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肠道菌群对双黄连口服液中连翘苷和芦丁的代谢作用
目的:观察和比较大鼠,家兔肠道菌群对双黄连口服液中连翘苷和芦丁的代谢作用.方法:采用大鼠,家兔的新鲜粪便37℃厌氧培养,用HPLC-MS方法对代谢成分进行分离定量分析.结果:家兔肠道菌群时连翘苷和芦丁的代谢较快,而大鼠肠道菌群对连翘苷和芦丁的代谢过程相比较慢.结论:在离体条件下,双黄连口服液中连翘苷和芦丁可以被大鼠、家兔的肠道菌群代谢,但不同种属动物之间存在差异.
关键词： 双黄连口服液 连翘苷 芦丁 肠道菌群代谢 高效液相色谱-质谱联用 -
酒精性肝病患者尿液代谢组学研究
目的:建立用于酒精性肝病的早期无创诊断方法.方法:采用高效液相色谱-质谱联用技术,结合正交偏小二乘分析(OPLS)法,确定酒精性肝病患者尿液中生物标志物.结果:筛选出对分组贡献较大的36种潜在生物标记物,其中鉴定出7种可能的化合物,分别为肌酐、吲噪-3-羧酸、吲哚-3-乳酸、L-色氨酸、L-丝氨酸、L-亮氨酸、谷胱甘肽.结论:尿液代谢组学方法可用于酒精性肝病的早期无创诊断.
关键词： 酒精性肝病 代谢组学 正交偏最小二乘法 高效液相色谱-质谱联用 -
茶叶中三甲基锍的HPLC-MS/MS检测方法和基质干扰消除作用
[目的]建立茶叶中三甲基锍的高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS/MS)检测方法,应用该方法检测市售茶叶中三甲基锍的含量.[方法]应用酸性乙酸铵和过氧化氢混合溶液加热提取茶叶中三甲基锍,所得样品提取液用N-丙基乙二胺净化,过膜后进样.再经亲水柱分离,采用多反应监测模式进行检测.基质匹配配制标准曲线,外标法定量.抽取市售茶叶45份,检测其三甲基锍的含量.[结果] 目标化合物在0.032～1.00μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.995.方法的定量限和检出限分别为10.0、4.00 μg/kg.加标水平在10.0、20.0、40.0μg/kg时,样品的平均回收率为78.1％～127.0％,相对标准偏差为3.9％～10.4％.45份市售茶叶中有2份检出三甲基锍,分别为茉莉花茶32.9μg/kg和铁观音30.7 μg/kg.[结论] HPLC-MS/MS法检测茶叶中的三甲基锍,可消除茶叶基质干扰,方法简便快速,精密度、准确性、检出限均能满足相关的技术规范的要求,并成功应用于市售茶叶中三甲基锍的检测.
关键词： 高效液相色谱-质谱联用 三甲基锍 茶叶 样品处理 -
HPLC-MS联用同时检测支气管类中成药中违禁添加的11种糖皮质激素
目的 建立一个高准确性、高灵敏度的液相色谱-质谱联用方法,检测支气管哮喘类中成药中违禁添加的11种糖皮质激素(倍他米松,丙酸倍氯米松,氯氟舒松,醋酸泼尼松龙,氢化可的松,醋酸氟轻松,醋酸泼尼松,醋酸曲安奈德,醋酸可的松,氢化泼尼松,醋酸地塞米松).方法 色谱条件为Waters XTerra(R)MS C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,5μm),柱温35℃,流动相以0.1％甲酸10 mmol/L乙酸铵溶液-乙腈进行梯度洗脱,体积流量为0.25mL/min.质谱条件为以电喷雾离子源正离子模式进行质谱数据采集.结果 在建立的色谱条件下,11种糖皮质激素有良好的分离,且对其定性定量检出,线性范围良好,加样回收率为90％～110％.结论 该法操作简便、快捷、高灵敏度、高准确性等特点,可同时对中成药中非法添加多种糖皮质激素进行定性定量分离检测.
