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高效液相色谱法测定银翘解毒颗粒中连翘苷的含量
目的 建立银翘解毒颗粒中连翘苷的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法(HPLC)进行连翘苷的含量测定,色谱柱为SHIMADZU VP-ODS柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相:水—乙腈—甲醇(60:30:10),在277 nm波长处检测.结果 在0.1~0.5 mg/ml浓度范围内连翘苷呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为100.2%,RSD=1.12%(n=5).结论 本含量测定快速准确,可用于本制剂的质量控制.
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HPLC法测定双黄连片中连翘苷含量
目的 建立测定双黄连片中连翘苷含量的高效液相色谱法.方法 色谱柱为Waters Sunfire C18柱(4.6 mm× 250mm,5 μm);流动相为乙腈一水(22∶78);流速:1.0 ml/min;检测波长为277nm;柱温:室温,进样量:10 μl.结果 连翘苷在24.12～192.03 μg/ml范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为98.2％,RSD=2.1％(n=5).结论 该方法灵敏准确,操作简便,重现性好,适合双黄连片的质量控制.
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HPLC法测定一枝黄花抗感颗粒中连翘苷含量
目的:建立一枝黄花抗感颗粒中连翘苷的含量测定方法.方法:采用HPLC法,色谱柱为C18柱(150mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(26:74),检测波长230 nm.结果:连翘苷进样量在0.4～1.8μg之间线性关系良好,r=0.999 9,平均加样回收率为98.9%,RSD为1.9%.结论:本方法准确、重现性好.
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清解颗粒质量标准研究
目的:建立清解颗粒质量标准. 方法:采用TLC法对处方中的连翘、夏枯草、牡丹皮、蒲公英、柴胡进行了定性鉴别,并用HPLC法对处方中连翘苷进行了含量测定,采用Phenomenex Gemini 5 μm C18色谱柱,以乙腈-水(22∶78)为流动相,检测波长为228 nm. 结果:薄层色谱斑点清晰,易于识别,专属性强;连翘苷在0.059 48～1.189 6 μg呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.4%,RSD为1.7%. 结论:该方法准确灵敏、简便,重复性好,提高后的质量标准更有效的控制该制剂的质量.
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HPLC双波长梯度洗脱法同时测定退热解毒注射液中绿原酸、连翘苷、丹皮酚的含量
目的:建立同时测定退热解毒注射液中绿原酸、连翘苷、丹皮酚含量的HPLC双波长梯度洗脱法.方法:色谱柱为Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-水(25:75)为流动相A,0.3%磷酸为流动相B,梯度洗脱.检测波长λ1＝327nm,λ2＝276 nm;流速为1.0 mL·min-1;柱温为30℃.结果:绿原酸、连翘苷、丹皮酚分别在8.34～66.69、8.01～64.08、4.01～32.05μg·mL-1范围内线性关系良好(r＝0.999 9).平均回收率分别为99.14%、99.01%、99.00%.相应的RSD分别为0.72%、0.47%、0.82%(n＝6).结论:方法简便可靠,结果重现性好,为控制退热解毒注射液的内在质量提供了科学依据.
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连花清瘟胶囊薄层鉴别与HPLC定量测定
目的:制定连花清瘟胶囊的质量控制方法.方法:用TLC鉴别了金银花、薄荷脑、大黄、麻黄与甘草.用高效液相法测定了连花清瘟胶囊中连翘苷的含量.结果:通过方法学考察,连翘苷的进样量在21～462 ng范围内,呈良好的线性关系.连翘苷的平均回收率为97.20%(n=9),RSD为0.51%.结论:方法简便、准确、重现性好、精密度高.可用于控制连花清瘟胶囊的质量.
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高效液相色谱法同时测定复方芩兰口服液中绿原酸等5种成分的含量
目的:建立测定复方芩兰口服液中绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、连翘苷和汉黄芩苷含量的HPLC分析方法.方法:采用Agilent Eclipse plus C18(4.6 mm× 150 mm,3.5 μm)色谱柱,流动相为甲醇-10％冰醋酸溶液,梯度洗脱;绿原酸和咖啡酸的检测波长为324 nm,黄芩苷、连翘苷和汉黄芩苷的检测波长为274 nm;流速为1.0 mL·min-1;柱温为40℃.结果:绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、连翘苷和汉黄芩苷5种成分在测定的范围内均呈良好的线性关系(r≥0.999 8),平均回收率为97.80％～101.94％ (n =6).测定复方芩兰口服液样品三批,结果为绿原酸含量分别为1.05、1.05、1.04 mg· mL-1;咖啡酸含量分别为0.28、0.29、0.29 mg· mL-1;黄芩苷含量分别为13.65、13.78、13.81 mg·mL-1;连翘苷含量分别为0.51、0.52、0.53 mg· mL-1;汉黄芩苷含量分别为0.47、0.48、0.48 mg·mL-1.结论:该方法操作快速简便,分离效果好,灵敏度高,重现性良好,为测定复方芩兰口服液中主成分的含量提供了一种快速高效可靠的方法.
