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RP-HPLC法测定曲安奈德氯霉素溶液的含量及有关物质
目的:建立高效液相色谱法测定曲安奈德氯霉素溶液中3种成分氯霉素、盐酸萘甲唑林和醋酸曲安奈德及有关物质(曲安奈德、氯霉素二醇物和对硝基苯甲醛)的含量.方法:用Dionex C18(250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱；流动相为0.01 mol·L-1庚烷磺酸钠溶液(取磷酸二氢钾6.8g,用0.01 mol·L-1庚烷磺酸钠溶液并稀释至1000 mL,再加三乙胺5 mL,混匀,用磷酸调节pH至2.5)(A)-甲醇(B),梯度洗脱[0 min(66％A)→20min(66％ A)→30 min(35％ A)→49 min(35％A)→50min(66％A)→60 min(66％A)]；流速为1.0mL·min-1；检测波长:0 ～ 20 min为277nm,20～60 min为230 nm.结果:氯霉素、盐酸萘甲唑林、醋酸曲安奈德的线性范围分别为0.375～3.000 mg·mL-1(r=0.9990)、0.0127 ～0.1016ng·mL-1(r=0.9989)和0.0262～0.2096 mg·mL-1(r=0.9992).结论:本文建立的高效液相法结果准确可靠,专属性好,可作为曲安奈德氯霉素溶液含量和有关物质的控制方法.
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HPLC测定痤螨灵搽剂中三组分的含量
目的:建立高效液相色谱法同时测定痤螨灵搽剂中三组分的含量.方法:采用AICHROM-Reliasil C18(250 mm×4.6mm,5 μm)柱为固定相,甲醇-0.042 mol·L-1磷酸二氢钾(42:58,内含0.75%三乙胺,用20%磷酸调pH 2.4)为流动相,检测波长300nm,流速1.2 mL·min-1.结果:甲硝唑、氯霉素、水杨酸分别在0.8～80μg·mL-1(r=0.9999)、1.5～50μg·mL-1(r=0.9996)、1.0～50μg·mL-1(r=0.9997)浓度范围内线性关系良好.平均回收率(n=5)分别为100.2%,100.5%,99.85%;RSD分别为0.48%,0.76%,0.92%.结论:本法简便、快速、准确.
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中西医结合治疗流行性结膜炎105例
笔者于1998～2003年,用五味消毒饮合小柴胡汤加减,配合耳尖放血氯霉素点眼,治疗流行性结膜炎105例收到显著效果,现报告如下.
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中药治疗小儿化脓性脑膜炎昏迷1例
于某,女,7个半月,1999年7月12日诊.因化脓性脑膜炎昏迷1周,经用西药抗生素及神经兴奋剂等未苏醒,故转来我院救治.治疗期间仍滴注青霉素6天,后改用氯霉素4天.鼻饲管注入奶粉以维持生命.患儿面色红赤,高热,体温39.7℃以上,喉中痰鸣,阵发性抽搐,针刺涌泉穴有反应,处于中度昏迷状态.瞳孔双侧正大等圆,对光反射灵敏,颈项强,脑膜刺激征阳性.双肺呼吸音粗,双肺底有湿罗音,心率118次/分,律齐,心音强度可,舌苔黄腻,舌尖红,指纹紫暗达命关,此乃痰热内蕴,挟风蒙蔽清窍,元神失用而致昏迷.
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中药治疗儿童眼病概况
春季卡他性结膜炎:是一种变态反应性结膜炎,每逢春夏而发病,临床以眼内奇痒难忍为特点.其发病原因多系过敏引起,但致敏原尚不太清楚.主要因脏腑功能失调,湿浊内蕴,或外感风热之邪,风湿热邪上扰清窍,郁滞脉络而发病.在治疗上,采用疏风清热除湿法每能取效.如张氏[1]用防风、荆芥、龙胆草、菊花、细辛、甘草组方.每日1剂,水煎服.并将药渣再煎熏洗眼部,另配合0.5%可的松眼药水滴眼.报告17例,平均好转天数为6天,总有效率88%.马氏[2]等用川芎、薄荷、羌活、栀子、大黄、龙胆草、防风各5g,甘草2.5g.每日1剂,水煎服.重症加藁本10g,并配合0.25%氯霉素眼液及0.5%可的松眼药水等西药局部治疗,治疗9例,治愈8例.
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76例恙虫病的临床分析
恙虫病,又名丛林斑疹伤寒,系由恙螨幼螨叮咬人体后导致的自然疫源性疾病.临床特征为突起发热、叮咬处有焦痂或溃疡、淋巴结肿大及多系统的损伤.潜伏期约4～20d,(一般为10～14天)[1].皮肤焦痂是本病的特征.发病同时可有头痛、四肢酸痛,疲乏思睡,食欲不振,便秘或腹泻,肝脾肿大,淋巴结肿大,肝功能损伤,心肌损伤,血小板下降,凝血功能障碍.在重笃病例,脉率增加,血压下降,出现谵妄,昏迷及肌肉抽搐,间质性心肌炎,呼吸衰竭.[2]本病流行有明显季节性与地区性,一般情况下多发生在每年的6～8月,云南因气候温暖,全年均可发病.
