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高效液相色谱/质谱法检测人尿中的糖皮质激素及其它兴奋剂
采用液相色谱/质谱(LC/MS)方法检测糖皮质激素、甾体和β2激动剂.本文采用Zorbax 30 mm×2.1mm,1.8μm短柱,对12种糖皮质激素、3种甾体和2种β2激动剂的液相色谱/质谱的测定方法进行了研究,建立了6分钟内快速检测人尿中多种糖皮质激素、甾体和β2激动剂的测定方法.检测限低于5ng/ml.该方法适用于兴奋剂的筛选及确证.
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胎盘脂溶性小分子化学成分
目的 研究人胎盘的脂溶性小分子化学成分.方法 采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱等方法进行分离纯化,通过波谱分析和单晶衍射法进行结构鉴定.结果 从胎盘中分离鉴定了21个化合物,分别是环(亮-丙氨酸)(1),环(缬-亮氨酸)(2),环(脯-亮氨酸)(3),环(脯-缬氨酸)(4),环(亮-苯丙氨酸)(5),咖啡因(6),尿嘧啶(7),胸腺嘧啶(8),2'-甲氧尿苷(9),2'-脱氧尿苷(10),胆固醇(11),16α-羟基孕甾酮(12),16α-羟基睾酮(13),雌三醇(14),20(R)-羟基黄体酮(15),烟酰胺(16),4-(2'-羟基苯基)-丁烯酮(17),N-棕榈酰鞘氨醇(18),N-十八烷基鞘氨醇(19),棕榈酸甘油单酯(20),甘油硬脂酸酯(21).结论 化合物1～5和17为首次从人体胎盘中分离得到,也是首次在人体中发现.
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甾体-双膦酸酯化合物的合成及防治骨质疏松作用研究
双膦酸盐有趋骨性并有抗骨质疏松症活性.甾体激素常用于骨质疏松症的防治.本文设计合成了7个甾体-双膦酸酯偶合物,希望新化合物既有趋骨性又有协同抗骨质疏松作用,能得到疗效好副作用小的骨靶向化合物的先导物.经骨细胞培养试验表明,化合物有促进骨形成作用.
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一类有强抗肿瘤活性且化学结构新颖的甾体分子吡嗪双甾体
甾体化合物广泛存在于人体、动植物体及微生物(如真菌等)等生物体内,它们与生物体的繁殖和生长发育密切相关.天然甾体化合物的发现与研究不仅在构象分析、立体化学和不对称合成等方面促进了有机化学的发展,而且也为发展新型的甾体药物提供了机遇.
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海洋来源真菌Aspergillus aculeatus中一个新的具有长交叉共轭系统的甾体
本文对海洋来源的内生真菌棘孢曲霉Aspergillus aculeatus)的次级代谢产物进行了研究,从其提取物中分离得到一个新的具有较长交叉共轭系统的甾体类化合物,通过各种波谱分析方法确定其结构为15α-羟基-(22E,24R)-麦角甾-3,5,8(14),22-四烯-7-酮(15 α-hydroxy-(22E,24R)-ergosta-3,5,8(14),22-tetraen-7-one).测试了该化合物在体外对小鼠白血病细胞株P388、人早幼粒白血病细胞株HL-60、人前列腺癌细胞株PC-3的细胞毒作用.
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云芝的化学成分
目的 研究云芝的化学成分.方法 用色谱学方法进行分离纯化,以波谱学方法进行结构解析.结果 从云芝中分离并鉴定了八个化合物,分别为:麦角甾-7,22-二烯-3β-棕榈酸酯(1),麦角甾-7,22-二烯-3β-醇(2),白桦脂酸(3),4-羟基苯甲酸(4),3-甲氧基-4-羟基苯甲酸(5),3,5-二甲氧基-4-羟基苯甲酸(6),2-呋喃酸(7)和烟酸(8).结论 八个化合物均为首次从云芝中分离得到.
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吉祥草中一个新的呋甾皂苷
对云南产吉祥草的地上部分进行了植物化学研究.针对乙酸乙酯萃取后的水溶液,利用一系列色谱方法分离得到了一个新呋甾皂苷和四个已知化合物.通过1D NMR、2D NMR,IR和HRESI-MS的方法对分离得到化合物进行了结构鉴定,分别为2 6-O-β-D-gl ucop yranosyl-(25S)-5βfurost-20(22)-en-1α,3β,26-triol-1-O-α-L-arabinopyranosyl-(1→2)-[α-L-rhamnopyranosyl]-3-O-α-L-rhamnopyranoside (1),(1β,3β,16β,22S)-cholest-5-en-1,3,16,22-tetrol-1,16-di-(β-D-glucopyranoside) (2),diosgenin (3),β-sitosterol (4),ecdysterone (5).
