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UPLC同时测定海南粗榧中3种三尖杉生物碱类化合物
目的:海南粗榧中主要活性成分为以三尖杉碱为母核的三尖杉酯类生物碱,该研究利用超高压液相色谱(UPLC)建立一种同时测定三尖杉碱、三尖杉酯碱、高三尖杉酯碱3种化合物含量的检测方法,分析海南粗榧不同组织样品中3种生物碱的代谢分布.方法:选用Agilent 1290Ⅱ型超高压液相色谱仪,Agilent Infinitylab EC-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7 μm),流动相甲醇-20 mmol·L-碳酸铵水溶液,梯度洗脱,洗脱流速0.8 mL·min-1,检测波长291 nm,进样量5μL,柱温30℃.结果:在上述色谱条件下,色谱图基线平稳,各目标化合物峰型漂亮,分离度好.同时,对照品线性回归结果表明3种三尖杉生物碱含量与峰面积呈良好的线性关系,方法学考察实验结果表明仪器精密度、方法重复性及回收率均符合定量测定方法要求.结论:该方法具有较好的精密度、稳定性和重复性,且该方法检测时间短,12 min可以完成海南粗榧样品中3种三尖杉酯类生物碱的定量检测,操作简单快速、结果准确可靠,可以用于海南粗榧中三尖杉碱、三尖杉酯碱和高三尖杉酯碱的检测分析和质量控制,为深入研究海南粗榧中三尖杉酯类生物碱的代谢累积和时空分布等工作奠定方法学基础,同时也为海南粗榧的药用价值评价提供理论依据.
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海南粗榧内生真菌S26中次生代谢产物的研究
目的 对海南粗榧内生真菌S26发酵液的化学成分进行研究.方法 用多种柱色谱技术对化合物进行分离纯化,用波谱技术和理化性质鉴定化合物的结构,采用MTT法测定化合物的抗肿瘤活性.结果 从海南粗榧内生真菌S26的发酵液中分离得到1个环二肽和1个脂肪酸,分别鉴定为(3R,12aS).3-methyl-2,3,6,7,12,12a-hexahydro-pyrazino[1,2-b]β-carboline-1,4-dione(1)和棕榈酸(2).结论 化合物1是首次分到的天然产物,化合物2在体外对胃癌细胞SGC-7901具有一定的抑制活性.
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色氨酸及其衍生物对海南粗榧悬浮细胞合成三尖杉酯类碱的影响
目的 研究L-色氨酸及其衍生物5-甲基-DL-色氨酸(5-MT)对海南粗榧悬浮细胞生长及三尖杉酯类碱合成的影响.方法 在细胞培养第15天,向海南粗榧悬浮培养物中添加一定量的L-色氨酸或5-MT,测定细胞生长、产物量以及代谢途径中关键酶的活力.结果 L-色氨酸与5-MT都能促进三尖杉酯类碱的合成.添加5 mg/L 5-MT时,产物量高(2.944 mg/L);添加10 mg/LL-色氨酸和5 mg/L 5-MT后,三尖杉酯类碱产量分别是对照(1.343 mg/L)的1.947、2.192倍;而悬浮细胞生物量分别比对照(2.406 g/L)降低了9.35％、18.04％.同时,3-脱氧-D-阿拉伯庚酮糖-7-磷酸合成酶活性分别比对照(0.67 U/mg)降低了12.4％、5.57％;苯丙氨酸解氨酶活性分别比对照(78.21 U/mg)增加了37.72％、28.02％;酚类物质积累比对照(0.36 mg/mL)增加了19.14％、9.61％.结论 L-色氨酸及其衍生物5-MT能抑制代谢支路,促进代谢流向产物三尖杉酯类碱的方向.
关键词： 海南粗榧 悬浮培养 L-色氨酸 5-甲基-DL-色氨酸 三尖杉酯类碱 -
海南粗榧内生真菌S26化学成分研究
目的 对海南粗榧内生真菌S26发酵液的化学成分进行研究.方法 用多种柱色谱技术对化合物进行分离纯化.根据波谱数据和理化性质鉴定化合物的结构.结果 从海南粗榧内生真菌S26的发酵液中分离得到6个化合物,分别鉴定为(-)-5-methylmellein(1)、(-)-3,5-dimethyl-8一methoxy-3,4-dihydroisocoumarin(2)、ergosterol peroxide(3)、(3β,5α,8α,22E,24R)-5,8-epidioxy-ergosta-6,9(11),22·triell-3-ol(4)、22E,24R-ergos-ta-7,22-diene-3β,5α,6β,9α-tetraol(5)、对羟基苯乙醇(6).结论 以上化学成分为从海南粗榧内生真菌中首次分离得到.
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海南粗榧中的苯丙素类化合物及其抗氧化活性
目的 对海南粗榧的化学成分进行研究.方法 采用多种色谱技术进行化合物的分离纯化,利用光谱技术和理化性质鉴定化合物的结构.采用DPPH法进行抗氧化活性测试.结果 从海南粗榧的乙醇提取物中分离得到3个苯丙索类化合物,分别鉴定为junipediol A(1)、junipediol A 8-O-β-D-glucopyranoside(2)和juni-pediol B(3).结论 化合物1～3均为首次从该属植物中分离得到,3个化合物均具有抗氧化活性.
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海南粗榧中的木脂素及其抗氧化活性
目的:对海南粗榧化学成分进行分离鉴定.方法:采用反复柱色谱方法进行分离,通过理化性质和波谱分析鉴定结构,应用DPPH法测定化合物的抗氧化活性.结果:从海南粗榧的乙醇提取物中分离得到2个木脂素类化合物,经波谱鉴定分别为 (+)-Matairesinol (1)和(+)-Isolariciresinol 3a-O-β-D-glucopyranoside (2).结论:化合物1和2均为首次从该属植物中分离得到,活性测试结果表明上述两个化合物均具有抗氧化活性.