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顺铂与氯霉素联用增强对人肺腺癌A549细胞的抑制作用
目的 体外观察顺铂和氯霉素对人肺腺癌A549细胞的相互作用.方法 采用MTT法,利用中效原理判定联合应用顺铂及氯霉素对人肺腺癌A549细胞的效应.结果 顺铂与氯霉素联用可以明显抑制人肺腺癌A549细胞的生长,两药单用和联用时随着药物浓度增加,其效应也增加;两药联用时的中效浓度明显小于两药单独使用时的中效浓度(顺铂减少43.8％,氯霉素减少79.1％);两药大剂量合用时为拮抗效应(CI＞1),小剂量合用时为协同效应(CI＜1);并且两药合用时的效应与给药的时间先后次序无关(P＞0.05).结论 顺铂与氯霉素的联用可以明显抑制人肺腺癌A549细胞的生长,两药联用时的中效浓度较单用时明显减小;上述两种药合用时大剂量为拮抗,小剂量为协同;两药合用时的效应与给药的时间先后次序无关.
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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜样品中氯霉素和甲硝唑
目的 探讨建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时检测蜂蜜样品中氯霉素(CAP)和甲硝唑(MNZ)残留量的方法.方法 蜂蜜样品中氯霉素和甲硝唑采用优化的固相萃取方法提取,通过超高效液相色谱分离后,利用质谱正负离子切换模式同步测定合肥市本地25份蜂蜜样品中氯霉素和甲硝唑,以氘代同位素为内标,内标法定量,并分别添加低、中、高浓度标准液,测试精密度和回收率.结果 该方法线性良好,相关系数(r)＞0.9992,当取样量为5.0g时,氯霉素和甲硝唑的检出限(LOD)均为0.001 μg/kg,3种浓度水平的加标回收率和相对标准偏差(RSD)分别在93.6％～105.0％之间和2.2％～7.6％之间.结论 固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法灵敏度高、重现性好,能满足蜂蜜样品中氯霉素和甲硝唑残留量的快速筛查与检测.
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 固相萃取 氯霉素 甲硝唑 蜂蜜 -
LC-MS-MS测定水产品中氯霉素药物残留
[目的]研究水产品中氯霉素药物残留的提取、净化和LC-MS-MS分析条件.[方法]LC-MS-MS和同位素内标法测定水产品中氯霉素药物残留.[结果]该法检测限0.1μg/kg,回收率为95%～110%.[结论]本方法特异性强,样品前处理简单,可以满足各国对水产品中氯霉素检测低限的要求.
关键词： 氯霉素 液相色谱-质谱-质谱 同位素内标定量 水产品 -
对牛奶中氯霉素的酶联免疫分析法检测
用ELISA法对鲜奶和全脂淡奶中的氯霉素进行检测,从精密度和回收率等方面来判断试剂盒的可行性.结果发现:用于鲜奶检测时,添加水平为150ng/L时,平均回收率为84%;添加水平为1000ng/L时,平均回收率为84%.变异系数分别为19.2%和5.00%.全脂淡奶添加水平为150ng/L和1000ng/L时,平均回收率分别为50%～67%.在两种奶的检测方法中,鲜奶的回收率好于全脂淡奶.
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动物源性食品中氯霉素检测方法
氯霉素作为一种禁用物质,严重危害着人类健康.本文对食品中氯霉素残留的前处理方法、检测方法进行了论述,比较了各种方法的优缺点.
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高效液相色谱-电喷雾多级质谱联用测定蜂产品中氯霉素残留
高效液相色谱联合电喷雾多级质谱(LC/MSn)是一种十分有用的测定痕量兽药残留的方法.本文介绍了利用LC/MSn方法快速、准确的测定蜂蜜、王浆中氯霉素残留.前处理方法包括乙酸乙酯提取蜂蜜、王浆中氯霉素,PRS、C18固相萃取,固相萃取平均回收率达到96%以上.加标样品平均回收率达到70%～80%,定量下限(LOQ)可以达到0.1μg/kg,检测下限(LOD)可以达到0.05μg/kg.
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淡水小龙虾氯霉素残留的危害分析和预防控制措施
[目的]提出科学、可行的淡水小龙虾中氯霉素残留危害的预防与控制措施.[方法]根据氯霉素的功效、用途以及其主要的理化特性,并结合淡水小龙虾生物学特性,运用HACCP原理对淡水小龙虾"从农田到餐桌"的整个商品流程图进行了氯霉素残留危害分析.[结果]生长水域的污染是导致淡水小龙虾氯霉素污染的主要原因,且不同生长水域氯霉素污染风险也不一样.[结论]从生长水域控制氯霉素污染,是控制淡水小龙虾产品氯霉素污染的主要措施;加强原料来源控制和生产加工预防,是淡水小龙虾出口企业预防和控制氯霉素危害的关键措施.
