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HPLC法测定女宝胶囊中延胡索乙素的含量
目的:建立女宝胶囊中延胡索乙素的含量的检测方法.方法:采用柱C18(4.6×250mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸溶液(用三乙胺调pH至6.0)(60:40)为流动相,流速:1.0ml/min,检测波长:280nm.结果:延胡索乙素的量在0.102～1.632μg范围内线性良好,回收率为98.78%,RSD为2.75%.结论:该方法准确,可靠,可用于女宝胶囊的质量控制.
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HPLC法测定热毒清锭中延胡索乙素的含量
目的:建立高效液相色谱法,测定热毒清锭中延胡索乙素的含量.方法:色谱柱为Agilent HypersilODS柱(4.0×250mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液(用三乙胺调节pH至6.0)(60:40)为流动相,检测波长282nm.结果:延胡索乙素在2～10μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999,n=5),平均回收率99.7%,RSD=2.78%(n=5).结论:本法简便,准确,灵敏度高.
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HPLC法测定骨友灵贴膏中延胡索乙素的含量
目的:采用高效液相色谱法对骨友灵贴膏中延胡索乙素的含量进行测定,以控制产品的质量.方法:反相高效液相色谱法.SHIMADZU shim-packVP-ODS柱,以甲醇-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH值至6.0)(55:45)为流动相,检测波长280nm.结果:延胡索乙素进样量在0.02～1.0 μg范围内与峰面积具有良好的线性关系,相关系数0.999999,回收率98.7%,RSD2.3%(n=6).结论:本法简单、灵敏可用于骨友灵贴膏的质量控制.
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HPLC法测定安胃片中延胡索乙素的含量
目的:建立安胃片中延胡索乙素的HPLC定量法.方法:采用高效液相色谱法,以COSMOSLC 5C18-MS-Ⅱ(4.6 mm×250 mm,5 μm)为色谱柱,流动相为乙腈-0.6%冰醋酸(三乙胺调pH至6.0)(41:59),检测波长280 nm.结果:延胡索乙素在0.061 62～1.02700μg范围内,进样量与峰面积线性关系良好(r＝0.999 9).平均回收率为95.3%(RSD 2.0%).结论:方法简便、快速准确、灵敏度高、重现性好.可作为安胃片中的含量测定法.
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高效液相色谱法测定安胃片中原阿片碱和延胡索乙素的含量测定
目的：建立安胃片中有效成分原阿片碱和延胡索乙素的测定法。方法高效液相色谱法（HPLC）法同时测定安胃片中原阿片碱和延胡素乙素的含量；色谱柱Agilent Eclipse-C18（250 mm×4.6 mm，5μm）；流动相乙腈-0.6%醋酸溶液（用三乙胺调节pH6.0）；梯度洗脱，流速1.0 ml/min；检测波长280 nm；柱温26℃。结果该方法中原阿片碱在进样量0.0560～2.2400μg内呈良好的线性关系（r=0.9997）；延胡索乙素在进样量0.0190～0.7613μg内呈良好的线性关系（r=0.9998）。结论以上方法方便可靠，可作为安胃片的质控方法。
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HPLC法测定天元克痛方主要成分的研究
目的:建立天元克痛方的主要成分的含量测定方法.方法:应用HPLC法测定对方中的主要成分延胡索乙素和东莨菪碱进行含量测定,考察方法线形范围、精密度及回收率等.结果:采用HPLC法对延胡索乙素进行测定,标准曲线为y=0.0774x+1.1044;r=0.9999,高、中、低三个浓度的日间精密度分别为:0.15%、0.3%、0.4%;日内精密度分别为:0.43%、0.69%、0.58%;回收率分别为:100.8%、101.2%、104.5%.HPLC法对东莨菪碱进行含量测定,标准曲线为y=0.0667x-0.6352;r=0.9999,高、中、低三个浓度日内精密度分别为:3.04%、1.66%、0.46%;回收率分别为:104.34%、95.05%、95.79%.结论:采用HPLC法对天元克痛方中主要成分延胡索乙素和东莨菪碱进行含量测定,方法灵敏可靠、重现性好.
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薄层扫描法测定金不换药材中延胡索乙素的含量
目的:测定金不换药材中延胡索乙素的含量.方法:采用双波长薄层扫描法(λS=280nm,λR=360nm).结果:延胡索乙素在0.50μg～5.50μg间,点样量与峰面积呈良好线性关系,r=0.9994,回收率为100.33%,RSD=2.46%(n=3).结论:该法精确、简便、重现性好.
