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急性子多糖脱蛋白方法研究
目的:筛选急性子多糖脱蛋白工艺.方法:以蛋白脱除率和多糖损失率为测定指标,考察了三氯乙酸(TCA)法、酶法和酶-TCA法3种方法的脱蛋白效果,并用Box-Behnken响应面法优化佳工艺.结果:TCA法、酶法、酶-TCA法的蛋白脱除率分别为86.5%、80.4%、84.2%,多糖损失率分别为64.2%、32.4%、26.2%.结论:酶-TCA法是急性子脱蛋白的佳方法.
关键词： 急性子 多糖 脱蛋白 Box-Behnken响应面法 -
Box-Behnken响应面法优化鳖血柴胡炮制工艺
目的:采用Box-Behnken响应面法优选鳖血柴胡的佳炮制工艺.方法:以HPLC测得的主要药效成分柴胡皂苷a、d之和为响应指标,采用3因素3水平的Box-Behnken响应面法设计试验,考察鳖血用量、炒制温度、炒制时间对鳖血柴胡炮制工艺的影响.结果:鳖血柴胡的佳炮制工艺参数为:鳖血用量15％(每100 g柴胡药材拌入15 g鳖血),炒制温度:110℃,炒制时间:15 min.在此优工艺条件下,柴胡总皂苷含量可达2.109％.结论:Box-Behnken响应面法用于鳖血柴胡炮制工艺考察简单,可靠.
关键词： 鳖血柴胡 炮制工艺 Box-Behnken响应面法 -
Box-Behnken响应面设计法优化替硝唑环糊精包合物的制备工艺
目的 优化替硝唑-β-环糊精的制备工艺.方法 以包合物收率和药物包合率作为评价指标,采用Box-Behnken响应面设计法筛选处方配比及制备工艺,以Design-Expert软件进行数据拟合并与实际结果比较.结果 佳制备条件:温度为37 ℃,环糊精-TNZ摩尔比为2:1,搅拌时间1.8 h;替硝唑-β-环糊精包合物收率与药物的包合率分别为52.42%和57.61%,与理论计算值偏差均小于10%.结论 经Box-Behnken响应面法优选的替硝唑-β-环糊精包合物,理化性质稳定,各项指标与理论值均能较好地吻合,模型选用合理有效.
关键词： Box-Behnken响应面法 替硝唑 β-环糊精包合物 -
Box-Behnken响应面法优化乌榄叶中酚类成分的提取工艺研究
目的 优化乌榄叶中酚类成分的提取工艺.方法 以乌榄叶中6个指标性成分的质量分数和浸出物收率为综合指标,通过单因素试验结合Box-Behnken响应面法,研究不同提取方式、乙醇体积分数、液料比、提取时间和提取次数对乌榄叶中酚类成分提取工艺的影响,优选佳提取工艺.结果 佳提取工艺为:乙醇体积分数为56%,液料比为50∶1(mL∶g),提取时间为78 min,回流提取1次;3次验证试验综合评分结果为98.60±0.47,与模型预测值97.58接近.结论 响应面法回归方程拟合度良好,适合用于乌榄叶提取工艺的回归分析和参数优化.
关键词： 乌榄叶 黄酮 酚类 Box-Behnken响应面法 提取工艺 -
西尼地平缓释片的处方优化及释药机制研究
目的:优化西尼地平缓释片处方,研究其释药机制.方法:采用溶剂法制备西尼地平固体分散体,再以羟丙甲纤维素K4M(HPMC K4M)为缓释材料制备西尼地平缓释片.利用单因素法和Box-Behnken响应面法,以2、6、12 h累积释放度的综合评分为指标,筛选西尼地平缓释片处方中HPMC K4M用量、乙基纤维素(EC)用量、乳糖-微晶纤维素(MCC)比例,并进行验证.通过模型拟合的方式考察西尼地平缓释片的释药机制.结果:优处方为西尼地平固体分散体25％、HPMC K4M 30％、EC 10％、乳糖-MCC(1:1,m/m),黏合剂为5％的聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液,润滑剂为0.5％的硬脂酸镁.所制缓释片2、6、12 h时的累积释放度分别为(21.4±3.3)％、(62.9±2.8)％、(85.4±0.5)％(n=3),与预期值25％、60％、90％的相对误差分别为14.4％、4.8％、5.1％;释放曲线与一级释药模型拟合度高,符合non-Fick扩散机制.结论:按优化后的处方成功制得具有缓释作用的西尼地平缓释片.
