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东北铁线莲中抗肿瘤活性成分的大孔树脂纯化工艺优选
目的:建立东北铁线莲中抗肿瘤活性成分3-0-α-L-吡喃鼠李糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖-(1→4)-β-D-吡喃核糖-(1 →3)-α-L-吡喃鼠李糖-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖齐墩果酸苷(W2)的大孔树脂纯化工艺.方法:采用HPLC测定W2含量,通过对9种大孔树脂的吸附-洗脱能力进行考察,筛选适宜的大孔树脂型号,对选定的大孔吸附树脂进行静态吸附动力学考察和动态梯度洗脱考察,通过单因素试验考察上样液浓度、吸附流速、除杂溶媒用量和流速等参数对大孔树脂纯化工艺的影响.结果:佳纯化工艺为上样液质量浓度0.4 g·mL-1,以1.5 BV·h-1的流速过LX-17型大孔树脂柱,加水4 BV和40％乙醇5 BV除杂,除杂流速3 BV·h-1,加80％乙醇1 BV洗脱以替换柱内液体,加80％乙醇6 BV富集W2,洗脱流速1.5 BV·h-1.浸膏中W2质量分数43.14％.结论:LX-17型大孔树脂适用于W2的的分离纯化,优选的工艺稳定可行,可得到纯度相对较高的样品,为该成分的后续药理作用研究提供保障.
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大孔吸附树脂富集金银花中环烯醚萜苷类成分的工艺优选
目的:优选大孔吸附树脂分离纯化金银花中环烯醚萜苷类成分的工艺条件,为该药材资源的充分利用与开发提供参考.方法:采用UPLC对马钱苷酸、獐芽菜苷、断氧化马钱子苷和7-表-马钱子苷进行定量分析,流动相0.1％甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱,流速0.3 mL· min-,柱温40℃,检测波长236.5 nm,进样量1μL.通过静态吸附-洗脱试验筛选大孔树脂型号,单因素试验优选金银花中环烯醚萜苷类成分的纯化工艺条件.结果:选择H-103型大孔树脂,上样液质量浓度100 g·L-1,吸附流速2.0 BV.h-1,上样量2.5 BV,吸附后加水2.5 BV和30％乙醇3 BV洗脱,洗脱流速2.0 BV·h-1.总环烯醚萜苷的洗脱率达90.0％,浸膏中总环烯醚萜苷质量分数达25.6％.结论:H-103型大孔树脂对金银花中环烯醚萜苷类成分具有较好的分离和纯化效果,工艺操作简单、稳定可行,适用于工业化生产.
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2.148思密达吸附胆汁中总胆红素和总胆汁酸的初步研究
目的初步研究体外条件下思密达在不同pH值和浓度下对胆汁中胆汁酸和胆红素吸附作用.方法留取PTCD患者引流的胆汁经稀释成不同浓度,分别滴定至pH值为1、3、5、7,加入150mg/mL思密达后充分混匀,离心,取上清液,滴定至pH值为7,测定思密达对总胆红素和总胆汁酸的吸附量,并计算吸附率.
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两种血液灌流器对四亚甲基二砜四胺中毒患者吸附性的研究
四亚甲基二砜四胺(毒鼠强,TETS)属神经毒性灭鼠剂,对成人的LD50为0.1 mg/kg,其中毒机制可能通过阻断γ氨基丁酸受体而导致惊厥发作[1].毒鼠强中毒至今尚无特效解毒药.研究表明[2]:毒鼠强中毒患者经一次血液灌流(HP)治疗后,体内毒物浓度可降低30%～50%.为了进一步证实HP对毒鼠强的清除作用我们测定了8例患者每次灌流后灌流罐中TETS的吸附量,以了解HP清除人体内毒鼠强的效果,探讨HP开始时血中TETS浓度与灌流器吸附量的关系,希望能对今后此类中毒的救治工作提供依据.
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胰岛素注射液输注过程中浓度变化规律的探讨
目的:考察胰岛素注射液在输液过程中的浓度变化情况,测定输液瓶对胰岛素的吸附量,以指导临床合理操作.方法:模拟临床胰岛素配液以及输注操作过程,实验分为18组:5%葡萄糖组(玻璃瓶组和塑料瓶组)、10%葡萄糖组(玻璃瓶组和塑料瓶组)和氯化钠组(玻璃瓶组和塑料瓶组),各组又按操作的不同分为振摇组、非振摇组和吸附组,采用紫外分光光度法测定胰岛素浓度.振摇组、非振摇组流速为50滴/min.每输注50mL液体取样测定胰岛素浓度.吸附组每隔10 min轻轻振摇1次,并取液测定浓度.结果:在不同材质输液瓶之间、不同浓度的葡萄糖之间胰岛素浓度变化比较,差异无显著性;在不同种类溶媒中变化趋势不同:在氯化钠注射液中,胰岛素浓度在滴注50mL左右出现极大值,而后逐渐降低达到平稳状态;在葡萄糖注射液中,胰岛素浓度先升高,随后胰岛素浓度降低,在滴注350 mL左右浓度又出现极大值.非振摇组在输注期间普遍出现胰岛素浓度骤然升高现象,而振摇组胰岛素浓度变化较为平稳;不同材质和装有不同溶媒的输液瓶对胰岛素的吸附趋势类似,但塑料瓶对胰岛素的吸附量大于玻璃瓶,装有氯化钠的输液瓶大于葡萄糖输液瓶,10%葡萄糖输液瓶大于5%葡萄糖输液瓶.结论:在胰岛素输液过程中,可通过对输液瓶每隔10 min振摇一次,以有效避免在输液期间出现的胰岛素浓度升高现象,防止其引起的低血糖现象的出现;临床操作时还应考虑到药物的吸附损失.