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延胡索伍用白芷对延胡索乙素药动学的影响
目的 探索中药配伍对中药复方药效成分药动学的影响.方法 采用反相高效液相色谱法测定延胡索乙素的血药浓度,非房室模型拟合药动学参数,统计学处理采用t检验法.结果 延胡索提取物组和延胡索白芷提取物组的主要药动学参数:ρmax分别为(0.484±0.30)和(0.853±0.52)mg·L-1,AUC0-∞分别为(1.822±1.0)和(5.542±3.8)mg·h·L-1,tmax分别为(1.06±0.83)和(1.88±1.6)h,两组药动学参数的差异具有显著性统计学意义(P<0.05).结论 延胡索与白芷配伍对延胡索乙素的药动学特征有显著影响,提示该配伍可能是导致延胡索乙素的药动学特征变化的原因.
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高效液相色谱手性固定相法分离四氢原小檗碱类对映体
目的在α-酸性糖蛋白手性柱和纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)手性柱上,对两种四氢原小檗碱同类物(延胡索乙素和四氢小檗碱)进行了对映体分离研究.方法在α-酸性糖蛋白手性柱上考察了流动相的有机改性剂、pH值以及离子强度对分离的影响,在纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)手性柱上主要考察了流动相体系、流速和柱温对分离的影响,并初步探讨了手性识别机制.结果延胡索乙素在两种手性柱上均达到基线分离,四氢小檗碱只在纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)柱上分离成两个成分.结论延胡索乙素和四氢小檗碱均可分离成两个成分,推断为其对映体的拆分,可为进一步探讨其在体内的动态变化提供方法学基础.
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延胡索炮制品在大鼠血浆中的药动学研究
目的 考察延胡索在大鼠血浆中的药动学特征及炮制对其吸收和代谢的影响.方法 采用高效液相测定灌胃延胡索提取物后的大鼠血浆中的药物浓度.结果 建立了同时测定大鼠血浆中延胡索乙素,原阿片碱和去氢紫堇碱的方法,该方法的低,中,高3种药物浓度的回收率,日内和日间精密度均符合要求.结论 醋炙能加快延胡索乙素和去氢紫堇碱在体内的吸收,同时延缓二者的消除,其中对延胡索乙素的作用更明显,而对原阿片碱影响不大;酒炙对延胡索乙素的作用与醋炙相似,但作用较醋炙弱,同时对原阿片碱和去氢紫堇碱均有延缓消除的作用.
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HPLC测定消结安合剂中延胡索乙素的含量
目的 建立用高效液相色谱法测定消结安合剂中延胡索乙素含量的方法.方法 采用高效液相色谱-紫外检测器法,以十八烷基键合硅胶柱(Kromasil C_(18), 6mm×250mm 5μm)为色谱柱,甲醇-水-三乙胺(65:35:0.5)为流动相,流速:0.8 mL·man~(-1),检测波长:280 nin.结果 消结安合荆中延胡索乙素在0.250～8.00 mg·L~(-1)内线性良好,r=0.999 8,平均回收率(n=5)为100.19%,RSD为2.43%.结论 本方法操作简便、准确、灵敏,为该制剂的质量控制建立了方法.
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延胡索乙素的大鼠在体肠吸收与立体选择性特征研究
目的 研究延胡索乙素在大鼠小肠段的吸收动力学特征和立体选择性特征.方法 采用大鼠在体小肠灌流实验和在体分离肠袢实验,应用紫外分光光度法和HPLC分别测定酚红和延胡索乙素的含量,手性固定相拆分法测定延胡索乙素对映体的峰面积比值.结果 延胡索乙素在不同药物质量浓度10,25,50 mg·L-1时,肠吸收速率常数Kz分别为0.403,0.461,0.402 h-1;不同pH值4.5,6.5,8.0时Kz分别为0.353,0.458,0.409 h-1;在体动物实验测得延胡索乙素对映体间的峰面积比值均接近0.5:0.5.结论 不同的药物浓度和pH值对延胡索乙素在大鼠小肠的吸收无显著影响,药物的吸收呈一级动力学过程,吸收机制为被动扩散;延胡索乙素两对映体在体肠吸收没有差异,不存在立体选择性.
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反相高效液相色谱法测定痛宁胶囊中延胡索乙素的含量
目的:建立反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定痛宁胶囊中延胡索乙素的含量.方法:采用WondasilTM C18色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1 mol/L乙酸铵溶液(39∶61),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为280 nm.结果:延胡索乙素进样量在0.042～0.374 μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为99.73％,RSD为0.39％(n=9).结论:本方法快速、准确、灵敏、重复性好,可作为该制剂指标成分含量测定方法.
