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怀山药化学成分研究
目的:研究怀山药Dioscorea opposite的化学成分.方法:采用硅胶柱色谱分离纯化,薄层色谱及波谱进行化合物结构鉴定.结果:从乙醇提取物中分离并鉴定了12个化合物,分别为棕榈酸(1),β-谷甾醇(2),油酸(3),β-谷甾醇醋酸酯(4),5-羟甲基-糠醛(5),壬二酸(6),β-胡萝卜苷(7),环(苯丙氨酸-酪氨酸)(8),环(酪氨酸-酪氨酸)(9),柠檬酸单甲酯(10),柠檬酸双甲酯(11),柠檬酸三甲酯(12).结论:化合物3～12为首次从山药中分离得到,其中化合物8,9为首次从薯蓣科植物中分离得到的环二肽类型化合物,化合物9为新天然产物.
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构菌发酵菌丝体化学成分的研究
目的:研究构菌Flammulina velutipes发酵菌丝体的化学成分.方法:硅胶柱色谱分离纯化,波谱法进行结构鉴定.结果:分离得到2个环二肽类化合物、3个氨基酸及2个核苷类化合物,经理化及波谱数据分析鉴定为:环- 脯氨酸-亮氨酸[cyclo-(R-pro- R-leu)](1), 环- 异亮氨酸-亮氨酸[cyclo-(R-isoleu-R-leu)] (2 ), 苯丙氨酸(phenylalanine)(3),丙氨酸(alanine)(4),亮氨酸(leucine)(5),鸟嘌呤核苷(guanosine )(6), 腺嘌呤核苷(adenosine )(7).结论:前6个化合物为首次从构菌发酵菌丝体中得到.
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金铁锁根中的3个环二肽
目的:对金铁锁中的环肽成分进行系列研究.方法:利用柱层析进行化合物的分离,用波谱法鉴定其结构.结果:从其丙酮溶解部分分离得到3个环二肽,其结构分别为环(脯-缬)(1)、环(脯-丙)(2)和环(脯-脯)(3).结论:化合物1和2为新的天然产物,化合物3为首次从金铁锁中得到.
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雷公藤叶化学成分研究
目的:对雷公藤叶水提取物进行化学成分研究.方法:利用各种色谱方法进行化学成分分离,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构.结果:分离得到9个化合物,分别鉴定为(+)-lyoniresinol(1),(+)-isolarieiresinol(2),burselignan(3),dibutyl phthalate(4),cyclo-(S-Pro-R-Phe)(5),cyclo-(S-Pro-R-Leu)(6),cyclo-(S-Pro-S-Ile)(7),3-hydroxy-1-(4-hydroxy-3.5-dimethoxyphenyl)-1-propanone(8),胡萝卜苷(9).结论:1-3为4-苯基四氢萘类木脂素,5-7为二酮哌嗪类化合物(环二肽),化合物1-3,5-8为首次从该植物中分离得到.