关键词： 西尼地平 缓释片 Box-Behnken响应面法 释药机制 -
Box-Behnken响应面法优化大蒜油提取工艺
目的:优化大蒜油的提取工艺.方法:以大蒜油提取率为指标,在单因素试验基础上采用Box-Behnken响应面法对水蒸气蒸馏法提取大蒜中大蒜油的发酵时间、料液比、发酵温度等条件进行优化研究,对优化工艺进行验证试验.结果:优提取工艺为发酵时间4.5 h、料液比1:7、发酵温度55℃.验证试验中大蒜油平均提取率为0.32%(RSD=1.43%,n=3),实测值与预测值之间的相对误差为0.06%.结论:采用Box-Behnken响应面法优化所得大蒜油提取工艺简便、合理、可行,可为大蒜油工业化大生产提供参考.
关键词： 大蒜油 水蒸气蒸馏法 Box-Behnken响应面法 提取工艺 优化 -
盐酸环苯扎林缓释微丸的制备及体外释放度考察
目的：制备盐酸环苯扎林缓释微丸，并考察其体外释放度。方法：采用流化床底喷上药技术制备盐酸环苯扎林载药微丸，再以Surelease?水分散体作为缓释包衣剂制成盐酸环苯扎林缓释微丸。以包衣时间、包衣效率和微丸粘连率为因变量，通过Box-Behnken响应面法优化包衣工艺中的进风温度、雾化压力、供液速度。利用f2相似因子法对自制制剂和市售制剂（AMRIX?）在不同介质（水、pH 1.2盐酸水溶液和pH 4.5醋酸盐缓冲液、6.8磷酸盐缓冲液）中的体外释放度进行比较。结果：缓释包衣工艺中包衣增质量为7％，进风温度为55℃，雾化压力为0.36 MPa，供液速度为12.5 ml/min；包衣时间为（47.1±2.1）min，包衣效率为（88.4±1.6）％，微丸粘连率为（2.7±0.3）％，与其相应预测值（44.5 min、90.0％、2.9％）的相对误差分别为5.8％、1.8％、6.9％；在4种介质中自制制剂与市售制剂的f2分别为77.7、85.9、83.5、84.6。结论：制得体外释放较好的盐酸环苯扎林缓释微丸。
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盐酸氨溴索凝胶膏剂的制备及体外透皮研究
目的：制备盐酸氨溴索凝胶膏剂，并研究其体外透皮特性。方法：以聚乙烯醇、甘氨酸铝、聚丙烯酸钠等基质制备盐酸氨溴索凝胶膏剂。在单因素考察基础上，采用Box-Behnken响应面法，以外观性状、初黏力、持黏力、剥离强度的综合评分为指标优化处方中聚乙烯醇、甘氨酸铝、聚丙烯酸钠的用量，并进行验证试验。通过改良Franz扩散池法考察所制凝胶膏剂的体外透皮特性。结果：优处方为聚丙烯酸钠2.35 g、甘氨酸铝0.1 g、聚乙烯醇1.0 g；所制3批凝胶膏剂的综合评分分别为9.4、9.5、9.7，与预测值比较的相对误差分别为2.08％、1.04％、1.04％；24 h内盐酸氨溴索的体外透皮速率为9.472μg/（cm2·h），符合零级动力学模型（r＝0.994）。结论：凝胶膏剂处方合理，具有较好的透皮特性，透皮行为符合零级动力学过程。
关键词： 盐酸氨溴索 凝胶膏剂 Box-Behnken响应面法 体外透皮 -
大高良姜不同部位总黄酮的提取工艺优化及体外抗氧化活性研究
