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二仙汤有效部位群大孔树脂纯化工艺
目的:研究大孔树脂纯化二仙汤有效部位群的佳条件.方法:以复方二仙汤中总黄酮、总生物碱、总皂苷为指标,以动态法考察D101,DM130,HPD100,HPD400 4种树脂对各指标的吸附和解析性能,优选出适宜的树脂,并进一步优化其吸附与解析条件.结果:D101型树脂较适宜纯化复方二仙汤有效部位群,佳条件为二仙汤调药液比1:1.5,加NaCl调至1.5mol·L-1,以2.5 BV上样,6 BV水洗至近无色,再用5 BV的50%乙醇洗脱,得有效部位群.结论:D101型树脂纯化复方二仙汤有效部位群工艺简单可行.
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大孔树脂纯化祖师麻中香豆素类成分的工艺优选
目的:研究大孔树脂纯化祖师麻中香豆素类成分的工艺.方法:以祖师麻甲素、总香豆素为指标,考察了3种大孔树脂的吸附效果并系统研究大孔树脂对祖师麻中香豆素类成分的吸附性能和洗脱参数.结果:D-101大孔树脂对祖师麻甲素、总香豆素有较好的纯化性能,佳上样工艺是药液质量浓度生药50 g·L-1,上柱流速2 BV·h-1,pH 3.0.上样后先用4 BV水洗脱,继以5 BV50％乙醇洗脱,洗脱液流速2 BV·h-1.结论:确定的大孔树脂纯化祖师麻中的香豆素类成分的工艺是合理的.
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大孔树脂精制纯化牡丹皮中芍药苷工艺考察
目的:考察大孔树脂富集牡丹皮中芍药苷的工艺参数.方法:以芍药苷为指标,HPLC测定指标成分含量,采用静态、动态吸附-解吸试验考察大孔树脂型号并优选其富集纯化工艺条件.结果:采用AB-8型大孔树脂,上样液质量浓度0.125 g·mL-1,上样量2.25 BV,上样液pH 4,吸附流速2 BV·h-1,8 BV水洗除杂,14 BV 20％乙醇洗脱芍药苷,洗脱流速4BV·h-1.此条件下,芍药苷洗脱率达90.40％.结论:该优选工艺可较好的富集牡丹皮中有效成分芍药苷,可推广于工业化大生产.
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复方酪萨维口腔速崩片中蔷薇红景天提取物的大孔树脂纯化工艺优选
目的:优选大孔树脂纯化复方酪萨维口腔速崩片中蔷薇红景天提取物的工艺条件.方法:以红景天苷、酪萨维的含量及回收率为指标,通过单因素试验筛选大孔树脂型号并优选其纯化工艺.结果:AB-8型树脂分离效果较好,佳工艺为蔷薇红景天提取物加适量水充分溶解以2 BV·h-1的流速上样,径高比1∶7,红景天苷、酪萨维的比上柱量分别为7.18,10.43mg·g-1,水洗除杂,加40％乙醇12 BV洗脱,洗脱流速4 BV·h-1,树脂可重复利用3次;红景天苷、酪萨维平均提取量分别为1.870％,3.186％,平均回收率分别为82％,96.26％,平均纯度依次为5.72％,9.72％,纯度分别提高了2.51,2.94倍,浸膏得率由纯化前的13.73％减少至4.57％.结论:AB-8型大孔树脂对红景天苷和酪萨维具有良好的纯化效果,优选的工艺稳定可行.
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泥胡菜总黄酮大孔树脂纯化工艺优化
目的:优选大孔树脂纯化泥胡菜总黄酮的工艺条件.方法:采用静态吸附-洗脱试验筛选大孔树脂型号,动态吸附法优化大孔树脂纯化泥胡菜总黄酮工艺参数.结果:优选的纯化工艺为选用D101型树脂,上样液质量浓度1.5 g·L-1,上样速率3 BV·h-1,上样体积4 BV,上样液pH 5,加50％乙醇5 BV以2 BV·h-1流速洗脱,泥胡菜总黄酮纯度达47.8％.结论:D101型大孔树脂对泥胡菜总黄酮具有良好的纯化效果.