关键词： 高效液相色谱-质谱联用 糖皮质激素 支气管类中成药 -
柚皮素、橙皮素和桑色素硫酸酯的合成及其HPLC-MS的鉴定
目的:合成柚皮素、橙皮素、桑色素硫酸酯.方法:柚皮素、橙皮素、桑色素在冰浴中与浓硫酸反应2 h,用6 mol/LNaOH终止反应.衍生物用高效液相色谱(HPLC)-大气压化学电离(APCI)-质谱(MS)联用鉴定.结果:有柚皮素、橙皮素和桑色素硫酸酯的生成.结论:此方法可以用于柚皮素、橙皮素和桑色素硫酸酯的合成.
关键词： 柚皮素 橙皮素 桑色素 高效液相色谱-质谱联用 -
霜制对苦杏仁中苦杏仁苷在大鼠尿液中的代谢与排泄影响
目的 探讨霜制对苦杏仁中苦杏仁苷在大鼠尿液中的代谢与排泄影响.方法 将SD大鼠分别注射苦杏仁苷、灌胃苦杏仁生品及霜制品水煎液,于不同时间段收集尿液,HPLC测定尿液中马尿酸、苦杏仁苷及其代谢产物野樱苷,LCMSn鉴定代谢产物的结构.结果 苦杏仁苷注射给药后主要以原型排泄,马尿酸质量分数无明显变化；苦杏仁生品与霜制品灌胃给药后主要以代谢产物野樱苷的形式排泄,马尿酸质量分数有显著增长,且霜制后野樱苷的排泄时间延迟.结论 霜制对苦杏仁中苦杏仁苷的排泄有较大影响.
关键词： 苦杏仁 霜制 代谢 高效液相色谱-质谱联用 -
HPLC-MS-MS法测定克拉霉素血药浓度的含量
建立一种用高效液相色谱-电喷雾离子化质谱（HPLC-MS-MS）联用技术测定克拉霉素血药浓度的方法。以甲醇-水（1%甲酸溶液）-乙腈（80∶10∶10）为流动相，罗红霉素甲醇溶液为内标，血浆样品经C18柱分离后，以质谱为检测器，采用选择性离子检测（SIM）测定人体血浆中克拉霉素的含量。
关键词： 高效液相色谱-质谱联用 克拉霉素 血药浓度 -
人血浆中维生素E烟酸酯的LC-MS/MS法测定及其药动学
目的:建立LC-MS/MS法测定人血浆中维生素E烟酸酯浓度的方法.方法:研究22例健康受试者自身对照、双周期交叉口服0.2 g维生素E烟酸酯受试制剂和参比制剂后的药代动力学.采用C18 柱,流动相为甲醇(含0.05%甲酸),内标为盐酸氨溴索,以选择性离子反应检测(MRM)扫描方式进行检测,检测离子质荷比(m/z)为536.5→165.1(维生素E烟酸酯)和378.9→263.9(盐酸氨溴索).血浆样品用NaOH碱化、沉淀蛋白,石油醚提取浓缩.结果:血浆中维生素E烟酸酯线形范围为1.44～1 666.7 ng/mL,维生素E烟酸酯低定量浓度为1.44 ng/mL .结论:本方法检测速度快、灵敏度高、专属性强, 可用于维生素E烟酸酯口服制剂的人体药动学研究.