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蒙药玉簪花中的甾体化合物
目的 研究玉簪[Hosta plantaginea (Lam.) Aschers]花的化学成分.方法 利用溶剂法进行提取和萃取分部,采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱进行分离,利用理化鉴别及现代波谱分析技术鉴定化合物的结构.结果 从中分离鉴定了6个甾体化合物,分别为(25R)-5α-螺旋甾烷-2α,3β-二醇(支脱皂苷元)(1),(25R)-2α,3β-醇-5α-螺旋甾烷-12-酮(曼诺皂苷元)(2),胡萝卜苷(3),支脱皂苷元3-O-{O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→2)-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-β-D-吡喃半乳糖苷}(4),支脱皂苷元-3-O-{O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→2)-O-[β-D-吡喃木糖基(1→3)]-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-β-D-吡喃半乳糖苷}(5)和支脱皂苷元-3-O-{O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-O-[O-α-L-呋喃鼠李糖基-(1→4)-β-D-吡喃木糖基(1→3)]-O-β-D-吡喃葡萄糖-(1→4)-β-D-吡喃半乳糖苷}(6).结论 6个化合物均为首次从该植物中得到.
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海芋的化学成分研究
目的 研究海芋[ Alocasia macrorrhiza(L)Schott]的化学成分.方法 采用有机溶剂提取,硅胶柱色谱、聚酰胺柱色谱、ODS柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、半制备HPLC和重结晶等方法分离纯化化合物,通过化合物的理化性质和质谱、核磁等光谱数据鉴定其结构 结果 从海芋的根茎中分离并鉴定了9个化合物,分别是山橘脂酸(1)、反式-阿魏酰酪胺(2)、grossamide(3)、原儿茶酸(4)、香草酸(5)、对羟基苯甲酸(6)、尼泊金甲酯(7)、β-胡萝卜苷(8)、β-谷甾醇(9).结论 化合物1～9均为首次从该植物中分离得到.
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柽柳抗肿瘤甾体和黄酮类化合物研究
目的 对柽柳(Tamarix chinensis Lour.)抗肿瘤活性成分进行分离和鉴定.方法 使用硅胶、Sephadex LH-20、ODS 和HPLC分离、纯化,利用NMR技术确定结构.采用MTT法和SRB法测定了所得化合物的抗肿瘤活性.结果 分离鉴定了6个甾体类化合物和7个黄酮类化合物,分别为β-谷甾醇(β-sitosterol,1)、豆甾-4-烯-3,6-二酮(stigmast-4-ene-3,6-dione,2),麦角甾-4,24(28)-二烯-3-酮[ergosta-4,24(28)-diene-3-one,3]、豆甾烷-3,6-二酮(stigmast-4-ene-3,6-dione,4)、豆甾-4-烯-3-酮(sitosterone,5)、胆甾醇(cholesterol,6)、5-羟基-7,4'-二甲氧基黄酮(5-hydroxy-7,4'-dimethoxyflavone,7)、山柰酚(kaempferol,8)、山柰酚-4'-甲醚(4'-methylkaempfero,9)、山柰酚-7-甲醚(7-methylkaempfero,10)、山柰酚-4',7-二甲醚(4',7-dimethylkaempfero,11)、槲皮素(quercecin,12)、槲皮素-3',4'-二甲醚(3',4'-dimethylquercetin,13).结论 化合物2,3,4,5和7首次从柽柳属中分离得到.体外抗肿瘤活性实验显示,在50 mg·L-1下,化合物2,3,4和5对人肺癌细胞A-549显示有较强的细胞毒活性.
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女贞子石油醚提取物的化学成分研究
目的 研究女贞子(Ligustrum lucidum)石油醚萃取相的化学成分.方法 通过各种现代色谱技术,对石油醚萃取部位进行分离纯化,根据化合物的波谱数据进行结构鉴定.结果 从石油醚部位分离并鉴定化合物11个,分别为(132-S)-羟基叶绿素a[(132-S)-hydroxyphaeophytin a,1],(132-R)-羟基叶绿素a[(132-R)-hydroxyphaeophytin a,2],β-谷甾醇(β-sitosterol,3),豆甾醇(stigmasterol,4),白桦脂酸(betulinic acid,5),(E)-3β,20-β-二羟基-25-过氧羟基达玛烷-23-烯[(E)-3β,20-dihydroxy-25-perhydroxydammar-23-eRe,6],20(S)-3β,20-二羟基-24-过氧羟基达玛烷-25-烯[20(S)-3β,20-dihydroxy-24-perhydroxydammar-25-ene,7],乙酰齐墩果酸(acetyloleanolic scid,8),齐墩果酸(oleanolic acid,9),羽扇豆醇(lupeol,10),白桦脂醇(betulin,11);结论 化合物1～5首次从女贞子中分离鉴定.