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Plackett-Burman试验联合响应面试验优选XDA-7型大孔树脂纯化白子菜总多糖的工艺条件
目的:优选XDA-7型大孔吸附树脂纯化白子菜总多糖的条件,为该有效部分的充分利用提供参考.方法:采用Plackett-Burman试验筛选影响总多糖纯化工艺的显著性因素,以总多糖保留率及蛋白质去除率为因变量,上样量、流速、洗脱体积、径高比、上样液质量浓度及pH为自变量,通过响应面试验优选白子菜总多糖的纯化条件.结果:上样量、流速和洗脱体积为影响总多糖纯化效果的显著性因素,在上样量0.93 g·g-1(生药材-树脂),流速1.36 mL· min-1,洗脱剂用量4.3 BV的条件下,白子菜总多糖保留率93.08％,蛋白质去除率49.13％.二者与预测值的相对误差分别为3.49％,2.09％.结论:XDA-7型大孔吸附树脂能较好地保留总多糖、去除蛋白质,适用于白子菜总多糖的纯化处理.
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补骨脂酚的提取纯化工艺优选及其对骨质疏松症的治疗作用分析
目的:优选补骨脂酚的提取纯化工艺,并考察其对骨质疏松症的治疗作用.方法:使用乙醇回流法提取,经D101型大孔树脂纯化,通过单因素试验优选工艺条件,冷冻干燥后得到补骨脂酚;采用斑马鱼体内试验评价补骨脂酚对骨密度和骨骼发育钙化的影响.结果:优选的工艺条件为加8倍量85％乙醇浸泡过夜,回流提取3次,每次2h,边搅拌边往补骨脂酚粗提物中加入0.2％氢氧化钠水溶液至完全溶解,过预处理好的D101型大孔树脂柱处理,上样流速1 BV·h-1,静置4h,加水6 BV洗脱,用60％乙醇2 BV洗脱,加95％乙醇4 BV洗脱,收集95％乙醇的洗脱液;制备的补骨脂酚质量分数＞80％,收率＞10％.斑马鱼体内活性研究表明补骨脂酚能提高斑马鱼骨质疏松症的骨密度,且能促进正常斑马鱼骨骼发育钙化.结论:此工艺具有绿色环保、操作简便等优点,所得补骨脂酚的纯度和收率均比较理想,可开发成预防或治疗骨质疏松症的药品和食品.
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强志怡神胶囊的大孔树脂纯化工艺优选
目的:优选强志怡神胶囊的大孔树脂纯化工艺.方法:以细叶远志皂苷、芍药苷、甘草酸、甘草苷的比吸附量和洗脱率为指标筛选大孔树脂型号.采用单因素试验考察上样液质量浓度、径高比、洗脱剂体积等因素对强志怡神胶囊大孔树脂纯化工艺的影响.结果:选用HPD-100型大孔树脂,佳纯化工艺为上样液质量浓度0.1 g·mL-1,树脂-生药量(3∶1),树脂径高比1∶7.5,上样速度3 BV·h-1,加4 BV水洗除杂,继加70％乙醇5 BV洗脱,洗脱速度3 BV·h-1.细叶远志皂苷、芍药苷、甘草酸、甘草苷的转移率分别为78.55％,88.62％,82.47％,83.15％,得膏率7.52％,干燥时间0.5h.结论:该工艺能有效去除远志、白芍、甘草水提液中的淀粉、糖类等杂质,所得纯化物易于制剂成型,可作为强志怡神胶囊的纯化工艺.
