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HPLC法测定雷公藤多苷中雷公藤内酯甲的含量
目的:建立了雷公藤多苷中雷公藤内酯甲的含量测定方法.方法:雷公藤多苷经柱层析洗脱后,采用HPLC法进行测定.色谱柱:C18柱,流动相:乙腈-水(75:25),流速:1.0 m1·min-1;检测波长为210nm.结果:雷公藤内酯甲与其他成分分离良好.线性范围为6～120 μg·ml-1(r=0.9997).平均回收率为98.98%,RSD为1.99%(n=9).结论:方法简便、准确、重复性好,可用于雷公藤多苷的质量控制.
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雷公藤多苷分散片的制备工艺研究及质量控制
目的 制备雷公藤多苷分散片.方法 筛选崩解剂、润湿剂、制粒方法、颗粒压片条件,并控制其质量.结果 崩解剂的佳比例为MCC:L-HPC=11:3;制粒时选用水为其润湿剂,润湿剂用量为药粉重量的80%(ml/g);20目筛制粒,30目筛整粒.所制备的分散片在3 min内崩解完全,含量均匀,稳定性好,符合分散片的各项指标.结论 本品达到分散片的要求,制剂稳定.
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基于多组分评价的雷公藤提取物固体分散体的制备及体外表征
目的 制备雷公藤提取物(ETW)固体分散体(ETW-SD),提高其体外溶出度.方法 通过溶剂-熔融法,以聚乙二醇6000 (PEG 6000)、泊洛沙姆188 (F68)为载体制备ETW-SD.以雷公藤甲素、雷公藤内酯酮、雷公藤次碱、雷公藤红素以及雷公藤内酯甲为评价指标,通过体外溶出度、电子扫描电镜(SEM)、差示热量扫描(DSC)和X-射线衍射(XRD)对ETW-SD进行表征.结果 ETW-SD的优处方为ETW-PEG 6000-F68(1∶2∶1).与原料药相比,在60 min内雷公藤内酯酮、雷公藤甲素的溶出度分别提高了3.32倍,雷公藤次碱提高了2倍,而雷公藤红素和雷公藤内酯甲的溶出度均达到83％以上.
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RP-HPLC法测定雷公藤微乳中雷公藤内酯甲的含量
目的 采用RP-HPLC法测定雷公藤微乳中雷公藤内酯甲的含量.方法 液相色谱条件为:Hypersil C<,18>柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(90:10);流速1.0 ml/min;注温为室温;检测波长210 nm;进样量20 μl.结果 雷公藤内酯甲在2.0-30.0 μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为(100.16±0.56)%(n=9),3批样品中雷公藤内酯甲的平均含量分别为标示量的(98.92±0.92)%.结论 该方法准确、灵敏,专属性强,重现性好,可作为雷公藤微乳中雷公藤内酯甲的含量测定方法.
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8种雷公藤单体免疫抑制活性的筛选
目的 筛选具有免疫抑制活性的雷公藤单体.方法 以BALB/c小鼠脾脏淋巴细胞为研究对象,用刀豆素A(Con A)及脂多糖(LPS)活化淋巴细胞,用噻唑盐(MTT)体外检测雷公藤单体对淋巴细胞的增殖反应.结果 有1种二萜化合物及2种三萜类化合物表现了明显的免疫抑制活性,且随着浓度的增大,免疫抑制活性增强.结论 雷公藤甲素、雷公藤红素、雷公藤内酯甲有明显的免疫抑制活性.
