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指甲油中18种邻苯二甲酸酯类化合物的GC-MS法测定
目的 建立指甲油中邻苯二甲酸酯类化合物的测定方法.方法 采用GC-MS联用法检测指甲油中邻苯二甲酸酯类化合物,检测方式为SCAN和SIM.结果 实验条件下,18种邻苯二甲酸酯类化合物能很好分离检测,各组分的检出限均大于0.2 μg/g,线性范围均在0.2～4 μg之间,相关系数均大于0.998,相对标准偏差RSD均小于10％,加标回收率在85％ ～ 101％之间.结论 本法操作简便、准确、分离效果好,对色谱柱和仪器污染小,进样残留少,可同时测定指甲油中的18种邻苯二甲酸酯类化合物.
关键词： GC-MS法 邻苯二甲酸酯类化合物 指甲油 -
天然冰片在小鼠组织内的GC-MS测定法和组织分布研究
目的:建立天然冰片在小鼠组织内含量测定的GC-MS法并进行组织分布研究,初步探索天然冰片的归经特征.方法:采用DB-5MS弹性毛细管色谱柱(0.25mm×30m×0.25μm);电子轰击(EI)电离方式,轰击能量为70eV,倍增电压1100V;选择性离子检测(SIM),天然冰片m/z 95,内标萘m/z128;小鼠组织样品用生理盐水匀浆后,加入萘作为内标,用正己烷振荡萃取,取上清液进样测定.组织分布研究以天然冰片的CMC-Na溶液给小鼠灌胃,在不同时间点分批处死小鼠后取各组织样本,经处理后用GC-MS法测定组织中的天然冰片含量.结果:本研究建立的天然冰片GC-MS测定方法,在22ng·mL-1～22μg·mL-1范围内响应信号(Y)与天然冰片浓度(X)呈良好线性关系,Y=0.000486X+0.00036,R2=0.999(n=3),低检测限为10ng·mL-1,定量下限为22ng·mL-1,日内精密度为3.72～6.11%,日间精密度为7.29～17.6%,相对回收率和提取回收率分别为85.95～107.93%和93.04～103.03%.组织分布研究结果表明,天然冰片分布于大部分组织,单个组织内天然冰片浓度随时间延长呈现多峰现象;天然冰片在肝脏内含量高,在心、脑、肾等重要组织内的含量也较高.结论:本研究建立的GC-MS测定方法准确、可靠,可用于天然冰片在动物体内的定量分析;天然冰片在不同组织内的分布有明显差异,肝、肾、心、脑中分布含量较高;天然冰片的归经特征中有归心经的趋势.
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固相微萃取气质联用测定中药辛夷挥发性成分
本研究采用固相微萃取气质联用(SPME-GC-MS)测定了中药辛夷挥发性成分.研究结果表明,采用混合涂层PDMS/DVB/CAR,在80℃下对0.5g药材粉末样品顶空萃取30min后进行GC-Ms分析可获得令人满意的测定结果.同水蒸气蒸馏法相比,本法具有简便、快速、样品量小等特点,适于中药挥发性成分的快速测定.
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衍生化GC-MS同时测定鱼腥草药材中9种脂肪酸的含量
目的 建立衍生化GC-MS同时测定不同来源鱼腥草药材中9种脂肪酸甲酯化衍生物的含量.方法 采用Inowax(0.32mm×30 m,0.25μm)弹性石英毛细管色谱柱,程序升温,初温:110℃保持3 min,以2℃·min-1升温至164℃,保持10min,再以8℃·min-1升温至210℃,保持10 min.进样口温度为230℃,分流比为20:1,进样量1 μL,柱流速2.5 mL·min-1,对不同来源的鱼腥草药材石油醚提取物的甲酯化样品采用SIM方式进行分析.结果 月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、油酸.α-亚麻酸、亚油酸、γ-亚油酸等9种脂肪酸均获得良好线性,并测定其在不同来源的鱼腥草药材中含量.结论 方法 准确、专属,能有效测定鱼腥草药材中含有的脂肪酸.