关键词： 维生素E烟酸酯 高效液相色谱-质谱联用 药动学 -
HPLC-MS法测定人血浆中米氮平的浓度
目的:建立一种用高效液相色谱-电喷雾离子化质谱(HPLC-MS)联用技术测定米氮平血药浓度的方法.方法:以0.01 mol·L-1乙酸铵水溶液:甲醇(27:73,V/V)为流动相,盐酸地尔硫草为内标,血浆样品经乙酸乙酯萃取后上样,经C18柱分离后,以质谱为检测器,采用选择性离子检测(SIM)测定人体血浆中米氮平的浓度.结果:米氮平的线性范围0.20～150μg·L-1(r=0.999 5),平均相对回收率在90%～110%之间,日内和日间RSD均＜5%,米氮平的低定量限为0.20μg·L-1,提取回收率＞85%.结论:该方法快速、准确、灵敏,可用于米氮平的药动学研究.
关键词： 高效液相色谱-质谱联用 米氮平 血药浓度 -
溴甲纳曲酮有关物质的HPLC-MS分析
目的:建立梯度洗脱反相高效液相色谱法测定溴甲纳曲酮中的有关物质.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Shim-pack CLC-ODS(4.6 mm×150mm,5μm),以甲醇-水-三氟乙酸(5:95:0.1)为流动相A,以甲醇-水-三氟乙酸(65:35:0.1)为流动相B,以1.0mL·min<'-1>的流速进行梯度洗脱,进样量20μL,检测波长230 nm.电喷雾电离源(ESI),电离源电压4.0 kV,喷雾气氮气的流速为9.0L·min<'-1>,干燥气温度为325℃,柱后分流;质谱扫描质量范围m/z 100～1000.结果:各有关物质与主成分均达到基线分离,分析了溴甲纳曲酮粗品中的杂质可能结构.结论:本法灵敏、专属,能有效分离降解产物及有关物质,可用于有关物质及降解产物检查.
关键词： 溴甲纳曲酮 有关物质 高效液相色谱-质谱联用 -
HPLC-MS法测定人血浆中酮康唑浓度及其生物等效性研究
目的:建立人血浆中酮康唑的高效液相色谱-质谱测定方法.研究受试制剂酮康唑片在人体内的药代动力学特征,评价其相对生物利用度和生物等效性.方法:20 名男性健康受试者随机分成2组,进行双交叉试验,受试及参比制剂剂量均为200 mg.采用高效液相色谱-质谱法测定血药浓度.结果:志愿者口服受试和参比制剂后,酮康唑的药动学参数如下:峰浓度分别为(4.77±1.63)μg·mL-1和(5.09±1.64)μg·mL-1,达峰时间分别为(1.37±0.71) h和(1.19±0.61)h,消除半衰期分别为(1.89±0.80) h和(2.13±0.91)h,平均驻留时间分别为(3.02±0.81) h和(3.04±0.81)h,AUC0-24分别为(13.03±5.65)μg·h·mL-1和(13.99±6.54)μg·h·mL-1;相对生物利用度为95.6%±12.5%.结论:建立的分析方法准确、灵敏、可靠、简便,统计结果表明受试制剂和参比制剂生物等效.
关键词： 酮康唑 高效液相色谱-质谱联用 药代动力学 生物利用度 生物等效性 -
液质联用法对两种虫草中核苷类成分的研究
目的优化色谱条件,在佳条件下对蒙山九州虫草和冬虫夏草子座中核苷类化合物进行定性和定量研究,并比较两种虫草的不同.方法用高效液相色谱(HPLC)法对供试品中核苷类成分进行初步定性和定量的研究,然后用质谱(MS)法进行成分验证.结果HPLC与MS法联用能准确地对各组分进行定性和定量分析;洗脱液的佳配比为:先以99%水+1%乙腈梯度洗脱5 min后过渡为96%水+4%乙腈至洗脱完全.结论首次将此方法用于虫草中核苷类成分的研究,发现蒙山九州虫草含有比冬虫夏草种类更多的核苷类成分,有望替代价格昂贵的冬虫夏草应用于临床.
