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HPLC法同时测定复方水杨酸溶液中四组分的含量
目的:建立高效液相色谱法同时测定复方水杨酸溶液中四组分含量的方法.方法:采用Phenomenex Luna C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;磷酸三乙胺溶液(取三乙胺4mL,加水至1000 mL,用磷酸调pH 2.5)-甲醇(45:55)为流动相;检测波长为220 nm;流速为1 0 mL·min-1.结果:水杨酸、间苯二酚、苯酚、水杨酸甲酯分别在0.1378～0.6980 mg·mL-1(r=1.0000)、0.03414～0.1707 mg·mL-1(r =1.0000)、0.0346～0.173 mg·mL-1(r =1.0000)、0.0395 ～0.1975 mg·mL-1(r=1.0000)范围内线性关系良好,3个浓度组间水杨酸平均回收率分别为99.62％ (RSD =0.91％)、100.27％( RSD=0.53％)、99.00％(RSD=0.09％),间苯二酚平均回收率分别为102.02％( RSD =0.97％)、101.22％( RSD =0.63％)、98.32％( RSD =0.03％),苯酚平均回收率分别为99.27％ (RSD =0.84％)、101.67％( RSD=0.46％)、101.79％(RSD=0.15％),水杨酸甲酯的平均回收率分别为99.87％( RSD =0.94％)、102.09％ (RSD =0.67％)、102.59％ (RSD =0.31％).结论:本方法简便、快速、准确,为复方水杨酸溶液的质量控制提供了可靠方法.
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高效液相色谱法测定复方硼砂溶液中苯酚的含量
目的:建立高效液相色谱法测定复方硼砂溶液中苯酚含量.方法:采用霣ondapak C_(18)(150 mm.6 mm,10靘)色谱柱,以甲醇-水(75:25)为流动相,流速0.8 mL·min~(-1)检测波长270 nm.结果:苯酚线性范围为4～36靏·mL~(-1)(r=0.9997),平均回收率(n=9)为100.1%.结论:该法操作简便,结果准确,可用于复方硼砂溶液的含量测定.
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高效液相色谱法同时测定樟脑苯酚溶液中两组分的含量
目的:采用高效液相色谱法同时测定樟脑苯酚溶液中两组分的含量.方法:采用Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×200mm,5 μm),以甲醇-水(70∶30)为流动相,流速2.0 mL·min-1,紫外检测器于290 nm测定.结果:HPLC法测定,所测成分与溶剂分离良好,樟脑、苯酚的线性范围分别为1.53～3.58 mg·mL-1(r=1.0000)和0.74～1.73 mg·mL-1(r=0.9997),样品溶液在24 h内稳定,总回收率(n=9)分别为99.9%与100.1%.结论:本法简便、快速,结果准确、可靠,重现性好.
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测定美白类化妆品中氢醌和苯酚的高效液相色谱法改进研究
目的:对高效液相色谱法测定美白类化妆品中氢醌、苯酚的色谱条件进行优化.方法:以系统适用性为指标,比较了色谱柱类型、缓冲盐种类及流动相pH对氢醌、苯酚和化妆品样品分离效果的影响.对优化后色谱条件进行了方法学考察,并在此条件下对抽检的化妆品样品进行测定.结果:优色谱条件:采用C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以10 mmol·L-1磷酸二氢钾水溶液(磷酸调pH 3.5)-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL·min-1,柱温25℃,检测波长280 nm,进样量5μL.在优色谱条件下,氢醌质量浓度在0.4～40μg· mL-1范围内,苯酚质量浓度在0.7～70 μg·mL-1范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999 8和0.999 9,氢醌、苯酚检测限分别为0.000 5和0.001μg,定量限分别为0.002和0.003 5μg,精密度试验的RSD分别为0.4％～1.0％和0.3％～1.8％,回收率分别为98.4％～99.5％和100.4％～102.2％.对市售的美白祛斑类化妆品200批进行测定,在本文的样品处理方法下氢醌和苯酚的检出限分别为1和2μg·g-1,定量限分别为4和7μg·g-1,杂质峰和目标峰能够实现基线分离、峰形对称.结论:本法测定美白祛斑类化妆品中氢醌、苯酚含量的专属性好,可以为化妆品检验标准的改进提供参考.