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HPLC法测定消痛片中延胡索乙素的含量
采用高效液相色谱法测定消痛片的含量.色谱柱为Kromasil ODS C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-磷酸盐溶液*(65∶35,*磷酸二氢钾0.1g和磷酸氢二钾4.8g混合溶解于500ml水中),流速为1ml*min-1,检测波长为282nm.回归方程为Y=7.97×106X-0.1×105,r=0.9999,平均回收率为97.98%,RSD为1.19%(n=5).本方法简便、快速,重现性好,可用于消痛片质量控制.
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薄层扫描法测定保康冲剂中延胡索乙素的含量
采用薄层扫描法测定保康冲剂中延胡索乙素的含量 .延胡索乙素点样量在0.16～0.81μg的范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9970,回收率为96.2%.本方法操作简便,灵敏度高,结果准确可靠.
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HPLC法测定气滞胃痛胶囊中延胡索乙素的含量
目的 建立气滞胃痛胶囊中延胡索乙素的含量测定方法.方法 采用HPLC法,色谱柱:迪马C18色谱柱,甲醇-0.17%磷酸溶液(每1000mL 0.17%磷酸溶液加入1.8mL三乙胺)(26:74)为流动相,检测波长280nm.结果 延胡索乙素在0.0506～1.2156μg之间线性关系良好,r=0.9999,回收率为98.55%,RSD为1.09%(n＝6).结论 该方法操作简单、分离效果好、灵敏度高,可作为气滞胃痛胶囊的质量控制标准.
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HPLC法测定元胡止痛片中延胡索乙素的含量
建立高效液相色谱法测定元胡止痛片中延胡索乙素含量的方法.采用ZORBAXSB C18色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸(60:40),检测波长为281nm,流速0.8ml·min-1,柱温为室温.延胡索乙素在0.16～0.96μg范围内线性关系良好,r＝0.9999,平均加样回收率为99.39%,RSD为0.93%(n＝5).该方法快速简便,准确可靠,灵敏度高,可用于元胡止痛片的质量控制.
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祛痹舒肩丸中延胡索乙素的含量测定
采用双波长薄层扫描法对祛痹舒肩丸中的有效成分延胡索乙素的含量进行测定.展开剂:正己烷-醋酸乙酯-浓氨试液(3:2:0.1);扫描波长:测定波长λs=515nm,参比波长λR=650nm;狭缝:0.4mm×0.4mm;线性参数:SX=3.延胡索乙素线性范围0.48～3.84μg,r=0.9994,平均回收率为100.98%,RSD为1.77%(n=8).本法重复性好,定量准确,可作为该制剂的定量分析方法.
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HPLC法同时测定乳安凝胶膏剂中4种化学成分的含量
目的 建立乳安凝胶膏剂中淫羊藿苷、延胡索乙素等4种化学成分的HPLC测定方法.方法 Hedera C18柱；以乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,流速:1mL·min-1,柱温:30℃,检测波长:280nm.结果 4种成分均能达到基线分离,各成分在其线性范围内呈良好的线性关系,加样回收率在95％～105％.结论 上述方法可用于乳安凝胶膏剂的含量测定.
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高效液相色谱法同时测定黄芪护肝胶囊中7种活性成分的含量
目的 建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定黄芪护肝胶囊中延胡索乙素、芍药苷、丹参酮ⅡA、橙皮苷、大黄素、五味子醇甲、大黄酚等主要成分含量的方法.方法 采用HPLC检测黄芪护肝胶囊中延胡索乙素、芍药苷、丹参酮ⅡA、橙皮苷、大黄素、五味子醇甲、大黄酚等主要成分,色谱柱为CNW Athena C18型,流动相为甲醇(A)和0.1％的磷酸水溶液(B),梯度洗脱;流速为1.0 ml/min;柱温为30℃;检测波长中,延胡索乙素为210 nm,芍药苷、橙皮苷和五味子醇甲为230 nm,丹参酮ⅡA、大黄素和大黄酚为265 nm.考察检测黄芪护肝胶囊中各检测成分的线性范围、回收率和可重复性.结果 延胡索乙素、芍药苷、橙皮苷、五味子醇甲、丹参酮ⅡA、大黄素和大黄酚的线性范围分别为1.26～25.20 μg/ml(r=0.9996)、7.03～140.60 μg/ml(r=0.9998)、3.63～72.60μg/ml(r=0.9997)、2.11～42.20 μg/ml(r=0.9994)、1.98～39.60 μg/ml (r=0.9995)、3.10～62.00 μg/ml (r=0.9996)和2.28～45.60 μg/ml(r=0.9995),7种成分的平均加样回收率(n=6)分别为99.6％、98.9％、98.7％、99.2％、98.2％、98.8％、98.2％,RSD分别为1.7％、1.0％、1.2％、1.5％、1.2％、1.2％、1.0％.结论 本方法结果准确,重现性好,回收率高,可用于黄芪护肝胶囊的质量控制.