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GC-MS法测定药物制剂中邻苯二甲酸酯类化合物的含量
目的 建立盐酸雷尼替丁制剂中邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法.方法 以甲醇为溶剂制备溶液；采用GC-MS法检测,使用DB-5MS色谱柱,载气为氦气,流速为1.0 mL·min-1,检测方式为SCAN和SIR.结果 实验条件下,20种邻苯二甲酸酯类化合物能很好分离检测；各组分的检测限(S/N=3)大于2μg·g-1,线性范围在2～40 μg·mL-1之间,r＞0.99；加样回收率在79％～99％之间,RSD＜10.8％.结论 本法操作简便、准确,分离效果好,对色谱柱和仪器污染小,进样残留少,可同时测定口服固体制剂中的20种邻苯二甲酸酯类化合物.
关键词： GC-MS法 邻苯二甲酸酯类化合物 盐酸雷尼替丁 塑化剂 -
采用GC-MS法分析秀丽莓根精油成分
目的 研究秀丽莓根精油成分的组成及相对含量.方法 采用GC-MS法分离鉴定秀丽莓根二氧化碳超临界流体萃取所得精油化学成分并测定其相对含量.结果 秀丽莓根精油成分得率为3.42％,分离鉴定出39种成分,主要成分为桉叶油二烯-5,11(13)-内酯-8,12、γ-衣兰油烯、β-谷甾醇、榄香醇、圆柚醇、β-桉叶醇、喇叭烯氧化物、维生素A醋酸酯、1,5,9-三甲基-1,5,9-环十二碳三烯、荜澄茄油烯醇、羽扇豆醇乙酸酯、豆甾-4-烯-3-酮、香橙烯氧化物等.结论 二氧化碳超临界流体萃取的精油成分是秀丽莓清肺止咳的药效组分之一.
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GC-MS法在老年营养不良患者血浆小分子代谢物质测定中的应用
目的 采用GC-MS法测定老年营养不良患者血浆小分子代谢物质,寻找与老年患者营养不良发生发展密切相关的小分子代谢物,探讨代谢组学在老年营养不良患者中的应用.方法 选取2015年2月-2016年2月在浙江医院诊治的30例老年营养不良患者作为实验组,同期按年龄、性别匹配选取30例营养状况正常的老年人作为对照组,分别采集2组研究对象的晨起空腹静脉血5 ml,静置分离血浆,分装低温保存.采用GC-MS法测定2组研究对象血浆小分子代谢物质,采用主成分分析和小方差判别分析法对2组研究对象血浆小分子代谢物质进行统计分析,并比较2组血浆小分子代谢物质水平.结果 2组研究对象血浆总离子流色谱图基本相似,色谱保留时间主要集中在5 ～ 15 min,实验组峰高明显低于对照组.实验组与对照组样品主成分得分图可以明显区分.实验组和对照组的置换检验截距R2 =0.668,Q2=-0.309.实验组甘氨酸、天冬氨酸、苏糖酸的值较对照组升高,而鸟氨酸、油酸、尿酸、D-塔罗糖、N-甲基-DL-丙氨酸、甘露糖、D-甘油磷酸酯、β-丙氨酸、α-酮戊二的值较对照组低(P＜0.05).结论 GC-MS法能检测出与老年营养不良患者有关的小分子代谢物质种类,提示GC-MS法可作为老年营养不良患者小分子代谢物检测的筛选方法.
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不同干燥条件下胜红蓟挥发油成分分析
目的 研究不同干燥条件下胜红蓟中挥发油的化学成分.方法 水蒸气蒸馏法提取挥发油,用GC-MS法测定胜红蓟中挥发油成分,按峰面积归一化法求出挥发油中化学成分的百分含量.结果 从胜红蓟挥发油中鉴定出30个化合物,含量较高的有早熟素1、2,石竹稀及其氧化物.不同干燥条件对胜红蓟挥发油中不同化合物含量影响大.结论采收胜红蓟时好用晒干法.
