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注射用雷贝拉唑钠有关物质的HPLC法优化检测
为优化注射用雷贝拉唑钠有关物质HPLC检测条件,本实验采用岛津LC-10A高效液相色谱仪系统,Shimadzu CLC-ODS色谱柱,流速1.0mL·min-1,柱温25℃,检测波长为286 nm,流动相采用(c)0.05 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲溶液-甲醇-乙腈(50:30:20,1.0 mol·L-1氢氧化钾溶液调pH 7.0)对其进行检查.流动相(c)较流动相(a)、(b)而言,主成分峰与杂质峰分离效果佳,专属性强、灵敏度高,适用于注射用雷贝拉唑钠中有关物质的测定.
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基于Taguchi和ANOVA方法的HPLC中药成分检测实验优化设计
目的 HPLC中药成分检测实验的系统优化设计.方法 结合Taguchi方法和ANOVA方法,兼顾色谱信号的小变异和优分离品质,寻找出影响HPLC实验过程较显著的因子,以及色谱条件的佳化趋势.结果 以感冒止咳糖浆中黄芩苷的检测为例,系统设计实验,确定流动相甲醇百分比为影响检测过程显著的因子,并优选出佳色谱条件趋势为柱温30℃,流速0.6mL·min-1,流动相甲醇百分比为45%;结论本法科学地设计实验和快速有效提升实验效率与品质,可作为优化HPLC中药成分检测条件的有效方法.
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孟鲁司特钠咀嚼片有关物质HPLC法的比较与优化
目的 对国外药典收载的孟鲁司特钠咀嚼片的各种有关物质方法进行比较考证,通过优化建立专属性更好的HPLC方法.方法 采用反相HPLC法,色谱柱为苯基柱(4.6mm×50mm,1.8μm),梯度洗脱,流动相A为20mmol·L-1 Na2HPO4水溶液(用磷酸调pH至5.7),流动相B为乙腈;流速为1.2mL·min-1;检测波长为238nm;柱温为30℃.结果 孟鲁司特钠咀嚼片的各个杂质在此色谱条件下能得到有效分离.结论该方法可用于孟鲁司特钠咀嚼片的有关物质检查与质量控制.
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气相色谱保留时间预测在药品残留溶剂测定中的应用
目的:通过计算预测有机溶剂在等温和程序升温条件下的保留时间,对测定药品残留溶剂时的色谱条件进行优化.方法:首先确定有机溶剂的气相色谱保留值方程,再运用Excel表计算有机溶剂在不同柱温条件下的预测保留时间,进而优化色谱条件,缩短分析时间.结果:可以获得良好的预测准确度.结论:保留时间预测应用于药品残留溶剂测定时色谱条件优化,可以减少预试验次数,较快地选择出合适的色谱条件.
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测定美白类化妆品中氢醌和苯酚的高效液相色谱法改进研究
目的:对高效液相色谱法测定美白类化妆品中氢醌、苯酚的色谱条件进行优化.方法:以系统适用性为指标,比较了色谱柱类型、缓冲盐种类及流动相pH对氢醌、苯酚和化妆品样品分离效果的影响.对优化后色谱条件进行了方法学考察,并在此条件下对抽检的化妆品样品进行测定.结果:优色谱条件:采用C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以10 mmol·L-1磷酸二氢钾水溶液(磷酸调pH 3.5)-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL·min-1,柱温25℃,检测波长280 nm,进样量5μL.在优色谱条件下,氢醌质量浓度在0.4～40μg· mL-1范围内,苯酚质量浓度在0.7～70 μg·mL-1范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999 8和0.999 9,氢醌、苯酚检测限分别为0.000 5和0.001μg,定量限分别为0.002和0.003 5μg,精密度试验的RSD分别为0.4％～1.0％和0.3％～1.8％,回收率分别为98.4％～99.5％和100.4％～102.2％.对市售的美白祛斑类化妆品200批进行测定,在本文的样品处理方法下氢醌和苯酚的检出限分别为1和2μg·g-1,定量限分别为4和7μg·g-1,杂质峰和目标峰能够实现基线分离、峰形对称.结论:本法测定美白祛斑类化妆品中氢醌、苯酚含量的专属性好,可以为化妆品检验标准的改进提供参考.
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盐酸麻黄碱有关物质伪麻黄碱检查方法的改进
目的:针对中国药典2010年版二部盐酸麻黄碱有关物质项下的色谱条件提出修改建议.方法:采用Ultimate AQ-C18色谱柱(3.0 mm×250 mm,5μm),以磷酸盐缓冲溶液(取磷酸二氢钾6.8g,加三乙胺5 mL,磷酸4 mL,加水至1 000mL,用稀磷酸或三乙胺调节pH至3.0±0.1)-乙腈(96∶4)为流动相,流速1.0 mL· min-1,检测波长210 nm,进样量10 μL.在优化后的色谱条件下,麻黄碱峰与伪麻黄碱峰之间的分离度为2.54,麻黄碱峰的理论塔板数为11 232.结果:按本文色谱条件及拟定的系统适用性要求对盐酸麻黄碱样品进行有关物质检查,均检测出盐酸伪麻黄碱,使检验结果更加准确可靠.结论:本方法经方法学验证,可为提高盐酸麻黄碱质量标准提供参考.
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中国药典中桑叶含量测定项下色谱条件的优化
目的:优化中国药典中桑叶含量测定项下的色谱条件.方法:采用LC-MS联用技术和标准加入法鉴定中国药典方法下“芦丁”峰的纯度;优化后的色谱条件:DiamonsilTMC18(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.2％甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0 min,18％A;0～5 min,18％A→20％A;5～7 min,20％A→22％A;7～24 min,22％ A→23％A),流速0.8 mL·min-1,检测波长358 nm,柱温30℃,进样量10 μL.结果:2010年版中国药典(一部)桑叶的含量测定项下“芦丁”峰实际是芦丁与异槲皮苷的混合峰;优化后的方法实现了芦丁和异槲皮苷的基线分离,其线性范围分别为0.222～8.88 μg(r =0.9999)、0.143～5.72 μg(r=0.9999);平均回收率(n=5)分别为100.8％(RSD=1.6％)、100.5％(RSD=1.4％).结论:优化后的方法简便,重复性好,可以客观准确地用于桑叶药材的质量控制,为中国药典中桑叶质量标准的修订提供科学依据.