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不同分离纯化技术对甘草水提液组分的影响
目的:研究不同纯化技术对甘草水提液的纯化效果,为中药水提液的纯化提供参考.方法:分别采用微滤与超滤,Ⅱ型ZTC 1+1天然澄清剂、壳聚糖、微滤分别与DA-201型大孔吸附树脂联用共4种联用技术对甘草水提液进行分离纯化,以指标性成分(甘草苷和甘草酸)的保留率、物理化学参数及HPLC指纹图谱等指标综合分析以上方法的适用性.结果:联用技术会使指标性成分的含量降低,但可有效去除了大分子物质.在单用纯化技术中,微滤技术纯化效果好;微滤与超滤联用得到的纯化液与原液的相似度0.886,在4种联用纯化技术中对药液组分影响小.结论:微滤与超滤联用技术或许是较好的中药水提液分离纯化方法,该方法避免了有机试剂对中药水提液的污染,且操作简便、节省成本,适合工业化连续生产.
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大孔吸附树脂富集金银花中环烯醚萜苷类成分的工艺优选
目的:优选大孔吸附树脂分离纯化金银花中环烯醚萜苷类成分的工艺条件,为该药材资源的充分利用与开发提供参考.方法:采用UPLC对马钱苷酸、獐芽菜苷、断氧化马钱子苷和7-表-马钱子苷进行定量分析,流动相0.1％甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱,流速0.3 mL· min-,柱温40℃,检测波长236.5 nm,进样量1μL.通过静态吸附-洗脱试验筛选大孔树脂型号,单因素试验优选金银花中环烯醚萜苷类成分的纯化工艺条件.结果:选择H-103型大孔树脂,上样液质量浓度100 g·L-1,吸附流速2.0 BV.h-1,上样量2.5 BV,吸附后加水2.5 BV和30％乙醇3 BV洗脱,洗脱流速2.0 BV·h-1.总环烯醚萜苷的洗脱率达90.0％,浸膏中总环烯醚萜苷质量分数达25.6％.结论:H-103型大孔树脂对金银花中环烯醚萜苷类成分具有较好的分离和纯化效果,工艺操作简单、稳定可行,适用于工业化生产.
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七叶一枝花和滇重楼提取物的制备、表征及其体外溶血作用分析
目的:比较七叶一枝花和滇重楼提取物体外溶血作用强弱,探讨不同结构类型重楼皂苷的溶血作用特点.方法:采用75％乙醇对七叶一枝花和滇重楼根茎进行提取,采用大孔吸附树脂对各类物质进行富集,采用快速制备色谱技术对目标组分群进行定向制备,基于对照品对照和在线紫外吸收光谱对总取物、部位和组分进行化学信息表征,采用分光光度法测定各样品的溶血率.结果:根据质量浓度-溶血率曲线计算七叶一枝花和滇重楼总提物的50％溶血浓度分别为34.97,46.52 mg·L-1.在2.5 ～ 10 mg·L-1时,七叶一枝花部位中仅有70％乙醇洗脱部位(PPC-D)显示了较强溶血作用,滇重楼部位中70％乙醇和95％乙醇洗脱部位(PPY-D和PPY-E)均显示溶血作用.5.0,10 mg·L-1时PPC-D的溶血率分别为78.00％和95.68％,PPY-D (PPY-E)的溶血率分别为31.86％和63.29％(15.82％和55.25％).在2.5 ～5.0mg·L-1时,七叶一枝花的组分呋甾皂苷和薯蓣皂苷未显示溶血作用,偏诺皂苷组分在质量浓度为2.5,5.0 mg·L-1的溶血率分别为5.89％和90.33％;滇重楼的呋甾皂苷组分同样未显示溶血作用,偏诺皂苷(薯蓣皂苷)组分在质量浓度为2.5,5.0mg·L-1的溶血率分别为0.51％和57.75％(4.29％和49.39％).结论:七叶一枝花和滇重楼均具有溶血作用,其中七叶一枝花强于滇重楼;七叶一枝花溶血成分群主要为偏诺皂苷类,滇重楼溶血成分群为偏诺皂苷和薯蓣皂苷;两者呋甾皂苷均无溶血作用;总提物溶血作用强弱主要由其中所含偏诺皂苷和薯蓣皂苷类成分的绝对含量和相对比例来决定.