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HPLC法硫酸鱼精蛋白注射液中苯酚的测定
目的:建立高效液相色谱法测定硫酸鱼精蛋白注射液中苯酚含量.方法:采用Inertsil ODS-4(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,流动相为甲醇-水(40∶60),流速1.0 mL· min-1,检测波长为270 nm;并采用建立的方法考察了不同厂家硫酸鱼精蛋白注射液中苯酚的含量.结果:在上述色谱条件下,苯酚质量浓度在0.050 7～0.355 2 mg· mL-1范围内呈良好的线性,r=0.999 9;平均回收率(n=3)为98.8％～100.8％;样品测定结果为标示值的72％～102％,与采用药典标准方法测定结果基本一致.结论:本文方法经方法学验证可用于硫酸鱼精蛋白注射液苯酚含量的测定.
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高效液相色谱法测定螨变应原注射液中防腐剂苯酚含量
目的:建立高效液相色谱法测定螨变应原注射液中苯酚含量.方法:采用Watershed Novo-Pak C18(4μm,3.9 mm×150 mm)色谱柱,流动相为甲醇-水(40∶ 60),流速1.0 mL·min-1,检测波长为270 nm.结果:苯酚浓度在21.56～107.8 μg·mL-1范围呈良好的线性,r=0.9999;平均回收率(n=9)为99.1％.结论:本文方法经方法学验证可用于螨变应原注射液苯酚含量的测定.
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HPLC法快速检测苦参素注射液中8种抑菌剂及苯甲醛
目的:建立快速筛查和同时测定苦参素注射剂中8种抑菌剂(苯甲醇、苯酚、苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)及苯甲醇降解产物——苯甲醛含量的高效液相色谱法.方法:应用Welch Materials XB - C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm)；流动相为乙腈-0.02 mol·L-1醋酸铵(冰醋酸调pH至5.0)梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长为211 nm(苯甲醇、苯酚),225nm(苯甲酸),248 nm(苯甲醛),256 nm(山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯).结果:9种成分的峰面积与浓度的线性关系良好(r ＞0.9998),加样回收率为95.6％～102.2％.结论:本方法灵敏,快捷,准确,重复性好,可用于注射剂中抑菌剂的快速筛查与含量分析.
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骨肽注射液中苯酚含量的RP-HPLC法测定
目的:建立高效液相色谱法测定骨肽注射液中苯酚的含量.方法:采用ZORBAX C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为甲醇-水(25∶75);流速1.0 mL·min-1;检测波长:270nm;进样量:10μL.结果:方法的线性范围为0.001-1.0 mg·mL-1(r=0.9998);检测限为0.2μg·mL-1;精密度RSD为0.23%(n=7);高、中、低浓度回收率(n=3)分别为98.8%(RSD为0.5%)、99.2%(RSD为0.2%,)、99.0%(RSD为0.3%).结论:本法具有专属、灵敏、快速、准确的特点,可用于骨肽注射液中的苯酚测定.
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高效液相色谱法测定卡氏涂剂中间苯二酚和苯酚的含量
卡氏涂剂是皮肤科常用制剂,在临床上用于治疗头癣、股癣、手足癣等真菌感染,其主要成分为间苯二酚、苯酚等,用于杀菌止痒效果良好.对其含量测定,中国医院制剂规范采用溴量法测定间苯二酚的总量,但不能有效地控制2种成分的含量.
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HPLC法快速检测苦参素注射液中8个抑菌剂及苯甲醛
目的:建立快速筛查和同时测定苦参素注射液中8个抑菌剂(苯甲醇、苯酚、苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)及苯甲醇降解产物—苯甲醛含量的高效液相色谱法.方法:应用Welch Materials XB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.02 mol·L-1醋酸铵溶液(冰醋酸调pH至5.0)梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长为211 nm(苯甲醇、苯酚),225 nm(苯甲酸),248 nm(苯甲醛),256 nm(山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯).结果:9个成分的峰面积与浓度的线性关系良好(r＞0.9998),加样回收率为95.6％～102.2％.结论:本方法灵敏,快捷,准确,重复性好,可用于注射剂中抑菌剂的快速筛查与含量分析.
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交通事故苯酚罐车泄露中毒死亡1例
1 案例资料1.1 简要案情2008年9月4日12时20分许,在沈哈高速公路上一辆运输苯酚的罐车因轮胎爆裂发生侧翻,导致苯酚大量泄露,其后数台车辆上的司乘人员出现"中毒现象".某男,52岁,从与其相隔一车的大货车下车逃离,匆忙中不慎摔入路面上泄露的苯酚液体中,继续跑出现场19m后倒地.现场人员迅速帮助脱掉其外衣,并用水冲洗身体和漱口,约10min后出现抽搐、昏迷,呼吸停止死亡.