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板蓝根水提取物的化学成分研究
采用大孔树脂、MCI树脂、正相硅胶、Sephadex LH-20、制备薄层色谱和反相HPLC等多种色谱技术和方法,从板蓝根的水煎煮提取物中分离得到33个化合物,借助理化性质和波谱学数据分析,鉴定其结构为:(+)-去氢催吐罗芙木醇(1),(S)-(+)-脱落酸(2),(R)-4-羟基-4-[(R,E)-3-羟基丁-1-烯基]-5,5-二甲基环己烷-2-烯酮(3),环(L-苯丙-L-亮)二肽(4),环(L-苯丙-L-酪)二肽(5),环(L-酪-L-亮)二肽(6),环(L-脯-L-酪)二肽(7),(+)-3.-羟基-1,2-二(4-羟基-3-甲氧基苯基)-1-丙酮(8),(+)-丁香树脂醇(9),(-)-(7R,7'R,8S,8'S)-4,4’-二羟基-3-甲氧基-7,9’；9,7’-双环氧木脂素(10),(-)-皮树脂醇(11),(+)-(7R,7'R,8S,8'S)-新橄榄树脂素(12),(-)-5-甲氧基异落叶松树脂酚(13),1,3-二氢-2H-吲哚-2-酮(14),4-甲氧基-2,3-吲哚二酮(15),N-甲氧基二氢抗坏血酸原(16),尿蓝母(17),(-)-(S)-腈甲基-3-羟基氧吲哚(18),4’-羟基-7-甲氧基异黄酮(19),毛蕊异黄酮(20),豆甾-5-烯-3β-醇-7-酮(21),香草乙酮(22),4-羟基-3,5-二甲氧基苯乙酮(23),二氢松柏醇(24),3-甲氧基-4-羟基苯丙酸(25),3-羟基-1-(4-羟基苯基)丙-1-酮(26),3-羟基-1-(3-甲氧基4-羟基苯基)丙-1-酮(27),对氨基苯甲酸(28),3-(4-羟基苯基)丙-1-醇(29),4-(2-羟乙基)苯酚(30),2-甲氧基4-乙烯基苯酚(31),邻苯二酚(32)和4-戊烯酰胺(33).这些化合物均为首次从板蓝根中分离得到.在初步体外抗病毒活性筛选中,异黄酮类化合物19对流感病毒A/汉防/359/95 (H3N2)、单纯性疱疹病毒1型(HSV-1)和柯萨奇病毒B3型(Cox-B3)病毒株均显示有一定抑制活性,IC50分别为2.06,6.84,8.70 μmol·L-；在1.0×10-5molL-1下,其他化合物均未表现出活性.
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胎盘脂溶性小分子化学成分
目的 研究人胎盘的脂溶性小分子化学成分.方法 采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱等方法进行分离纯化,通过波谱分析和单晶衍射法进行结构鉴定.结果 从胎盘中分离鉴定了21个化合物,分别是环(亮-丙氨酸)(1),环(缬-亮氨酸)(2),环(脯-亮氨酸)(3),环(脯-缬氨酸)(4),环(亮-苯丙氨酸)(5),咖啡因(6),尿嘧啶(7),胸腺嘧啶(8),2'-甲氧尿苷(9),2'-脱氧尿苷(10),胆固醇(11),16α-羟基孕甾酮(12),16α-羟基睾酮(13),雌三醇(14),20(R)-羟基黄体酮(15),烟酰胺(16),4-(2'-羟基苯基)-丁烯酮(17),N-棕榈酰鞘氨醇(18),N-十八烷基鞘氨醇(19),棕榈酸甘油单酯(20),甘油硬脂酸酯(21).结论 化合物1～5和17为首次从人体胎盘中分离得到,也是首次在人体中发现.
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五味子的环二肽及其合成
目的:研究五味子中的环肽成分.方法:用薄层色谱,硅胶及反向RP-18硅胶柱层析色谱和谱学方法.结果:分离到3个天然的环二肽及由3个环二肽组成的一个混合物并鉴定为环(亮-脯)(1),环(苯丙-脯)(2)和环(苯丙-亮)(3),环(苯丙-缬)(4),环(苯丙-异亮)(5),环(苯丙-苯丙)(6),另外,合成了14个环二肽类似物.结论:首次从五味子科植物北五味子中分离到环肽.环二肽2,6～8,14～20,经活性筛选表明,2,16及18有轻微的钙拮抗效应,19及20显示出增强高钾所致收缩效应.其它环二肽及它们的活性筛选工作正在进行中.
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石竹中一个新的环二肽
对石竹(Dianthus chinensis)地上部分进行了化学成分研究,经过一系列正相和反相色谱柱和高效液相色谱等现代分离技术,分离得到4个环二肽(1～4),并通过MS、NMR、IR和LC-MS等波谱学方法对这些化合物进行结构鉴定,其中cyclo-(L-N-methyl Glu-L-N-methyl Glu) (1)为一个新的环二肽.
