首页 > 文献资料
-
雷公藤内酯醇新型固体脂质纳米粒微观结构研究
选择固体脂质山榆酸甘油酯(Compritol ATO 888)和液态油三辛酸甘油酯制备雷公藤内酯醇新型固体脂质纳米粒(SLN)载体系统,运用常温、低温差示量热分析(DSC)、X射线衍射(XRD)、小角X射线衍射(SAXS)和核磁共振(NMR)等多种分析测试手段对新型SLN性能和微观结构进行研究.结果显示,新型SLN纳米体系熔点从70.8 ℃降低到61.4 ℃,纳米化后熔融焓大大降低,于-17.7 ℃发生油相熔融吸热行为;无论是否载药,制备的纳米分散体系(新型SLN和传统SLN)都是由α相和少量β′相组成,所载药物雷公藤内酯醇对载体结晶性能基本无影响;新型SLN中分子运动自由度介于Compritol ATO 888基材和其制备的传统SLN二者之间,其长程结构相对于传统SLN和基材的结构只偏移0.1 nm,表明中链甘油酯液态油分子不可能插入片间和2个或3个链长结构间.两种物理状态不同的甘油酯在新型SLN中仍以两种状态存在:液态油和固态脂质,因其有各自的熔融性状(低温和常温DSC研究)和分子运动状态(NMR检测),推测本实验室制备新型SLN的微观结构应是液态油分子,没有插入到固体脂质层状结构之间,而是形成了更加微细的纳米油室,周围包被着固体脂质,整个球形颗粒还处于纳米尺度.
-
GE DR XRD故障4例
故障一1．1 故障现象在采用AEC方式拍摄腰椎片时,频繁出现错误代码42E7 Power unittube spit recovery,continue,检查不能正常完成.
-
基于多组分评价的雷公藤提取物固体分散体的制备及体外表征
目的 制备雷公藤提取物(ETW)固体分散体(ETW-SD),提高其体外溶出度.方法 通过溶剂-熔融法,以聚乙二醇6000 (PEG 6000)、泊洛沙姆188 (F68)为载体制备ETW-SD.以雷公藤甲素、雷公藤内酯酮、雷公藤次碱、雷公藤红素以及雷公藤内酯甲为评价指标,通过体外溶出度、电子扫描电镜(SEM)、差示热量扫描(DSC)和X-射线衍射(XRD)对ETW-SD进行表征.结果 ETW-SD的优处方为ETW-PEG 6000-F68(1∶2∶1).与原料药相比,在60 min内雷公藤内酯酮、雷公藤甲素的溶出度分别提高了3.32倍,雷公藤次碱提高了2倍,而雷公藤红素和雷公藤内酯甲的溶出度均达到83％以上.
-
XRD法在矿物药炉甘石鉴定中的应用
采用XRD(X-Ray Powder Diffraction)法对7个矿物药炉甘石样品进行成分分析,得出各样品炉甘石的主要成分及其伴生矿物,并对炉甘石进行半定量分析,结果表明XRD法可以应用于矿物药炉甘石的鉴定及其质量控制.
-
XRD法鉴别礞石滚痰丸中的金礞石
目的:探讨x射线衍射法(简称XRD法)对礞石滚痰丸中金礞石进行鉴别的方法.方法:采用XRD法测定经灰化处理后的样品,分析物相组成情况,进而寻找图谱中金礞石的XRD特征峰.结果:金礞石在d值为9.982处的特征峰较为明显,且不与其他组分产生干扰,可作为金礞石定性的依据.结论:该方法简单可靠,专属性高,适用于复杂的中成药体系.
-
柚皮素磷脂复合物的制备和表征
目的 制备并表征柚皮素磷脂复合物.方法 以柚皮素与大豆磷脂的复合率为评价指标,反应溶剂、反应温度、柚皮素与大豆磷脂比例、柚皮素质量浓度、反应时间为影响因素,单因素试验优化制备工艺.然后,通过红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、差示扫描量热(DSC)对复合物理化性质进行表征.结果 佳条件为反应溶剂乙酸乙酯,柚皮素与大豆磷脂比例1:2,柚皮素质量浓度5 g/L,反应时间2h,反应温度40℃,复合率93％ ～ 97％.柚皮素以无定形状态存在于磷脂中,两者形成复合物后对其相变温度均有影响.结论 磷脂复合物可显著增加柚皮素在水、氯仿中的溶解度,并且其化学性质不发生改变.