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碱性裂解法提取法医生物检材DNA及其法医学应用
目前,在法庭科学领域中常规使用的DNA提取方法有两种:Chelex-100提取法及苯酚-氯仿提取法.其中,Chelex-100提取法提取检材DNA至少需要1h以上,其间经过几次离心及温度转换,对某些组织如精斑等还要求过夜.而苯酚-氯仿抽提法则更繁杂,不仅需一两天,而且耗检材多,所用试剂昂贵.因此,如何缩短DNA的提取时间,减少检材用量,降低试剂消耗是十分值得研究的课题.
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使用"除痣灵"清除文身致苯酚中毒死亡1例
1 案例1.1 简要案情某年12月14日,伏某(男,21岁)到某市一美发店清洗1年前文刺的文身图案,方法是用"除痣灵"药水(主要成分有维甲酸、苯酚和晶状酚)清洗文身图案,清洗范围为右手腕关节向右臂上行至后背部并延伸至双侧胸部. 清洗后,未出现任何不适. 次年1月21日13时许,伏某在他人陪同下再次到上述美发店清洗文身图案,采用的是相同的"除痣灵"药水. 伏某在本次清洗文身过程中曾述"背部上药时感觉疼痛",清洗完成后于当日16:20离开. 在走出美发店50 m左右时便出现脚软,并缓慢倒地,经"120"抢救无效死亡.
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Trinder's反应中四种色原物质的比较
[目的]对应用于Trinder's反应中的苯酚、3,5-二氯-2羟基苯磺酸钠(色原1)、N-[2-[乙基(3-甲基苯基)氨基]乙基]乙酰胺(色原2)和N-乙基-N-乙磺酸钠间甲苯胺(色原3)进行呈色比较.[方法]配制不同浓度的H2 O2溶液分别与4种色原物质反应,进行吸收峰扫描.[结果]苯酚的大吸收峰为505nm,范围460～555nm;色原1的大吸收峰为515nm,范围480～545nm;色原2的大吸收峰为555nm,范围520～585nm;色原3的大吸收峰为555nm,范围520～585nm;吸收峰扫描发现4种色原的呈色反应均稳定至少45min以上;反应浓度为8.71μmol/L的H2 O2与苯酚、色原1、色原2和色原3的大吸光度分别为0.262、0.921、0.581和0.617OD;呈色能力强弱依次为色原1、色原3、色原2和苯酚.[结论]Trinder's反应常规用于底物氧化酶催化的生化检测项目,色原物质的选择十分必要.
关键词： Trinder's反应 色原物质 苯酚 人工合成色原 -
紫外分光光度法测定酚甘油中苯酚含量
目的:建立紫外分光光度法测定酚甘油中苯酚含量.方法:采用紫外分光光度法,在波长为270um处,测定酚甘油中苯酚含量.结果:线性范围为5～50.0ug/ml,r＝0.9997,平均回收率为98.42%,RSD为0.29%.结论:本方法操作简便,快速,准确,具实用性.
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复方酚炉甘石洗剂的制备及临床观察
目的:研制复方酚炉甘石洗剂,观察其质量状况及临床疗效.方法:将炉甘石,氧化锌等制成洗剂,建产含量测定方法并观察其疗效安全性.结果:该制剂在室温下6个月内保持稳定.临床用于湿疹,皮炎、皮肤瘙痒症等.总有效率为94%.结论:该洗剂配方合理,易于制备,质量稳定,临床疗效较好,值得推广应用.
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气相色谱法测定化妆品中氢醌、苯酚及其参数限度的考察
目的:通过对参数限度的考察,建立气相色谱法测定化妆品中氢醌、苯酚的有效方法.方法:用乙醇溶解、超声波提取样品后,用气相色谱法FID检测器检测,以DB-WAX毛细管柱(320×30mm)分离,在适当的升温条件下进行定性和定量测定.结果:线性关系:氢醌Y=1.49645X,r=0.99968(n=5);苯酚Y=1.44015X,r=0.99986(n=5);精密度:氢醌:1.1%,苯酚2.0%;重复性:氢醌1.5%,苯酚1.0%;回收率:氢醌98.5-118.1%;苯酚96.2%-115.0%.结论:该方法分离效果好、检测器灵敏度高,线性、精密度、重复性和回收率等参数均在合理限度范围内.
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四种常用根管消毒药物的研究进展
牙髓根尖周疾病的治疗方法很多，其中根管治疗是目前有效的方法之一。根管消毒是根管治疗过程中的重要环节，良好的根管消毒是治疗成功的关键。目前，临床上常用的根管消毒药物有：甲醛甲酚、樟脑苯酚、氢氧化钙和2%氯己定。本文就这四种常用的根管消毒药物做一综述。