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海南粗榧内生真菌S26中次生代谢产物的研究
目的 对海南粗榧内生真菌S26发酵液的化学成分进行研究.方法 用多种柱色谱技术对化合物进行分离纯化,用波谱技术和理化性质鉴定化合物的结构,采用MTT法测定化合物的抗肿瘤活性.结果 从海南粗榧内生真菌S26的发酵液中分离得到1个环二肽和1个脂肪酸,分别鉴定为(3R,12aS).3-methyl-2,3,6,7,12,12a-hexahydro-pyrazino[1,2-b]β-carboline-1,4-dione(1)和棕榈酸(2).结论 化合物1是首次分到的天然产物,化合物2在体外对胃癌细胞SGC-7901具有一定的抑制活性.
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落花生枝叶化学成分的分离与鉴定
目的 研究落花生枝叶(ArachishypogaeaL.)的化学成分.方法 利用各种色谱技术进行分离,运用现代光谱技术鉴定化合物结构.结果 从落花生枝叶中分离得到15个化合物,分别鉴定为:苜蓿酚(Ⅰ),3-羟基-9-甲氧基-6H-苯并呋喃[3,2-C]苯并吡喃-6-酮(Ⅱ),3-异丙基-吡咯并哌嗪-2,5-二酮(Ⅲ),3-异丁基-吡咯并哌嗪-2,5-二酮(Ⅳ),尿嘧啶(Ⅴ),胸腺嘧啶(Ⅵ),胸腺嘧啶脱氧核苷(Ⅶ),苯丙氨酸(Ⅷ),烟酸(Ⅸ),2-呋喃甲酸(Ⅹ),阿魏酸(Ⅺ),香草酸(Ⅻ),邻羟基苯甲酸(ⅩⅢ),丁二酸(ⅩⅣ)和丁二酸单甲酯(Ⅹ Ⅴ).结论 化合物Ⅰ～Ⅸ为首次从该种植物中分离得到.
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红树林真菌泡盛酒曲霉中的环二肽和核苷类成分
目的 研究一株红树林真菌泡盛酒曲霉菌丝体的化学成分.方法 采用硅胶柱色谱法、反相柱色谱法以及高效液相色谱法进行分离和纯化,并根据光谱分析进行结构鉴定.结果 分离得到4个环二肽类成分和3个核苷类成分,分别鉴定为环(异亮-缬)二肽(Ⅰ)、环(亮-缬)二肽(Ⅱ)、环(亮-异亮)二肽(Ⅲ)、环(亮-亮)二肽(Ⅳ)、尿嘧啶脱氧核糖核苷(Ⅴ)、腺嘌呤(Ⅵ)、胸腺嘧啶脱氧核糖核苷(Ⅶ).结论 4个环二肽类成分为该属首次分离得到.
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金铁锁中的四个环二肽
从石竹科植物金铁锁Psammosilene tunicoides中分离得到2 个环二肽及由2 个环二肽组成的混合物.它们的结构经光谱鉴定为环(丙-丙)(Ⅰ)、环(丙-缬)(Ⅱ)、环(丙-亮)(Ⅲ)和环(丙-异亮)(Ⅳ).它们均为新的天然产物.
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环二肽的研究进展
环二肽是由两个氨基酸通过肽键环合形成的、自然界中小的环肽化合物,具有多种生物活性.对近年来在自然界中发现的天然环二肽类化合物进行综述,重点介绍了环二肽的类型、在自然界中的分布、理化性质、波谱特征以及生物活性.
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可生物降解氨基酸衍生拟聚碳酸酯与聚乙二醇600共混的加速水解研究
目的:为改善可降解生物材料拟聚碳酸酯的水解状况,将亲水的聚乙二醇作为共混组分制备共混试样,观察混合物的热性质和水解率.方法:①用界面聚合法制备了一种新的拟聚氨基酸-酪氨酸衍生聚碳酸酯,并用溶液共混合法制备了L-酪氨酸衍生聚碳酸酯与相对分子质量为600的聚乙二醇,以不同质量比混合的混合物试样.②用傅里叶红外、核磁共振法表征了混合物的结构;用示差扫描量热法,热莺分析表征了混合物的热性质;并将试样置于浓度为1 mol/L的碱液中进行加速水解测试.结果:随着PEG聚乙二醇质量分数的增加,混合物的玻璃化转变温度逐渐降低:同时降解率随聚乙二醇质量分数的增加而增加,混合物的水解率增大;混合物的水解对降解环境pH值影响较小.结论:聚乙二醇的引入,有效改善了聚碳酸酯的热性能,同时增加了聚碳酸酯的亲水性,混合物的降解速率明显大于聚碳酸酯.
