10-3mg·mL-1,4.06×10-3～2.03×10-2mg·mL-1.3.86×10-3-1.93×10-2mg·mL-1范围内线性关系良好.结论:该方法快速、准确,可用于此种新药常规的质量控制.
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高效液相色谱法测定半枝莲药材中3种化合物的含量
目的:建立一种快速、准确同时测定半枝莲药材中的原儿茶酸、p-香豆酸和木樨草素含量的高效液相色谱-电化学检测(HPLC-ECD)法.方法:采用Gemini-C18(250 mm×4.6 mm,5.0 μm)色谱柱;以甲醇(A)-3%醋酸(B)为流动相,梯度洗脱[0 min时A-B(25:75),5 min时A-B(25:75),10 min时A-B(37.5:62.5),15 min时A-B(25:75),20 min时A-B(37.5:62.5),30 min时A-B(60:40)];流速为0.8 mL·min-1;柱温为30℃;电化学检测器的工作电位为0.9 V;采用标准曲线法对3种化合物进行定量.结果:原儿茶酸、p-香豆酸和木樨草素的线性范围分别为0.14～11.28 μg·mL-1(r=0.9990),0.29～9.25 μg·mL-1(r=0.9994),0.58～9.31 μg·mL-1(r=0.9993);3次加样的平均回收率分别为97.7%(RSD≤1.8%),100.1%(RSD≤5.6%),100.9%(RSD≤4.6%).结论:与用于半枝莲药材中3种化合物测定的HPLC-DAD法相比较,HPLC-ECD法不仅具有灵敏度高的特点,还町避免用DAD时由于不同物质的大吸收波长不同而难以在同一波长下进行同时灵敏测定的问题.
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甲氨蝶呤注射液含量及其有关物质的高效液相色谱电化学检测方法的研究
目的:建立高效液相色谱电化学方法检测甲氨蝶呤注射液含量及其色谱柱有关物质.方法:以乙腈-0.2 mol·L-1磷酸盐缓冲溶液(pH 6.0)(10∶90)为流动相,A TSK-GEL@ ODS-100SP柱(150 mm ×4.6 mm,5μm),流速为1.0 mL·min-1,柱温35℃时,在+0.8 V电位处,以玻碳圆盘电极为工作电极,银-氯化银电极为参比电极,研究了电化学安培检测中电位与检测量的关系,比较了电化学安培检测和紫外检测2种不同的检测方法.结果:实现了甲氨蝶呤及其有关物质的分离检测.甲氨蝶呤的线性范围为9.1～91 μg·mL-1,r=0.9999;平均回收率为100.4%,RSD为1.0%(n=9).氨蝶呤、甲蝶呤和甲氨蝶呤的低检出量分别为3.3,11,8.6 ng.结论:电化学安培检测与紫外检测相比,具有较高的灵敏度,能有效地应用于甲氨蝶呤注射液中极微量有关物质的检测.