-
头孢曲松钠的XRD和1 H－NMR鉴定方法研究
目的：建立头孢曲松钠的XRD和1 H－NMR鉴定方法。方法将头孢曲松钠样品分别用X多晶粉末衍射仪和500MHz高分辨核磁共振谱仪进行测试并得到相应谱图，然后进一步分析和处理。结果 XRD谱图以晶面间距 d（7．96，7．06，5．74，4．82，4．70，4．44，4．19，3．91，3．73，3．16，2．64）为标准对照；1H－NMR谱图以分别位于δ3．5ppm，3．8ppm，6．7ppm和7．1ppm的四个特征单峰：A，B，C和 D，且峰积分面积比 A∶B∶C∶D＝3∶3∶1∶2为标准对照。结论上述方法简便易行，无需对谱图中所有的峰进行归属和解析。
-
应用X线衍射及拉曼光谱鉴别白石英
目的:建立白石英的X线衍射(X ray diffraction,XRD)谱及拉曼指纹特征图谱,为白石英的真伪鉴别提供新方法.方法:对15批白石英及其伪品样品进行性状、化学组分、XRD图谱及拉曼光谱分析,以10批白石英正品样品XRD共有特征峰作XRD指纹峰,以拉曼光谱共有特征峰作拉曼指纹峰,并进行相似度评价.结果:XRD分析表明1～10号样品为正品白石英,11号为掺伪品,12～15号为伪品.10批白石英正品样品的XRD图谱在晶面间距(d/10-1 nm)4.24,3.335,2.45,2.28,1.81,1.54附近有6个共有峰(相对强度≥5％),为白石英XRD指纹峰.10批白石英正品样品的拉曼光谱在拉曼位移128,206,355,464.5 cm-1附近有4个共有峰(相对强度≥5％),为白石英拉曼指纹特征峰.相似度评价表明,正品样品XRD图谱与平均图谱相关系数≥98.68％,余弦值≥98.94％,正品样品拉曼图谱与其平均数图谱相关系数≥99.30％,余弦值≥99.62％.掺伪品及伪品XRD及拉曼图谱与相应的平均数图谱相关系数和余弦值均小于正品.所建立的白石英XRD和拉曼指纹图谱可准确区分正品、伪品及掺伪品.结论:XRD图谱可准确分析白石英的物相组成,为白石英的拉曼光谱鉴定方法提供准确的原始样品数据.拉曼光谱鉴别白石英具有很好的专属性,可作为一种快速、准确区分白石英及其伪品的方法.
-
龙牛壮骨膏质量控制初步研究
目的:多手段分析龙牛壮骨膏中化学成分,为其质量控制研究提供理论依据.方法:采用TLC法对龙牛壮骨膏处方主要药物进行定性鉴别;借助FTIR、GC-MS、PY-GC/MS、HS/GC/MS、EDS、XRD、TGA分析检测龙牛壮骨膏中化学成分.结果:样品的软化点为56.9℃.龙牛壮骨膏中初步检出粗蛋白1.16％,油脂63.29％,乳香2.56％,维生素A 0.15％,氢氧化铝9.95％,二氧化硅14.93％,没药2.82％,杜仲1.55％,D-樟脑0.34％,冰片3.25％.结论:TLC法简单可行,重复性好,斑点清晰;不同分析方法表征龙牛壮骨膏中化学成分,为下一步该制剂的剂型改革奠定应用基础,为外用膏药的质量控制研究提供借鉴.