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海洋细菌Bacillus sp.中环二肽类代谢产物的研究
目的 研究海洋细菌Bacillus sp.发酵液的正丁醇萃取物中的化学成分.方法 采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、高效液相色谱等分离手段从海洋细菌Bacillus sp.发酵液的正丁醇萃取物中分离得到8个化合物,利用理化性质和波谱分析鉴定它们的结构.结果与结论 分离得到8个已知的环二肽类化合物,分别鉴定为3-苄基哌嗪-2,5-二酮(1)、3-甲基哌嗪-2,5-二酮(2)、3-异丁基哌嗪-2,5-二酮(3)、3-异丁基-6-甲基哌嗪-2,5-二酮(4)、吡咯并哌嗪-1,4-二酮(5)、(3S,8aS)-3-甲基-吡咯并哌嗪-1,4-二酮(6)、3-异丁基-吡咯并哌嗪-1,4-二酮(7)、3-异丁基-8-羟基-吡咯并哌嗪-1,4-二酮(8).8个化合物均为首次从该细菌代谢物中分离得到.
关键词： 海洋细菌 Bacillus sp. 环二肽 正丁醇萃取物 -
黄直丝链霉菌18522生产的环二肽类细胞周期抑制剂
目的 研究黄直丝链霉菌18522代谢产物中的环二肽类细胞周期抑制剂.方法 采用温敏型小鼠乳腺癌tsFT210细胞的流式细胞术模型,以细胞周期抑制活性为指标,对黄直丝链霉菌18522发酵液和菌丝体的氯仿提取物进行活性成分追踪分离;根据理化性质和光谱数据鉴定化合物的化学结构;采用流式细胞术测定化合物的细胞周期抑制活性.结果 从氯仿提取物中分离得到6个环二肽类化合物,分别鉴定为环(丙-亮)[cyclo(Ala-Leu),1]、环(丙-异亮)[cyclo(Ala-Ile),2]、环(丙一缬)[cyclo(Ala-Val),3]、环(苯丙-亮)[cyclo (Phe-Leu),4]、环(丙-脯)[cyclo(Ala-Pro),5]和环(苯丙-缬)[cyclo (Phe-Val),6];流式细胞术测试结果表明,化合物1～6均显示细胞周期G0/G1期抑制活性.结论 首次报道化合物1～6具有细胞周期抑制活性.
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海洋细菌成团泛菌(Pantoea agglomerans)中环二肽类代谢产物的研究
目的 研究海洋细菌成团泛菌(Pantoea agglomerans)发酵液的乙酸乙酯萃取物中的化学成分,以期得到有活性的先导化合物.方法 采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、高效液相色谱等方法进行分离纯化,通过理化性质和波谱数据分析鉴定化合物的结构.结果 从海洋细菌Pantoea agglomerans的乙酸乙酯萃取物中分离得到10个环二肽类化合物,分别鉴定为环-(苯丙氨酸-脯氨酸)[cyclo(Phe-Pro),1]、环-(缬氨酸-脯氨酸)[cyclo(Val-Pro),2]、环-(丙氨酸-亮氨酸)[cyclo(Ala-Leu),3]、环-(色氨酸-脯氨酸)[cyclo(Trp-Pro),4]、环-(色氨酸-甘氨酸)[cyclo(Trp-Gly),5]、环(4-羟基-脯氨酸-苯丙氨酸)[cyclo(4-hydroxyl-Pro-Phe),6]、环-(脯氨酸-酪氨酸)[cyclo(Pro-Tyr),7]、环-(亮氨酸-亮氨酸)[cyclo(Leu-Leu),8]、环-(脯氨酸-亮氨酸)[cyclo(Pro-Leu),9]、环-(缬氨酸-异亮氨酸)[cyclo(Val-Ile),10].结论 化合物1～10均为首次从海洋细菌Pantoea agglomerans中分离得到.