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不同雷公藤单体对仓鼠卵巢细胞凋亡的影响
目的:观察雷公藤甲素、雷公藤内酯酮、雷酚内酯、雷公藤次碱、雷公藤红素及雷公藤内酯甲对仓鼠卵巢细胞凋亡的浓度及时间效应.方法:采用体外细胞培养,用不同质量浓度的雷公藤单体干预及相同质量浓度干预不同时间,显微镜下观察细胞形态及数量变化,AnnexinV-FITC/Pl法检测细胞凋亡率及蛋白印迹法检测细胞ERK磷酸化及c-fos表达水平.结果:不同单体干预的细胞凋亡率、ERK磷酸化及c-fos表达水平不同,以雷公藤甲素、雷酚内酯、雷公藤红素、雷公藤内酯甲显著.雷公藤甲素质量浓度在30 μg·L-1时细胞凋亡率高,其后质量浓度增加,细胞凋亡率并不增加;雷酚内酯干预后细胞凋亡呈浓度效应即随质量浓度增加细胞凋亡率升高;雷酚内酯、雷公藤红素、雷公藤内酯甲干预后随干预时间延长细胞ERK磷酸化及c-fos表达增加.结论:不同雷公藤单体引起细胞凋亡的质量浓度有差异,雷公藤甲素促进细胞凋亡的佳质量浓度是30 μg·L-1,而雷酚内酯在10～200μg· L-1范围内随质量浓度增加,引起细胞凋亡增加的现象.此外雷酚内酯、雷公藤红素、雷公藤内酯甲引起细胞凋亡相关蛋白的表达有时间效应.
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雷公藤制剂在肾脏病中的应用进展
雷公藤、昆明山海棠同属卫矛科雷公藤属的根,具有非特异性抗炎作用和免疫抑制作用,其主要化学成分为三类:二萜类(如雷公藤甲素、乙素);三萜类(如雷公藤红素、内酯甲、内酯乙等);生物碱类(如烟酰倍半萜、雷公藤碱等).临床上常用的雷公藤制剂有雷公藤片、雷公藤多苷片、昆明山海棠片等,这类制剂所含化学成分较复杂,《中华人民共和国药典》仅对昆明山海棠片中的总生物碱含量进行控制,中药成方制剂标准中分别以雷公藤甲素、雷公藤内酯甲作为雷公藤片、雷公藤多苷片的指标成分进行质量控制[1].雷公藤多苷是从雷公藤提取的混合苷.雷公藤制剂应用于肾脏病治疗已30余年,能在一定程度上改善肾脏病患者的预后,但因其具有明显的毒副作用,如何在肾脏病治疗中合理应用雷公藤制剂,是临床值得关注的问题之一.
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HPLC法测定雷公藤多苷片中雷公藤内酯甲的含量
目的:建立高效液相色谱法测定雷公藤多苷片中雷公藤内酯甲的含量.方法:样品以甲醇提取后直接测定,使用Phenomenex Gemini C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.02 mol·L-磷酸二氢钾溶液-乙腈(32∶68)为流动相,流速1.0ml·min-1,检测波长为210 nm,柱温:室温.结果:雷公藤内酯甲线性范围为18.0～90.0μg·ml-1(r=0.999 7),平均回收率为102.61％,RSD为0.83％(n=6).结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于雷公藤多苷片的质量控制.
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不同雷公藤制剂雷公藤甲素、雷公藤内酯甲及雷公藤总内酯含量的比较
目的 比较雷公藤片、雷公藤多苷片、昆明山海棠片中雷公藤甲素、雷公藤内酯甲及雷公藤总内酯日用量的差异,为该类制剂的质量控制及临床应用评价提供参考.方法 采用HPLC法测定雷公藤甲素、雷公藤内酯甲的含量,采用紫外分光光度法测定雷公藤总内酯的含量,比较不同厂家3种成分日用量的差异.雷公藤甲素以甲醇-水(45:55)为流动相,柱温为30℃,检测波长为218nm;雷公藤内酯甲以乙腈-水(85:15)为流动相,柱温为30℃,检测波长为210 nm.结果 雷公藤片中雷公藤甲素、雷公藤内酯甲及雷公藤总内酯3种成分的含量为高,其次为雷公藤多苷片,昆明山海棠片低,雷公藤甲素仅为雷公藤片的1/50、雷公藤内酯甲及总内酯为雷公藤片的1/8～1/10.临床上雷公藤甲素高用量为53 μg·d-1、低用量仅为1.8 μg·d-1,雷公藤内酯甲高用量为1.2 mg·d-1、低用量为0.1 mg·d 1,雷公藤总内酯高用量为8.4mg·d-1、低用量为1.3 mg·d-1.同一厂家不同批号的雷公藤片雷公藤甲素相差近5倍、雷公藤内酯甲相近、总内酯相差近1倍.结论 不同雷公藤片、雷公藤多苷片、昆明山海棠片中雷公藤甲素、雷公藤内酯甲及雷公藤总内酯的日用量存在明显差异,以雷公藤片高、其次为雷公藤多苷片、昆明山海棠片为低.同一厂家不同批号的雷公藤片之间、雷公藤多苷片之间及不同厂家的雷公藤多苷片之间所测成分均有一定的差异,但不同厂家的昆明山海棠片相差不大.