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克敏芪丹方总黄酮苷的大孔树脂纯化工艺优选
目的:筛选适合分离纯化克敏芪丹方中总黄酮苷的大孔吸附树脂并优选其纯化工艺参数.方法:以总黄酮苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷的比吸附量、洗脱率为指标,考察D101,AB-8,S-8型大孔吸附树脂对有效成分含量的影响,通过单因素试验考察上样液浓度、上样量及乙醇用量对克敏芪丹方中总黄酮苷大孔树脂纯化工艺的影响.采用HPLC测定毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量,检测波长260 nm;采用UV测定总黄酮苷含量,检测波长509 nm.结果:药液浓缩至相对密度约1.05(60 ℃),加水稀释至0.5 g·mL-1,通过径高比1∶6的AB-8型大孔树脂柱,加1 BV水洗除杂,上样吸附和除杂流速均为2 BV·h-1,上样量为每1 g树脂上1.5倍生药量药液;加70％乙醇4 BV洗脱,洗脱流速4 BV·h-1,收集洗脱液.总黄酮苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷的转移率分别为78.22％,43.81％.结论:该纯化工艺合理、稳定,可推广于克敏芪丹方的大生产应用.
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大黄不同饮片大孔树脂分离部位的提取物总量及其HPLC比较研究
目的:通过对大黄不同饮片大孔树脂分离部位的提取物总量及其HPLC比较.确定饮片炮制前后成分变化明显的组分,探索导致大黄药性变化的药效物质基础.方法:以75%乙醇提取大黄各种饮片,提取物经大孔树脂D101分离,分别制备成水、20%乙醇、50%乙醇和95%乙醇部位,以HPLC对各部位进行比较.结果:饮片总提取物重量由高到低为生片、酒片＞醋片＞熟片＞炭片.酒片、醋片及炭片均为50%乙醇洗脱物多,生片和熟片均为H2O洗脱物多,但生片20%和50%乙醇洗脱物的重量基本一致,而熟片则呈依次递减趋势.各饮片4个洗脱部位中均为95%乙醇洗脱部位的洗脱物少.HPLC比较结果显示,各组分分离良好,各饮片间的20%和50%及95%乙醇洗脱部位色谱峰变化显著.结论:随着炮制条件的加剧,各饮片化学成分的组成及含量发生了较明显的变化,提取物重量及HPLC比较结果提示,20%,50%及95%乙醇洗脱部位化学成分的变化可能是导致大黄不同饮片药性变化的物质基础.
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知母皂甙的提取精制
本文采用菝葜皂甙元作含量监测指标,确定醇提工艺路线,分别采用正交实验优化醇提和大孔树脂精制工艺条件.经验证佳工艺如下:知母500g,加75%乙醇4倍,加热回流提取3次,每次40min,滤过,合并滤液,浓缩至1000ml,摇匀,置已处理好的D101大孔树脂柱(玻璃柱,内径5cm,柱高30cm,内装165g树脂,水装柱)上,浸泡15min后,按3ml/min的流速,以1000ml水,1000ml 0.5%NaOH溶液,1000ml 20%乙醇先后依次洗涤,后用95%乙醇60ml洗脱,收集洗脱液,回收乙醇,冷冻干燥后所得产物为微黄色的粉末,产物为16.5g,得率为5.3%.皂甙元SAR在产物中的含量为26.7%.
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大孔吸附树脂富集纯化三七总皂苷工艺研究
以三七总皂苷的洗脱率和精制度为考察指标,研究大孔树脂吸附法富集、纯化三七总皂苷的工艺条件及参数.结果表明:通过大孔树脂富集与纯化后三七总皂苷洗脱率达80%以上,50%乙醇洗脱液干燥后总固物中三七总皂苷纯度可达71.1%.采用此法可较好的纯化三七总皂苷.