-
藏药“左太”的化学成分分析
目的:利用现代物理手段对藏药重要原料“左太”进行成分分析.方法:采用X射线衍射仪(XRD)对“左太”中的无机成分进行晶形分析；利用X射线荧光光谱仪(XRF)对“左太”中的无机物进行元素分析；采用透射电子显微镜对样品的微观结构进行分析；利用UV-HPLC、红外分光光度计对“左太”中的有机化学成分进行初步分析.结果:“左太”中所含金属元素众多,其中Hg占绝大部分,S含量也很高,其余元素微量；“左太”体系中存在六方晶HgS、立方晶HgS、FeC、C以及ε-Fe203等结晶形式；“左太”中颗粒极小,达到了纳米级；“左太”中C含量高且含有少量有机物.结论:“左太”中的Hg和S元素含量高,且以六方晶和立方晶的HgS晶体形式存在；“左太”中颗粒极小,粒径小于50 nm,颗粒表面化效应显著,应与其疗效相关；“左太”中含有少量有机物,但其究竟是不是药效相关物质还有待进一步研究；另外,3份不同产地的“左太”样品成分和结构没有明显差异,说明其制作工艺较为成熟和稳定.
-
矿物药硼砂的X射线衍射与拉曼光谱鉴别
目的:建立硼砂的拉曼指纹特征图谱,为硼砂的真伪鉴别提供新方法.方法:在对13批硼砂及其易混淆样品进行粉末X射线衍射(XRD)分析确定真伪的基础上,建立8批正品样品的拉曼光谱平均数图谱和中位数图谱,确定以这8批硼砂正品样品拉曼光谱及其平均数和中位数图谱的共有特征峰为指纹峰,并进行相似度评价和聚类分析.结果:XRD分析表明样品S1 ～S8均为正品,其余为伪品.以8批硼砂正品样品的平均数和中位数图谱的10个共有峰为特征信息建立拉曼指纹图谱,以样品的相关系数为相似度评价指标,硼砂正品的相似度均大于97％,伪品的相似度均低于29％,聚类分析结果亦可以将真伪硼砂准确区分.结论:拉曼光谱法可快速、准确实现硼砂及其粉末的真伪鉴别.
-
24份紫石英样品的XRD谱分析
目的:利用X-射线衍射(XRD)技术对不同形态特点的紫石英进行分析,为紫石英的鉴别提供参考依据.方法:根据2010年版中国药典方法对24批市售紫石英样品进行性状鉴别和含量测定,并结合X衍射分析法对上述样品进行物相和半定量分析,确定各药材品质优劣,总结紫石英性状特征与其品质的相关性.结果:样品1～7和13为正品紫石英,8 ～12为掺杂的劣质紫石英,14 ～ 24为伪品紫石英.正品紫石英中萤石为主要物相,常伴生少量石英.伪品紫石英物相组成复杂,杂质含量多而萤石含量远低于中国药典标准.正品紫石英易粉碎成细小沙粒状粉末,颜色变浅,主要为绿色或紫色透明、具玻璃样光泽的细小颗粒.结论:掺伪的劣质块状药材,经挑选,去除杂质后可药用;伪品紫石英杂质过多,且难去除,不宜药用.粉末特点可作为紫石英性状鉴别的补充.XRD技术用于紫石英分析,可准确鉴别紫石英非典型正品性状特点的药材及粉末药材.
-
矿物药青礞石、金礞石和金精石XRD图谱鉴别
目的:利用粉末X-射线衍射(X-ray diffraction,XRD)技术对矿物药青礞石、金礞石和金精石进行分析,用于三者鉴别及质量评价.方法:采集青礞石、金礞石和金精石共20批样品的XRD图谱,对图谱进行物相检索,解析各样品的物相组成,并与性状特点进行对比分析,确定青礞石、金礞石和金精石三者矿物基原,指导鉴别.优选特征谱段为d(晶面间距,10-10m)=6.8～17.7,采用一阶求导+矢量归一化法、21点平滑对该谱段内图谱进行预处理,并做聚类分析.结果:所考察7批青礞石样品均为变质岩类黑云母片岩,3批优质金礞石为蛭石化黑云母片岩,3批金精石主要含金云母及水化金云母,其他样品物相组成复杂;对特征谱段进行聚类分析可将青礞石、金礞石及金精石区分开,并可区分不同品质的金礞石.结论:XRD图谱分析法适用于青礞石、金礞石和金精石三者的鉴别及质量评价,该方法快速准确.