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叶托马尾藻中的生物活性甾体成分
目的研究褐藻叶托马尾藻的活性成分.方法采用稻瘟霉模型生物活性追踪方法,应用多种色谱手段和光谱分析方法分离和鉴定化合物.结果鉴定了7个甾体类化合物,分别为岩藻甾醇(Ⅰ),24-乙基-4,24(28)-胆甾二烯-3-酮(Ⅱ),24-乙基-4,24(28)-胆甾二烯-3,6-二酮(Ⅲ),马尾藻甾醇(Ⅳ),24R,28R-和24S,28S-环氧-24-乙基胆甾醇(Ⅴ),胆甾醇-24-酮(Ⅵ)和豆甾醇-3-O-葡萄糖苷(Ⅶ).结论Ⅱ～Ⅶ为首次从该海藻中分离得到,Ⅰ和Ⅲ～Ⅵ具有诱导稻瘟霉菌丝变形活性.
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维药药西瓜化学成分的分离与鉴定
目的 研究药西瓜Citrullus colocynthis的化学成分.方法 采用硅胶、Sephadex LH-20等色谱手段结合重结晶技术进行分离纯化,通过NMR波谱数据和理化性质确定化合物的结构.结果 从药西瓜中分离得到11个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇(1)、α -菠甾醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、α-菠甾酮(3)、双-[(2-乙基)己基]邻苯二甲酸酯(4)、对羟基苯甲酸(5)、6-C-对甲基苄基牡荆素(6)、双氢葫芦素E(7)、葫芦素E(8)、异表双氢葫芦素D(9)、双氢异葫芦素B-25-乙酯(10)、葫芦素E-2-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(11).结论 化合物6为新化合物,命名为6-C-对甲基苄基牡荆素；化合物1～5、7、9、10均为首次从该属植物中分离得到.
关键词： 西瓜属 药西瓜 甾体 葫芦素 6-C-对甲基苯基牡荆素 -
苦楝中的三萜类和甾体成分及其抗糖尿病活性研究
目的 研究苦楝Melia azedarach皮的化学成分及其抗糖尿病活性.方法 运用正相、反相及Sephadex LH-20凝胶柱色谱等方法分离纯化化合物,通过波谱数据和理化性质鉴定结构,并测试所得化合物体外对葡萄糖激酶(GK)、组蛋白去乙酰化酶SIRT1激动活性和二肽基肽酶Ⅳ (DPPIV)、11β-羟基类固醇脱氢酶(11β-HSD)的抑制活性.结果 从苦楝皮甲醇提取物中分离得到6个三萜和3个甾体化合物,分别鉴定为meliastatin 3(1)、苦楝酸(2)、苦楝萜酮内酯(3)、sendanolactone(4)、南岭楝酮B(5)、20,24-环甘遂烷-7(8)-烯-16β,21α,25-三羟基-3-酮(6)、3β-羟基-5,8-环氧麦角甾-6,22-二烯(7)、2β,3β,4β-三羟基-孕甾-16-酮(8)、3β-羟基-孕甾-5,17(20)-二烯-16-酮(9).化合物2对人11β-HSD1的IC50值为54.15 nmol/L.结论 化合物6～9为首次从该植物中分离得到,受试化合物1～4均未表现出GK、SIRT1体外激动活性和DPPIV抑制活性,但化合物2对人11β-HSD具有良好的选择性.
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鄂西鹿药甾体化学成分研究
目的 研究鄂西鹿药Smilacina henryi根茎的化学成分.方法 采用柱硅胶、葡聚糖凝胶、半制备薄层等色谱技术分离纯化,根据理化性质及波谱数据(1D、2D-NMR,HR-ESI-MS,IR)进行结构鉴定.结果 从鄂西鹿药中分离鉴定了7个化合物,分别为(25S)-5α-螺甾-9(ll)烯-3β,17α-二醇3-O-p-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-β-D-吡喃半乳糖苷(1)、(25S)-5α-螺甾-9(11)烯-3β,17α-二醇(2)、(25S)-5α-螺甾-9(11)烯-3β,17α-二醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、薯蓣皂苷元(4)、薯蓣皂苷(5)、henryiosideA(6)、henryiosideB(7).结论 化合物1为1个新的罕见的9(11)烯螺甾皂苷类新化合物,命名为鄂西鹿药苷D,化合物2～5为首次从该植物中分离得到.