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丹参酮ⅡA的分离纯化
目的:用大孔吸附树脂层析技术分离丹参酮ⅡA.方法:通过HPD-100树脂对丹参酮ⅡA的吸附穿透曲线与静态实验所得饱和吸附量来确定上样量,进行乙醇梯度洗脱,用高效液相色谱检测丹参酮ⅡA,初步确定树脂的洗脱条件进而分析出分离的优化方案.结果:丹参酮ⅡA的分离纯化提取工艺为:丹参酮提取液,用HPD-100大孔吸附树脂,80%乙醇洗脱.结论:该工艺可以将丹参酮ⅡA的浓度由提取液中的17%左右富集到42%左右,浓度提高了2.5倍左右.
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大孔树脂纯化盾叶薯蓣总皂苷的工艺研究
目的:研究盾叶薯蓣总皂苷的大孔树脂分离纯化工艺,为盾叶薯蓣总皂苷的工业化生产提供参考.方法:采用AB-8树脂对盾叶薯蓣总皂苷进行吸附纯化,以总皂苷的收率、质量分数为考察指标综合评价.结果:优选纯化工艺为,上样液的浓度为0.5 g·mL-1,吸附流速2 BV·h-1,树脂径高比1:8;洗脱剂为80%乙醇,用量6 BV,洗脱流速3 BV·h-1.结论:盾叶薯蓣提取物通过AB-8树脂柱,水洗脱后以80%乙醇洗脱盾叶薯蓣总皂苷部位,可使总皂苷的收率和质量分数达到较满意效果.
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大孔吸附树脂分离纯化丹皮总苷工艺研究
目的:优选大孔吸附树脂富集纯化牡丹皮中丹皮总苷的佳工艺参数.方法:采用HPLC法测定丹皮总苷含量,考察D 101、D 201、D 301、D 401、AB-8、NKA-9 6种大孔树脂对芍药苷的吸附和解吸附性能,并进一步考察分离纯化条件.结果:D 101大孔树脂对丹皮总苷提取液纯化优,上样液芍药苷浓度为0.83 mg·mL-1、pH 6.5、洗脱流速1 BV·h-1,分离纯化条件为:先用10 BV蒸馏水洗脱,然后用4 BV 70%乙醇洗脱,收集70%乙醇洗脱液,浓缩、干燥,即得到丹皮总苷.结论:D 101大孔树脂可用于牡丹皮水提取液中丹皮总苷的富集纯化.
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吴茱萸汤大孔树脂精制工艺
目的:研究大孔吸附树脂富集吴茱萸汤水煎液中7种有效成分的工艺条件.方法:以柠檬黄素-3-O-B-D-葡萄糖苷(Lcs)、人参皂苷Re(Re)、人参皂苷Rb1(Rb1)、吴茱萸内酯(Li)、姜辣素(6-Gi)、吴茱萸碱(Ev)、吴茱萸次碱(Ru)等7种成分为考察指标,通过静态及动态吸附考察,确定了筛选的树脂型号;采用单因素实验考察了吸附时间、上样量与树脂体积比;采用正交实验,对工艺参数进行了优化.结果:正交实验表明,影响吴茱萸汤大孔树脂精制工艺的主要因素为径高比、上样药液浓度和乙醇浓度,佳工艺为径高比1:4,上样药液浓度0.33 g/mL,上样流速0.1倍柱体积/min,60%乙醇洗脱.结论:吴茱萸汤中7种成分精制后含量保留70%以上,其中5种成分保留90%以上,用大孔树脂对吴茱萸汤水提液进行精制是合理可行的.
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大孔树脂纯化葛根丹参药对水溶性有效成分工艺研究
目的:研究大孔树脂纯化葛根丹参药对水溶性有效成分的工艺条件及参数.方法:以有效成分葛根素和丹酚酸B的洗脱率和吸附量为评价指标,筛选大孔树脂纯化葛根丹参有效成分的佳工艺.结果:选用D-101-A型大孔树脂,除杂洗脱用水量为3 BV,洗脱剂乙醇浓度为60%,乙醇用量为3 BV.结论:通过大孔吸附树脂纯化后,葛根丹参药对水溶性成分得到有效纯化.