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气相色谱-质谱联用法测定复方蒲公英栓中冰片的含量
目的 建立毛细管气相色谱-质谱联用法(GC-MS法)测定复方蒲公英栓中冰片含量的方法.方法 以萘为内标,用DM-5(Dikma公司,30 m×0.25 mm×0.25 μm)弹性石英毛细管柱;80℃～250℃程序升温,选择M/Z为95和128的碎片离子峰分别对冰片和萘进行检测.结果 冰片在0.7992～31.968 μg/ml范围内有良好的线性关系(r=0.9996),日内RSD≤0.93%,日间RSD≤1.36%;加样回收率为99.82%.结论 所建立的方法灵敏、准确,可用于复方蒲公英栓中冰片的含量测定.
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烤鳗油精制过程中脂肪酸组成变化
目的: 通过测定回收的烤鳗油精制过程中脂肪酸组成的变化,对其营养价值进行评价.方法: 采用GC-MS法测定脂肪酸的组成.结果: 180 ℃、0.01 MPa下水蒸气蒸馏脱腥处理,可提高烤鳗油的纯度,对高不饱和脂肪酸含量影响不明显;10 ℃"冬化"处理后,可进一步提高其纯度和不饱和脂肪酸含量比例,有利于提高其营养价值;227 ℃减压处理,仍会显著降低其质量,尤其是严重地破坏其中的不饱和脂肪酸.结论: 采用180 ℃、0.01 MPa脱腥处理后,再经"冬化"处理的精制工艺,有利于保持和改善鳗鱼油的营养价值,可以开发成一种有效的功能食品.
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GC-MS法分析腰果仁油中的脂肪酸
腰果(Anacardium occidentale L.)别名鸡腰果,为漆树科腰果属常绿乔木腰果树果实,是热带重要的干果和油料树种,原产巴西东北部,现已遍及东非和南亚各国.在我国主要分布在海南岛和云南西双版纳[1],其果仁富含碳水化物、蛋白质、脂肪、多种维生素及Ca、P、Fe、Mg、Mn、Se、Cr等多种无机元素.有关腰果仁油中脂肪酸化学成分的研究未见报道,本研究运用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,对它进行了分析和鉴定.
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固相萃取-气质联用测定末梢水6种邻苯二甲酸酯
目的 建立水中邻苯二甲酸酯固相萃取-气相色谱质谱法测定体系并应用于市政末梢水中邻苯二甲酸酯的测定.方法 从水样pH值、水样流量、洗脱试剂体积等方面优化固相萃取提取条件,采用气相色谱-质谱法对水中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸苄基丁基酯(BBP)、邻苯二甲酸二乙基己基酯(DEHP)、邻苯二甲酸二辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)等6种PAEs进行定量分析.结果 方法在0～ 10.00μg/ml范围内所得的回归方程线性关系良好,相关系数均＞0.997,DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP、DIDP检出限分别为2.5、4.9、0.9、8.2、8.8、13.9ng/L,平均回收率为86.0％～117.4％,RSD为5.0％～13.6％.结论 该方法可简便、快捷、准确的测定末梢水中邻苯二甲酸酯的含量.
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厚朴炮制前后挥发油化学成分的GC-MS分析
目的 分析厚朴炮制前后的挥发油化学成分,为其质量评价提供科学依据.方法 分别采用固相微萃取(SPME)法及水蒸气蒸馏(SD)法提取挥发油化学成分,采用气相色谱-质谱联用技术分离鉴定化学成分,采用峰面积归-化法测定相对质量分数.结果 采用SPME法从厚朴生品及炮制品中分别鉴定了59种和60种成分,其中相对质量分数在0.5%以上的分别为23种和22种;采用SD法从厚朴生品及炮制品中分别鉴定了60种和66种成分,其中相对质量分数在0.5%以上的分别为24种和12种.结论 两种方法提取得到的挥发油成分不尽相同,同一方法提取炮制前后的挥发油化学成分在质量分数上有所变化,炮制后个别成分的量有所降低,提示厚朴在炮制时要考虑尽量采用低温操作,避免造成挥发油化学成分的散失.