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红树林真菌草酸青霉(092007)的环二肽类成分
目的 研究海南文昌红树林真菌草酸青霉(Penicillium oxalicum)的代谢产物,寻找新的抗肿瘤活性化合物.方法 利用硅胶、Sephadex LH-20、ODS柱色谱及制备型高效液相色谱等方法进行分离,通过化合物的理化性质及各种波谱技术鉴定它们的结构,采用MTT法评价化合物体外细胞毒活性.结果 从真菌菌丝体的丙酮提取物中分离得到6个环二肽类化合物,鉴定其结构分别为:环(苯丙-异亮)二肽[cyclo-(Phe-Ile)](1)、环(苯丙-缬)二肽[cyclo-(Phe-Val)](2)、环(异亮-亮)二肽[cyclo-(Ile-Leu)](3)、环(缬-缬)二肽[cyclo-(Val-Val)](4)、环(脯-缬)二肽[cyclo-(Pro-Val)](5)、环(脯-甘)二肽[cyclo-(Pro-Gly)](6).体外活性表明:化合物1、3和5在50 μg·mL-1下对肝癌细胞HepG-Ⅱ的抑制率分别为31%、32%、17%,对前列腺癌细胞LNCaP抑制率分别为50%、43%、53%.结论 这些化合物均为首次从该属真菌的代谢产物中分离得到,其中化合物2、3和5具有一定的细胞毒活性.
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中国南海山海绵Mycale sp.的化学成分研究
目的 对采自中国南海山海绵Mycale sp.的化学成分进行研究.方法 采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、高效液相色谱等多种色谱学分离手段,对山海绵Mycale sp.的乙酸乙酯萃取层进行分离纯化;应用现代波谱技术,结合理化性质与文献报道对化合物进行结构鉴定;用Cell Counting Kit-8(CCK-8)法对化合物进行体外人乳腺癌细胞株MCF-7及人肺癌细胞株PC9细胞生长抑制活性进行测试.结果 共分离得到10个化合物,分别鉴定为:环(脯-异亮)二肽[cyclo-(Pro-Ile)](1),环(脯-亮)二肽[cyclo-(Pro-Leu)](2),环(异亮-亮)二肽[cyclo-(Ile-Leu)](3),环(苯丙-脯)二肽[cyclo-(Phe-Pro)](4),环(苯丙-缬)二肽[cyclo-(Phe-Val)](5),环(苯丙-亮)二肽[cyclo-(Phe-Leu)](6),环(苯丙-异亮)二肽[cyclo-(Phe-Ile)](7),2′-deoxythymidine(8),胸腺嘧啶(thymine)(9),5-hydroxy-3,4-dimethy-5-pentyl-2(5H)-furanone(10).经体外活性筛选发现,这些化合物对MCF-7及PC9未显示明显的生长抑制活性.结论 化合物1、2、4、5、6、7和10均为首次从该属海绵中分离得到,本研究首次对化合物1~10的抗肿瘤活性进行了评价.
关键词： Mycale sp. 化学成分 环二肽 生长抑制活性 -
仿刺参共附生放线菌Brevibacterium sp.中的环二肽成分的分离和鉴定
目的 对仿刺参共附生放线菌Brevibacterium sp.的次生代谢产物进行研究.方法 运用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、高效液相色谱(HPLC)等现代色谱技术对放线菌的乙酸乙酯提取物进行分离纯化,在核磁共振(NMR)、质谱(MS)等现代波谱技术及与文献比对的基础上对其结构进行鉴定.结果 共分离得到7个环二肽类化合物,分别鉴定为:环-(L-脯氨酸-L-苯丙氨酸)(1)、环-(L-脯氨酸-L-甲硫氨酸)(2)、环-(L-脯氨酸-L-酪氨酸)(3)、环-(L-脯氨酸-L-缬氨酸)(4)、环-(L-脯氨酸-L-脯氨酸)(5)、环(L-缬氨酸-甘氨酸)(6)、环-(L-脯氨酸-L-亮氨酸)(7).结论 本研究是对仿刺参共附生微生物次生代谢产物研究的首次报道,这7个化合物均为首次从放线菌Brevibacterium sp.中分离得到.