关键词： 核苷类 高效液相色谱-质谱联用 虫草 -
肝微粒体孵育体系中大黄酸及其代谢活化产物的检测方法研究
目的:优化和建立大黄酸及其代谢活化产物检测方法,并应用于大黄酸肝微粒体代谢活化研究.方法:肝微粒体孵育样品以含3％甲酸的甲醇酸化并沉淀蛋白后,用API 4000LC-MS/MS对大黄酸和其活性代谢物大黄酸乙酰葡糖醛酸进行定性、定量分析.使用Agela Venusil XBP C18 column(50×2.1 mm,3μm)色谱柱,流动相为0.1％甲酸水-乙腈梯度洗脱.ESI离子源在负离子模式下进行测定,多反应离子监测,用于定量分析的离子对为m/z 283.0→239.5(大黄酸)和459.0→283.0(大黄酸葡糖醛酸).结果:大黄酸乙酰葡糖醛酸在PBS、甲醇中都不稳定,以含3％甲酸的甲醇处理后,大黄酸乙酰葡糖醛酸在样品溶液中稳定性良好.大黄酸和大黄酸乙酰葡糖醛酸的线性范围分别为100～25 000 nmol·L-1和10 ～5 000 nmol·L-1,日内和日间RSD均＜10.7％,准确度在95.8％ ～ 112％之间.适宜孵育时间优化为40 min.结论:本实验所建立的肝微粒体体系中大黄酸及其代谢活化产物大黄酸乙酰葡糖醛酸的测定方法简便、可行,为进一步研究大黄酸的代谢活化提供了基础.
关键词： 大黄酸 大黄酸乙酰葡糖醛酸 代谢活化 高效液相色谱-质谱联用 -
枸橼酸莫沙必利有关杂质的研究
目的确定构橼酸莫沙必利有关杂质的结构.方法采用高效液相色谱-电喷雾离子化质谱法分离并测定枸橼酸莫沙必利的主要有关杂质.结果得到了该杂质的分子量信息,根据推断的可能结构,合成出有关杂质,其色谱行为与枸橼酸莫沙必利的主要有关物质相同.通过测定其红外光谱,1HNMR谱,13CNMR谱,DEPT谱,1H-1H相关谱及13C-1H相关谱,确定了该杂质的结构.结论该杂质为莫沙必利结构中苯环上缺失F的类似物.
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双修饰壳聚糖载丝裂霉素C纳米粒在大鼠体内的药动学研究
目的 研究双修饰壳聚糖载丝裂霉素C纳米粒在大鼠体内的药动学特征.方法 2组大鼠分别静脉注射4 mg·kg-1丝裂霉素C纳米粒和丝裂霉素C注射剂后,采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS)测定给药后不同时间点血浆中丝裂霉素C的浓度,计算主要药动学参数.结果 丝裂霉素C的线性范围20～1 000 μg·L-1,低定量限为20 μg·L-1,提取回收率均＞95％,日内、日间精密度RSD均＜15％.双修饰壳聚糖载丝裂霉素C纳米粒和丝裂霉素C注射剂t1/2分别为(2.64±0.11)h、(0.49±0.049)h;AUC0-∞分别为(2.01±0.11)mg·h-1·L-1、(0.93±0.075)mg·h-1·L-1;Vz分别为(1.52±0.18)L、(0.63±0.065)L; CL分别为(6.95±0.70)mL·min-1、(15.47± 1.89)mL·min-1,2者均有显著性差异.结论 该方法灵敏、准确、专一,适用于丝裂霉素C的药动学研究.与丝裂霉素C注射剂相比,双修饰壳聚糖载丝裂霉素C纳米粒具有缓释和长循环的作用.
关键词： 丝裂霉素C 壳聚糖 纳米粒 高效液相色谱-质谱联用 药动学 -
HPLC-MS/MS在药物代谢和药动学筛选中的应用
目的 本综述简要介绍先导化合物优化阶段,HPLC-MS/MS应用于药物代谢和药动学(DMPK)中筛选一系列新的化学实体.方法 查阅有关文献,进行分析总结.结果 HPLC-MS/MS在支持体内或体外试验以及定性分析,如代谢物鉴定等方面均有广泛应用.结论 液质联用已成为DMPK筛选强有力且必不可少的分析手段.