目的：优化大高良姜根、茎、叶不同部位总黄酮提取工艺并比较其体外抗氧化活性。方法：采用超声辅助提取的方法，在单因素试验基础上，通过Box-Behnken响应面试验，以料液比、乙醇体积分数、水浴温度、超声时间为因素，以总黄酮提取率为指标，优化大高良姜总黄酮提取工艺，并对各部位总黄酮在不同质量浓度下（0.1～1.0 mg/ml）进行DPPH自由基清除、O2－自由基清除、植物和动物油脂保护作用的体外抗氧化活性试验[均以维生素C（VC）为对照]。结果：优提取工艺为料液比1∶23.8、乙醇体积分数60％、水浴温度80℃、超声时间33.5 min；此条件下大高良姜根、茎、叶中总黄酮提取率分别为53.5、52.7、52.5 mg/g，与预测值相对误差均不高于2.48％。各部位总黄酮在0.5 mg/ml时对DPPH自由基清除率为叶（94.3％）＞根（93.6％）＞茎（90.8％），VC为96.4％；在1.0 mg/ml时对O2－自由基清除率为根（63.7％）＞茎（60.2％）＞叶（42.9％），VC为94.7％；在0.4 mg/ml时对植物油脂的保护率为叶（39.7％）＞茎（30.6％）＞根（28.3％），对动物油脂的保护率为叶（40.6％）＞茎（30.2％）＞根（29.3％），VC均约为60％。结论：优化的提取工艺可行，可用于大高良姜不同部位总黄酮的提取；各部位总黄酮均具有一定的抗氧化活性，并以叶中总黄酮的抗氧化活性相对较强。
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雪松松针总皂苷的超声提取工艺优选及体外抗肿瘤活性研究
目的：优选雪松松针总皂苷的超声提取工艺，并考察其体外抗肿瘤活性。方法：采用紫外分光光度法测定雪松松针总皂苷的含量。在单因素试验基础上，以乙醇体积分数、液料比、提取时间为因素，根据Box-Behnken设计进行试验，以雪松松针总皂苷含量为响应值进行响应面分析，对雪松松针总皂苷的超声提取工艺进行优化。考察所制雪松松针总皂苷对人肺癌A549细胞、人肝癌HepG2细胞和人胃癌MKN45细胞增殖的影响，并计算半数抑制浓度（IC50）。结果：优选工艺为乙醇体积分数73％，液料比13∶1，提取2次、每次65 min；以此工艺所得雪松松针总皂苷平均含量为6.693 mg/g ，与预测值6.508 mg/g的相对误差为2.84％。雪松松针总皂苷对A549、HepG2、MKN45细胞的增殖均有抑制作用，且呈明显的浓度依赖性，IC50分别为（63.98±6.79）、（154.91±10.20）、（176.32±14.26）μg/ml。结论：优选的雪松松针总皂苷的超声提取工艺合理、可行；其对A549、HepG2、MKN45细胞增殖均有一定的抑制作用，其中对A549细胞作用为明显。
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Box-Behnken响应面法优化川佛手挥发油的超临界CO2萃取工艺
目的:优化川佛手挥发油成分超临界CO2萃取的提取工艺.方法:以挥发油得率为指标,分别考察萃取温度、萃取压力、CO2流量、萃取时间、分离压力和分离温度等单因素对川佛手挥发油得率的影响.在此基础上,选取影响显著的萃取温度、萃取压力、CO2流量和萃取时间4个因素,采用Box-Behnken响应面法优化超临界CO2萃取工艺参数.结果:在萃取温度67℃、萃取压力57 MPa、CO2流量22 L/h和萃取时间4h时,川佛手挥发油超临界CO2萃取得率高,达到1.892％(n=3),与预测值(1.937％)的相对误差为2.32％.结论:优选的川佛手挥发油的超临界CO2萃取工艺合理、可行.