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从挥发性成分的动态变化规律探索银翘散“香气大出即取服”的科学内涵
目的 建立银翘散蒸馏液中3种主要挥发性成分薄荷酮、薄荷脑、胡薄荷酮的定量测定方法,探索银翘散煎煮过程挥发性成分的蒸发规律,为阐明银翘散“香气大出即取服”的科学内涵提供科学依据.方法 收集不同煎煮时间段的银翘散蒸馏液,采用GC-MS法定性分析其中挥发性化学成分并测定薄荷酮、薄荷脑、胡薄荷酮的量,考察不同煎煮时间对银翘散中薄荷酮、薄荷脑、胡薄荷酮蒸发速度的影响.结果 银翘散挥发油GC-MS总离子流色谱图共确定色谱峰26个,其中相对质量分数大于1.5％的色谱峰14个,主要来源于连翘、薄荷、荆芥3味药;随着煎煮时间的延长,相对质量分数较大的3种成分薄荷酮、薄荷脑、胡薄荷酮的蒸发速度均先增大后逐渐减小,平均蒸发速度均在5～10 min达到大值,分别为13.77、147.74、31.26 μg/min;煮沸0～5、5～10、10～15、15～20、20～25、25～30、30～40、40～50、50～60、60～80、80～100、100～120 min时间段,银翘散中薄荷酮、薄荷脑、胡薄荷酮3种成分总的平均蒸发速度分别为160.23、192.77、120.71、70.85、54.01、42.41、30.36、17.87、14.98、10.01、7.79、7.58 μg/min.结论 煎煮时间对银翘散挥发性成分蒸发速度影响较大;煮沸约5 min时,香气大出,煮沸5～10 min时间段,银翘散中3种挥发性成分的平均蒸发速度也大,散失也快;煮沸15 min后,香气变淡,银翘散中3种挥发性成分蒸发速度明显减小,提示银翘散“香气大出即取服”传统煎煮方法具有一定的科学依据.
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GC-MS法同时测定扎冲十三味丸中麝香酮和丁香酚含量
目的:建立GC-MS法同时测定蒙药扎冲-13中麝香酮和丁香酚的含量.方法:色谱柱为HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm);程序升温,初始温度50℃,以10℃min-1升温至120℃,再以20℃·min-1升温至250℃;汽化室温度为260℃;高纯度He气为载气;载气流速为2mL·min-;进样量为1μL;分流比为20∶1.结果:麝香酮标准曲线为Y=693570.6+1.43739×108×X(R=0.9993,N=5);丁香酚标准曲线为Y=1.65309×108+ 5.03683×108×X(R=0.9957,N=5);样品中丁香酚的平均含量为0.2325％、麝香酮的平均含量为0.0110％;RSD分别为1.2026％和0.6350％.结论:该方法简便、快速、准确,适用于蒙药中丁香酚、麝香酮的含量测定.
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3种色型玛卡中脂肪酸组分差异及其抗氧化活性
目的 分析黄、紫、黑3种色型玛卡中脂肪酸的组分差异及其抗氧化活性.方法 索氏提取法提取脂肪酸,经皂化甲酯化衍生处理后,GC-MS法检测脂肪酸的组成和含有量,再通过ABTS法测定其体外抗氧化活性.结果 3种色型玛卡中共检出33种脂肪酸,其中黄色18种、紫色12种、黑色32种,以亚麻酸、亚油酸和油酸为主,总相对含有量占总量的70％以上.黑、紫、黄色玛卡脂肪酸的维生素C抗氧化活性当量分别为23.95、20.94、14.03 μmol/g.结论 3种色型玛卡中,黑色玛卡含脂肪酸种类多,抗氧化活性强.