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水产品中氯霉素残留的放射免疫分析
[目的]建立CharmⅡ放射免疫系统测定水产品中氯霉素残留的分析方法.[方法]用CharmⅡ检测氯霉素残留试剂盒中的MSU萃取缓冲液,对样品中的氯霉素残留进行提取,通过竞争性受体免疫反应,采用液体闪烁计数仪计数.[结果]方法检测低限为:0.15μg/kg;在0.15μg/kg、0.3μg/kg、1μg/kg3个添加水平,样品的cpm读数均落在相应控制点60%～100%的范围内;cpm读数的相对标准偏差为2.4%～8.8%.[结论]本方法灵敏度、准确度和精密度、选择性均符合残留分析质量控制指南的要求,适用于水产品中氯霉素残留的快速检测.
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婴幼儿配方奶粉中氯霉素残留的酶联免疫分析法
[目的]建立测定婴幼儿配方奶粉中氯霉素残留的酶联免疫分析法.[方法]用乙酸乙酯对样品中的氯霉素残留进行提取,用酶联免疫试剂盒进行检测.[结果]方法检测低限为:0.075μg/kg;在0.1μg/kg和0.3μg/kg两个添加水平,样品加标回收率:分别为85%～120%和91%～119%;重复性试验:CV%分别为6.35%和5.31%;重现性试验:CV%分别为11.88%和12.92%.[结论]本方法灵敏度、准确度和精密度均符合残留分析质量控制的要求,适用于婴幼儿配方奶粉中氯霉素残留的快速检测.
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应用酶联免疫技术检测动物源性食品中氯霉素残留的研究
测定的基础是竞争性酶联免疫反应,游离氯霉素与氯霉素辣根过氧化物酶标记物在同一系统中竞争数量有限的氯霉素抗体结合位点,氯霉素酶标记物与氯霉素抗体结合的数量反比于游离氯霉素的数量,以TMB-H2O2为底物,测量450nm波长的吸光度值,按标准曲线计算样品中的氯霉素含量.本方法的测定低限为100ng/kg,特异性试验显示与12个抗生素交叉反应率＜0.5%,添加回收率及精密度试验表明符合目前国际上氯霉素残留量检测的要求.
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LC/MS/MS法检测虾中氯霉素
1前言氯霉素(CAP)是1940年从委内瑞拉链霉菌中分离出来、对革兰氏阴性和阳性菌的蛋白质合成具有干扰作用的广谱抗菌素.它同时对人类具有毒害作用.多种毒害作用由二氯化碳α位羰基产生,这个碳原子很容易被具亲核结构的化合物(如蛋白质中所发现的)取代.它对人类的潜在危害主要表现在骨髓造血功能损害而引起的贫血.尽管如此,氯霉素还是被用来治疗微生物对人类的感染.因为氯霉素对不同人群的影响不同,因而无法估计氯霉素对人体的安全暴露剂量,所以美国联邦法典规定禁止在食用动物及动物饲料中使用氯霉素.
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全血中氯霉素的固相萃取方法
目的 建立全血中氯霉素的固相萃取方法.方法 在空白血中添加标准氯毒素,采用HLB、MCX固相柱萃取,HPLC法测定了线性范围、精密度、回收率.结果 回收率分别为:HLB为69.1%,RSD为6.21%,MCX为70.1%,RSD为4.34%.标准工作曲线Y=18.1094X-0.4822,相关系数r=0.9999,线性范围1.0～20.0ug/L,小检出量3ng.标准添加工作曲线Y=-2.1165X+14.0459,相关系数r=0.9996,小检出限0.5μg/mL(S/N=10∶1).结论 此二种萃取柱均可用于氯霉素的固相萃取.
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食品中的苦味物质及其毒性
食品有苦味一般是不受欢迎的,所以人们常习惯用“苦”字来形容不幸,其实不尽其然.苦味可分为两种,一种是人们所讨厌的苦味,即苦味持续时间很长,味觉消失慢,使人感到厌恶,如黄连、氯霉素等很多药物和某些野生植物等.另一种苦味,食后开始苦味重,但迅速消失,给人以清爽感,有些人反而喜欢这种苦味,如啤酒、咖啡、可可、茶叶、苦瓜及某些香覃等食品.
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阿奇霉素和氯霉素治疗恙虫病的临床研究体会
目的 探讨阿奇霉素和氯霉素治疗恙虫病的临床效果和用药安全性.方法 将近年来的56例恙虫病患者分成观察组和对照组,分别给予阿奇霉素和氯霉素治疗,观察两组的治疗效果和不良反应.结果 两组的体温正常时间、焦痂脱落时间、总有效率和不良反应率等指标比较,差异显著(P＜0.05).结论 采用双阿奇霉素治疗恙虫病,能迅速控制临床症状,提高治疗效果,用药安全性较高.