关键词： 药物代谢和药动学 药物开发 高效液相色谱-质谱联用 药动学 -
地洛他定胶囊人体药动学和生物等效性评价
目的研究地洛他定胶囊和地洛他定片在人体的药动学和生物等效性.方法 20名健康受试者随机交叉单剂量口服地洛他定胶囊或地洛他定片20 mg后,采用高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)测定血浆中地洛他定的经时血药浓度,计算其药动学参数和相对生物利用度,评价两种制剂的生物等效性.结果经3P97拟合,两者的体内过程皆符合口服给药一室模型,采用梯形法计算的两者AUC 0-72分别为(238.22±57.18) μg·h·L-1和( 247.66±73.34) μg·h·L-1,Cmax均值分别为(13.70±4.27) μg·L-1和(14.31±4.53) μg·L-1,tmax均值分别为(2.2±0.7)h和(2.3±0.9)h,地洛他定胶囊对地洛他定参比片的相对生物利用度为(96.4±6.3)%.结论两种制剂具有生物等效性.
关键词： 地洛他定 高效液相色谱-质谱联用 药物动力学 生物等效性 -
高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中奥昔布宁的浓度
目的建立一种用高效液相色谱-电喷雾离子化质谱联用技术测定奥昔布宁血药浓度的方法.方法以0.01mol/L乙酸铵水溶液-甲醇(15∶85)为流动相,盐酸非洛普为内标,血浆样品经用环己烷萃取后上样,经C18柱分离后,以质谱为检测器,采用选择性离子检测(SIM)测定人体血浆中奥昔布宁的浓度.结果线性范围0.2～50ng/mL(r=0.9948),平均相对回收率在90%～110%之间,日内和日间精密度的RSD均小于10%,奥昔布宁的定量限为0.2 ng/mL,提取回收率大于90%.结论该方法快速、准确、灵敏,可用于奥昔布宁的药代动力学研究.
关键词： 高效液相色谱-质谱联用 奥昔布宁 药代动力学 -
HPLC-MS技术在中药鉴定中的应用
为了保证中药的质量,各种现代的鉴定法越来越多地在中药鉴定中被应用.利用高效液相色谱一质谱(HPLC-MS)联用技术,将HPLC对复杂样品的高分离能力与MS的高选择性、高灵敏度以及能够提供分子量与结构信息的优点结合起来,可对中药质量进行比较全面的评价.
关键词： 高效液相色谱-质谱联用 中药 鉴定 -
脉络宁注射液中绿原酸在健康人体内的药动学
目的:研究单剂量和多剂量静脉滴注脉络宁注射液中绿原酸在健康人体内的药动学.方法:10名健康受试者单、多次剂量静脉滴注脉络宁注射液后,采用高效液相色谱-质谱联用法(LC/MS/MS)测定血浆中绿原酸浓度,DAS(1.0)软件对其药-时曲线进行拟合,并计算药动学参数.结果:绿原酸药-时曲线符合二房室模型,单、多次剂量主要药动学参数分别为C_(max):(252±66)、(262±87)μg/L;t_(1/2β):(1.35±0.53)、(1.37±0.27)h;V:(0.70±0.24)、(0.68±0.24)L/kg;CL:(0.37±0.10)、(0.34±0.11)L·kg~(-1)·h~(-1);AUC_(0-tn):(404±110)、(455±151)μg·L~(-1)·h.结论:单剂量和多次静脉滴注脉络宁注射液后绿原酸主要药动学参数经统计学处理差异无统计学意义;连续多次给药后,绿原酸体内无蓄积现象,绿原酸的体内过程不受性别差异的影响.
关键词： 脉络宁注射液 药代动力学 高效液相色谱-质谱联用