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D101型大孔吸附树脂纯化油茶皂苷的工艺研究
目的:研究D101型大孔吸附树脂纯化油茶粕中油茶皂苷的工艺.方法:以油茶皂苷的含量为指标,考察D101型大孔吸附树脂的上样量、吸附容量和水溶性杂质、油茶皂苷洗脱的乙醇浓度及体积.结果:纯化工艺:D101型大孔吸附树脂的上样量为3BV,吸附容量为566 mg·g-1生药量,使用3 BV蒸馏水和1 BV 20%乙醇洗脱水溶性杂质,3 BV85%乙醇洗脱油茶皂苷.结论:D101型大孔吸附树脂可较好地纯化油茶皂苷,该工艺简单,成本低,适用于工业化大生产.
关键词： D101型大孔吸附树脂 油茶皂苷 含量 吸附量 载样量 -
抗自由基复酶脂质体的制备及其性质的初步研究
目的 制备超氧化物岐化酶(SOD)与过氧化氢酶(CAT)复酶脂质体并初步考察其性质.方法 采用逆相蒸发法制备SOD与CAT复酶脂质体冻干制剂,正交试验优化制备工艺,并研究其平均粒径、SOD包封率、CAT吸附量及脂质体渗漏率等性质.结果 SOD与CAT复酶脂质体在电镜下均匀完整,呈球形和椭圆形,平均粒径225 nm.复酶脂质体SOD平均包封率为39.2%,CAT平均吸附量为49.3%;复酶脂质体SOD 24 h的渗漏率为15.5%.结论 逆相蒸发法制备超SOD与CAT复酶脂质体可获得较高的包封率、稳定性和吸附,具较高可行性.
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齐多夫定分子印迹聚合物应用于固相萃取的研究
目的:建立测定齐多夫定含量的新方法.方法:以甲基丙烯酸为功能单体,三甲氧基丙基三甲基丙烯酸酯为交联剂,合成抗HIV药物齐多夫定分子印迹聚合物,将其用于固相萃取,通过渗漏实验选择功能单体并考察了大吸附量和佳上样条件.结果:当以浓度为4.5 mmol·L-1,pH=7的缓冲溶液上样时,大吸附量达到59.7 mg·g-1.并通过对上样、洗脱条件进行优化,成功地将齐多夫定从其结构类似物拉米夫定的混合物中分离出来.不同齐多夫定和拉米夫定加入量的回收率分别为101.6%～102.6%,103.4%～104.0%,RSD分别为1.6%～4.2%,1.4%～3.3%.结论:该方法快速、直观,可用于药物的分离与富集.
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治疗用Na131I胶囊的研制及其动物实验
本工作进行了治疗用Na131I胶囊的研制及其性能评价。首先通过对失去不同结晶水及不同直径的Na2HPO4*12H2O吸附条件的研究得出：失结晶水越多，吸附量越大；晶体颗粒越小，吸附量越大。500 mg直径小于0.135 mm的无水Na2HPO4在0号胶囊中可吸附270 μL 0.05 mol/L NaOH溶液。吸附剂中加入1%的Vc,可减少131I的损失。胶囊的完全崩解时间为5 min，在30 d内20个样品的放射性都在平均值的96.5%～103.5%；样品的放射化学纯度>95%，核纯度>99%，均匀度和稳定性良好。动物实验结果表明，该胶囊无异常毒性；家兔甲状腺对治疗剂量的Na131I胶囊和Na131I液体在各时相的摄取率无差异。
关键词： 治疗用Na131I胶囊 吸附量 动物实验 -
活性炭对氡吸附性能的影响因素研究
为了防止室内空气氡危害人体健康,采用被动式活性炭盒法,利用带铅室的低本底NaI (Tl)闪烁探测器测量活性炭样品的γ能谱总净计数,分别研究活性炭的吸附时间、干燥性、用量和放置位置对氡吸附量的影响,精确测量室内空气中的氡浓度.结果表明,佳吸附时间为3d或4d;干燥的活性炭对氡的吸附能力强,前3d,烘干活性炭的吸附量大于未烘干活性炭,终两者吸附量相当;当氡在活性炭中的渗透深度小于活性炭的装填深度时,不同用量的活性炭对氡的吸附量相当,随着渗透深度增大,活性炭用量多的吸附量大;在氡浓度不均匀的密闭室内,活性炭放置位置对氡的吸附量无影响.综上所述,采用活性炭盒法测量室内空气氡浓度,应采用烘干、适量的活性炭,吸附时间为3d或4d,且不需考虑活性炭在室内的放置位置.