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雷公藤内酯甲含量测定方法的改进
采用高效液相色谱法测定雷公藤多甙片中内酯甲的含量,并与薄层扫描法进行比较.结果表明,HPLC法更准确,更可靠.
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HPLC法测定不同产地雷公藤药材中雷公藤内酯甲的含量
目的:建立测定不同产地雷公藤药材中雷公藤内酯甲含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Welch material Inc C.(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.1％磷酸溶液(含0.2％三乙胺)(85∶15,V/V),检测波长为210 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为25℃.结果:雷公藤内酯甲的进样量在0.20～2.00 μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜ 1％;平均加样回收率为97.86％,RSD=1.34％(n=6).结论:该方法简便、准确、重复性好,适用于雷公藤药材及其制剂中雷公藤内酯甲的含量测定与质量控制.
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雷公藤多苷主要有效成分的含量研究
目的:测定雷公藤多苷中雷公藤甲素、雷公藤内酯酮、雷公藤晋碱、雷公藤次碱、雷公藤红素、雷公藤内酯甲6个有效成分的含量,为雷公藤多苷的质量评判以及组分与药效、毒性之间的关系探讨奠定基础.方法:采用高效液相色谱法同时测定雷公藤多苷中6个有效成分的含量,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.1％磷酸-0.2％三乙胺为流动相梯度洗脱,流速0.75 mL·min-1,柱温35℃,检测波长225 nm(0 ～ 65 min)、210 nm(65～80 min).结果:在所选择的分析条件下,较好地定量了样品中的各组分.6个有效成分雷公藤甲素、雷公藤内酯酮、雷公藤晋碱、雷公藤次碱、雷公藤红素、雷公藤内酯甲的线性范围分别为0.005 ～0.10 mg·mL-1(r =0.9998)、0.01 ～ 0.06 mg·mL-1(r=0.9995)、0.10～0.20 mg· mL-1(r=0.9993)、0.10 ～0.20 mg· mL-1(r =0.9997)、0.0025～0.20 mg· mL-1(r=0.9995)、0.015 ～0.07mg·mL-1(r=0.9997)；平均加样回收率为98.74％(RSD=1.5％)、96.85％(RSD=1.3％)、98.66％(RSD=2.4％)、95.61％(RSD=2.6％)、99.26％(RSD=1.9％)、99.25％ (RSD =2.7％).结论:所建立的方法可用于雷公藤多苷有效成分的定量分析；不同厂家生产的雷公藤多苷化学组成存在着较明显的差异.
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薄层色谱法评价不同炮制雷公藤药材的品质
以有效成分雷公藤内酯甲为指标,以环己烷-丙酮(5:3)展开系统,建立评价不同炮制雷公藤药材品质的薄层色谱分析方法,并评价不同炮制方法雷公藤药材的品质.结果显示不同炮制雷公藤药材在对照色谱相应位置上显示出相同的斑点的,且斑点清晰.薄层色谱法能有效对雷公藤药材进行鉴别,且该方法简便、准确,具有较好的适应性.