关键词： Box-Behnken响应面法 川佛手 挥发油 超临界CO2萃取 -
Box-Behnken响应面法优化通关藤总皂苷的超声提取工艺及其纯化工艺研究Δ
目的：优化通关藤中总皂苷的超声提取工艺及纯化工艺，制备纯化的通关藤总皂苷。方法：以通关藤总皂苷提取率为指标，以乙醇体积分数、液料比和提取温度等为因素，采用单因素试验和Box-Behnken响应面法优化通关藤总皂苷的超声提取工艺；以洗脱液中总皂苷含量为指标，考察乙醇洗脱体积分数对总皂苷经D101型大孔吸附树脂吸附纯化工艺的影响。结果：优超声提取工艺条件为乙醇体积分数85％、液料比18.5∶1（ml/g）、提取温度80℃；验证试验中通关藤总皂苷平均提取率为4.80％（RSD＝1.06％，n＝3），与预测值4.89％接近，偏差为1.84％。优纯化工艺条件为以45％乙醇为洗脱溶剂除杂，再用90％乙醇进行纯化；验证试验表明通关藤总皂苷含量实测平均值为62.45％（RSD＝0.88％，n＝3）。结论：优化后的工艺可较好地提取、纯化通关藤中的总皂苷，且工艺稳定、可靠。
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Box-Behnken响应面法优化吲哚美辛固体脂质纳米粒处方
目的：优化吲哚美辛固体脂质纳米粒处方。方法：以吲哚美辛为模型药物、山嵛酸甘油酯为油相、泊洛沙姆188和聚乙二醇-12-羟基硬脂酸酯为乳化剂，以浊度、包封率、载药量为指标，采用Box-Behnken响应面法优化处方中油相用量、乳化剂-油相比例、药物-油相比例。采用扫描电镜、差示扫描热分析（DSC）表征固体脂质纳米粒的理化性质。结果：优处方的油相用量为0.91％，乳化剂-油相比例为1∶1，药物-油相比例为1∶5；所制吲哚美辛固体脂质纳米粒的浊度为1025～1030 NTU，包封率为98.94％～99.08％，载药量为2.43％～2.46％，粒径为181.5～182.3 nm，多分散性指数（PDI）为0.340～0.341（n＝3）；DSC结果显示吲哚美辛不是以结晶状态存在于固体脂质纳米粒中。结论：成功筛选出优处方，制得吲哚美辛固体脂质纳米粒。
关键词： 吲哚美辛 固体脂质纳米粒 Box-Behnken响应面法 优化处方 -
Box-Behnken响应面法优化和肝理脾颗粒中肉桂与香附总挥发油的提取工艺
目的：优选和肝理脾颗粒中肉桂与香附总挥发油的提取工艺。方法：以总挥发油提取率为指标，采用Box-Behnken响应面法，考察加水倍量、药材浸泡时间和蒸馏提取时间对挥发油提取量的影响，优化和肝理脾颗粒中肉桂、香附总挥发油的提取工艺并进行验证试验。结果：建立的3个因素变量的二次多项回归模型的相关系数为0.9705；优提取工艺为加5倍量药材的水浸泡2.5 h、提取6.0 h；验证试验总挥发油的提取率为1.65％，与预测值1.67％比较，偏离率小于2％。结论：建立的模型可靠、预测性良好；优化后的工艺可用于和肝理脾颗粒中肉桂与香附总挥发油的提取。
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Box-Behnken响应面法优化穿心莲内酯自微乳的制备工艺
目的:优化穿心莲内酯自微乳的制备工艺.方法:以外观、滴入水相中颜色为指标筛选乳化剂、助乳化剂、油相种类;以伪三元相图筛选各基质的用量范围;以粒径、分散指数、平衡溶解度为考察指标,以综合评分为响应值,以乳化剂质量分数、助乳化剂质量分数、油相质量分数为响应因子,采用Box-Behnken响应面法优化穿心莲内酯自微乳的制备工艺.结果:优化的穿心莲内酯自微乳制备工艺以聚氧乙烯氢化蓖麻油为乳化剂,二乙二醇单乙基醚为助乳化剂,油酸聚乙二醇甘油酯为油相,三者质量比为40:59:10.在此工艺条件下制得的自微乳粒径为(38.15±1.56)nm、分散指数为0.12±0.01、平衡溶解度为(5.97±0.02)mg/mL,与预测值(39.72 nm、0.11、6.04 mg/mL)的相对误差分别为3.95％、3.54％、1.16％,实测值与预测值一致性良好.结论:优化所得穿心莲内酯自微乳制备工艺稳定、可行,适用于该制剂的制备.
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Box-Behnken响应面法结合多指标综合评分法优选柴胡安心胶囊的水提工艺
目的:优化柴胡安心胶囊的水提工艺.方法:以提取液中没食子酸、绿原酸、葛根素、大豆苷、芦丁、肉桂酸、槲皮素的含量和出膏率的综合评分值为考察指标,以加液倍数、浸泡时间、回流时间、提取次数为因素,在单因素试验基础上运用Box-Behnken响应面法对柴胡安心胶囊的水提工艺进行优化并进行验证试验.结果:优提取工艺为加11倍水、浸泡10 h,提取2次,每次回流1.5 h;验证试验中3批样品提取后的综合评分值(91.37％)与预测值(91.38％)相比较,相对误差为1.87％(RSD<2％,n=3).结论:优选的提取工艺方法简单、结果稳定,可用于后续柴胡安心胶囊的制剂生产.