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不同产地姜黄挥发油的化学成分及其抗氧化活性
目的 对不同产地姜黄挥发油成分及其抗氧化活性进行比较.方法 气相色谱-质谱联用(GC-MS)法对挥发油化学成分进行分析,DPPH法对其抗氧化活性进行测试.结果 四川、海南、泰国和越南产的姜黄挥发油中分别鉴定出31、33、26和25种化学成分,分别占总含有量的74.215％、66.618％、64.055％和66.748％.其中,共有成分11个,主要包括芳姜黄酮、α-姜黄酮、芳姜黄烯、姜烯、β-倍半水芹烯、β-红没药烯、(+)-α-大西洋(萜)酮等.而且,4个产地的姜黄挥发油均表现出一定的抗氧化活性,依次为海南＞四川＞泰国＞越南.结论 不同产地姜黄挥发油的化学成分和抗氧化活性均有显著差异.
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GC-MS法分析肿节风叶中挥发油化学成分
肿节风为金粟兰科草珊瑚Sarcandra glabra(Thunb.)Nakai的全草,又名九节茶、草珊瑚、接骨木等.味辛、苦,性平.有抗菌消炎、清热解毒、祛风除湿、活血止痛、通经接骨等功效,用于治疗各种炎症性疾病、风湿关节痛、疮疡肿毒、跌打损伤、骨折等.近年用于治疗胰腺癌、胃癌、直肠癌、肝癌、食道癌等有较显著效果.分布于江西、浙江、安徽、福建、台湾、湖南、湖北、广东、广西、四川、贵州、云南等省区.
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冠心苏合丸的物质组释放动力学研究
目的 研究冠心苏合丸物质组释放动力学特征.方法 以GC-MS法为检测手段,60%乙醇为释放介质,在(37±0.5)℃温度下,采用浆法100 r/min测定同一处方不同厂家生产的和同一厂家生产的不同批号的冠心苏合丸的物质组释放度,以考察不同厂家、不同批号冠心苏合丸物质组释放动力学特征的差异.结果 A厂(批号9012742)、A厂(批号9011245)、A厂(批号8013353)、B厂、C厂和D厂的冠心苏合丸在240 min内物质组的平均累积释放率分别是:104.12%、107.38%、93.79%、69.33%、75.30%和101.36%,释放曲线的Weibull分布参数T50分别为(184.38±19.03)、(186.51±8.65)、(193.38±4.87)、(186.90±10.71)、(246.32 4±12.90)和(114.23 ±5.89)min,Td分别为(199.42±22.47)、(202.41±9.16)、(220.64±8.34)、(300.06±34.43)、(374.04±40.57)和(168.07±10.79)min.结论 不同厂家的冠心苏合丸物质组释放动力学特征存在显著性差异,同一厂家不同批号间的冠心苏合丸物质组释放动力学特征无显著性差异.
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GC-MS法快速鉴定硝基甲烷
硝基甲烷属脂肪族硝基化合物,一般状态下为无色液体,水溶液呈酸性,溶于水和乙醇,主要用作纤维素化合物、聚合物、树脂、涂料、蜡制物等的溶剂、助燃剂及表面活性剂,是制备氯化苦的原料.也可制作炸药、火箭燃料、医药、染料、杀虫剂和汽油添加剂等.毒性作用主要表现为对眼和呼吸道黏膜的刺激、高浓度下有麻醉作用以及致高铁血红蛋白症[1],严重中毒者可引起死亡.为探讨快速检测硝基甲烷方法,对某市化工厂发生的一起硝基甲烷中毒事件的样品进行了检测,现报告如下.