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小叶忍冬藤的化学成分研究
目的 研究小叶忍冬Lonicera microphylla藤的化学成分.方法 应用硅胶柱色谱及反复重结晶分离小叶忍冬藤的化学成分,通过现代波谱技术鉴定化合物的化学结构.结果 从小叶忍冬藤中分离鉴定了11个化合物,其中8个黄酮类化合物,3个甾体类化合物,分别鉴定为木犀草素(1)、香叶木素(2)、圣草酚(3)、金圣草黄素(4)、芹菜素(5)、罗汉松双黄酮A(6)、柏木双黄酮(7)、香叶木素-7-O-β-D-葡萄糖苷(8)、β-谷甾醇(9)、(24S)-3β,5α,6β-豆甾烷-三醇(10)、(22E,24R)麦角甾-7,22-二烯-3β,5α,6β-三醇(11).结论 所有化合物均为首次从小叶忍冬中分离得到,其中化合物6、10、11为首次从忍冬属中分离得到.
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葎草化学成分研究
目的:研究葎草的化学成分.方法:利用硅胶柱色谱、薄层色谱、SephadexLH-20柱色谱等方法分离纯化化合物,利用核磁共振波谱鉴定化合物结构.结果:从葎草干燥全草中分离并鉴定了11个化合物:(24R)-stigmast-7,22(E)-dien-3β-ol(1)、胡萝卜苷(2)、豆甾烷-3,6-二酮(3)、epidioxyergosta-6,22-dine-3β-ol(4)、豆甾醇(5)、大豆脑苷Ⅱ(6)、齐墩果酸(7)、邻苯二甲酸-双-(2-乙基)-1-己酯(8)、东莨菪内酯(9)、白桦脂酸(10)、大豆脑苷Ⅰ(11).结论:化合物1、3、4、6～11为首次从该属植物中分离得到.
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三叶青内生真菌Phomopsis sp.YK-7的化学成分研究
目的 研究三叶青Tetrastigma hemsleyanum内生真菌Phomopsissp.YK-7发酵产物中的化学成分.方法 采用色谱分离技术进行分离和纯化,并根据谱学数据鉴定化合物的结构.结果 从Phomopsis sp.YK-7的发酵产物中分离得到15个化合物,包括13个芳基苯并呋喃类化合物和2个甾体类化合物,分别鉴定为wittifuran X(1)、4-hydroxy-2-(4'-hydroxy-2'-methoxyphenyl)-6-methoxybenzofuran-3-carbaldehyde (2)、erypoegin J (3)、桑辛素S(4)、桑辛素T(5)、桑辛素C(6)、wiffifuran E(7)、iteafuranal A(8)、burttinol D(9)、7-methoxy-2-(4-methoxyphenyl)-3-methyl-5-(3-prenyl)-benzofuran (10)、桑辛素N (11)、桑辛素P(12)、桑辛素M(13)、过氧麦角甾醇(14)和25-hydroxy-ergosta-4,6,8(14),22-tetraen-3-one (15).结论 化合物1～9为首次从该属真菌中分离得到.
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白叶莓根部化学成分的研究
目的研究蔷薇科悬钩子属药用植物白叶莓Rubus innominatus根部的化学成分.方法用甲醇室温浸提后以乙酸乙酯萃取,萃取物通过多次正相和反相硅胶柱层析分离纯化,并采用NMR,MS等波谱方法及与标准品对照TLC鉴定化学结构,抗菌活性用杯碟法测定.结果共分离鉴定出10个三萜酸和2个甾体类化合物,抗菌试验表明乙酸乙酯萃取物和一些三萜酸具有一定的抗菌活性.结论这些成分均为首次从该属植物中分离得到.
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羊齿天门冬中的甾体类化学成分研究
目的 研究羊齿天门冬Asparagus filicinus的甾体类化学成分.方法 羊齿天门冬用90％乙醇加热回流提取,采用硅胶、Sephadex LH-20、RP-18柱色谱进行分离纯化,通过波谱分析(1H-NMR、13C-NMR)鉴定其结构.结果 从羊齿天门冬90％乙醇提取物的正丁醇部分分离得到16个甾体类化合物,分别鉴定为小百部苷A(1)、天冬苷A(2)、小百部皂苷丙(3)、小百部苷B(4)、asparagusin A(5)、Asp-Ⅳ(6)、小百部苷C(7)、小百部苷D(8)、calonysterone(9)、5-deoxykaladasterone (10)、25-hydroxydacryhainansterone( 11)、stachysterone C(12)、stachysteroneB(13)、蜕皮甾酮(14)、β-蜕皮甾酮(15)、20,22-异丙亚二氧基蜕皮甾酮(16).结论 化合物2、5、12为首次从该植物中分离得到,化合物12为首次从天门冬属植物中分离得到.
关键词： 羊齿天门冬 甾体 小百部苷A 天冬苷A stachysterone C