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蝉蜕蛋白的提取工艺优化及体外抗氧化活性研究
目的:优化蝉蜕蛋白的提取工艺,并考察其体外抗氧化活性,为蝉蜕蛋白的深入研究提供参考.方法:以蛋白提取量为响应值,在单因素试验基础上,采用Box-Behnken响应面法对超声波辅助提取蝉蜕蛋白的液料比、超声时间、提取次数等条件进行优化,并进行验证试验.以维生素C(VC)为阳性对照,以对1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)和2,2′-连氮基-双-(3-乙基苯并二氢噻唑啉-6-磺酸)(ABTS)自由基的清除率为指标,评价蝉蜕蛋白的体外抗氧化活性.结果:蝉蜕蛋白的佳提取条件为液料比28:1 (mL/g),超声时间65 min,提取2次.验证试验中,蝉蜕蛋白的平均提取量为65.45 mg/g(RSD=1.68%,n=3),与预测值的相对误差为5.48%.蝉蜕蛋白对ABTS和DPPH自由基均有一定的清除效果,当蝉蜕蛋白质量浓度为0.2 mg/mL时对ABTS自由基的清除率即达97.0%,其作用与VC相当;蝉蜕蛋白对DPPH自由基的清除能力稍弱,半数清除浓度为0.96 mg/mL,其作用不及VC.结论:采用Box-Behnken响应面法优化蝉蜕蛋白的提取条件准确、可靠;蝉蜕蛋白具有一定的体外抗氧化活性.
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Box-Behnken设计-响应面法优化山楂的醇沉工艺
目的:优化山楂的醇沉工艺,为含山楂制剂生产过程中的质量控制提供参考.方法:通过Plackett-Burman设计考察搅拌速度、加醇速度、醇沉时间、加入乙醇体积分数、醇料比、醇沉前浓缩液密度和静置温度等工艺参数对山楂总黄酮保留率的影响,然后采用Box-Behnken响应面法对关键工艺参数进行优化,并进行验证试验.结果:山楂醇沉关键工艺参数优值为醇沉前浓缩液密度1.04 g/mL、醇料比2.86:1(mL/g)、搅拌速度185 r/min.经验证,优工艺参数下山楂总黄酮平均保留率为89.74％(n=3),与预测值91.40％的相对误差为1.85％.结论:运用Box-Behnken响应面法优化了山楂的醇沉工艺,该法简单、可行.
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Box-Behnken响应面法优化荜茇总生物碱的提取工艺研究
目的:优化荜茇总生物碱的提取工艺,为荜茇的深入开发和综合利用提供参考.方法:以总生物碱(指标性成分为胡椒碱)的提取率为考察指标,药材粉碎度、液料比、提取时间、提取次数为考察因素,采用单因素试验和Box-Behnken响应面法优化荜茇总生物碱的提取工艺,并进行3次(荜茇用量分别为1.00、10.00、100.00 g)验证试验.结果:优提取工艺为粉碎度90目,加入32倍量的无水乙醇提取3次,每次提取170 min.优工艺条件下,在荜茇用量为1.00、10.00、100.00 g时荜茇总生物碱的提取率分别为5.015、5.028、5.041 mg/g,与预测值5.025 mg/g的相对误差分别为0.20％、0.06％、0.26％,差异较小.结论:本研究优选的荜茇总生物碱的提取工艺合理、稳定、可行.
关键词： 荜茇 总生物碱 Box-Behnken响应面法 提取率 提取工艺 -
共水蒸馏法提取香附-艾叶挥发油的工艺优化及与隔水蒸馏法提取的GC-MS比较
目的 研究香附-艾叶中挥发油的提取工艺,并比较共水蒸馏法与隔水蒸馏法提取药对中挥发油的差异.方法 采用共水蒸馏法提取挥发油,在单因素试验的基础上,利用Box-Behnken确定香附-艾叶中挥发油的佳提取工艺,并采用GC-MS对两种方法提取的药对及单味药材中的挥发油成分进行鉴定.结果 香附-艾叶的佳提取工艺为:提取6h、浸泡2h、料液比8倍;GC-MS分析表明:共水蒸馏法与隔水蒸馏法提取的挥发油中的主要成分是一致,但共水蒸馏法提取的挥发油比隔水蒸馏法的含量更高.结论 所用挥发油提取工艺合理可行,可用于香附-艾叶中挥发油的提取;隔水蒸馏法提取的挥发油中的种类和含量减少;表明药对提取挥发油不是单味药的简单加合.