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连翘苷含量测定方法优化研究
目的:改进《中国药典》2015年版连翘项下连翘苷含量测定方法.方法:优化连翘苷含量测定方法,简化供试品溶液制备方法.结果:优化后的连翘苷含量测定方法操作简便快捷,连翘苷在0.179 1～17.905 3μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(R2=0.999 9),回收率平均值为99.9％(RSD为1.4％),与原方法测定结果一致.结论:改进后方法操作简便,重复性好.
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HPLC法测定抗病毒口服液中连翘苷的含量
目的:对抗病毒口服液含量测定方法进行改进.方法:采用HPLC法,C18柱,以乙腈-水(23:77)为流动相;检测波长为229nm.结果:加样回收率为97.63%,RSD=1.89%,重复性良好.结论:本法测定结果准确可靠,可用于抗病毒口服液的质量控制.
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连翘苷检测波长的研究
目的:为选择连翘苷的佳测定波长.方法:采用岛津公司的LC-10ADVP泵;SPD-M10AVP二极管阵列检测器;CLASS-VP LC色谱工作站,以乙腈-0.1%磷酸(24:76)为流动相,对4份连翘药材供试品,分别以三个通道在205、228、277nm波长处,进行测定.结果:4批样品在三波长处的测定结果无差异,RSD分别为0.72%、1.0%、0.55%、0.57%.讨论:三波长均可作为连翘的测定波长,205nm波长检测灵敏,为228nm的约3.7倍,为277nm的约11.26倍.为不同连翘制剂的定量测定提供了参考依据.
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HPLC法测定腮腺炎片中连翘苷的含量
目的:采用高效液相色谱法测定腮腺炎片中连翘苷的含量.方法:Kromasil C18(250×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水(22:78);检测波长203nm.结果:连翘苷进样量在0.06672～0.33360μg范围内,呈良好的线性关系,相关系数r=0.9999,平均加样回收率为99.61%;RSD=1.1%(n=5).结论:本法简便、灵敏、准确,可作为该制剂的质量控制方法.
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银翘颗粒质量标准的研究
目的:建立银翘颗粒质量标准.方法:采用高效液相法对银翘颗粒中主要成分连翘苷进行定量分析,采用Nova-pakC18(250mm×4.6mm,10μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(23:77),流速为1.0ml·min-1,检测波长为277nm;同时对制剂中主要药味连翘、荆芥、薄荷、甘草进行薄层鉴别.结果:连翘苷在0.28～2.24μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=659.93X-3.843,r=0.9999,平均回收率为97.29%,RSD为2.15%,重现性RSD为2.40%.结论:本法简便,快速,灵敏,准确,重现性好,可作为制剂颗粒连翘苷的质量标准.
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HPLC-MS/MS法测定桑菊感冒片中5种成分的含量
目的:建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定桑菊感冒片中芦丁、绿原酸、连翘苷、桔梗皂苷D和苦杏仁苷的含量.方法:采用Waters Atlantis C18色谱柱(2.1 mm×150mm,5μm),以乙腈(A)-0.1％甲酸(B)为流动相,梯度洗脱(0 ～3 min,20％A;3～ 15 min,20％ A→60％A;15～23 min,60％A;23～24 min,60％ A→20％A;24～30 min,20％ A),流速0.2 mL·min-1,柱温35℃,采用电喷雾离子源(ESI),以多反应监测(MRM)方式进行正离子扫描.结果:芦丁、绿原酸、连翘苷和桔梗苷D分别在浓度0.01 ～2 μg·mL-1的线性范围内线性关系良好(r ＞0.999),苦杏仁苷在浓度0.25 ～ 50μg·mL-的线性范围内线性关系良好(r＞0.999),平均回收率(n=6)分别为98.89％、99.80％、100.61％、99.35％、99.51％,RSD％分别为0.84％、0.90％、1.19％、1.28％、0.86％.测定样品3批,5个成分的测定结果分别为:批号S154601:0.2605、0.2721、0.1848、0.1693、4.8203 mg·g-;批号S154602:0.2440、0.2573、0.1709、0.1712、4.7639 mg·g-1;批号S154603:0.2679、0.2788、0.1900、0.1778、4.8725 mg·g-1.结论:所建立的方法准确、可靠、重复性好,灵敏度高,为桑菊感冒片的全面质量控制提供科学依据.
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HPLC测定养阴合剂中连翘苷的含量
目的 建立养阴合剂中连翘苷含量测定的高效液相色谱法.方法 色谱柱为Agilent C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(25:75),流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm,柱温35℃.结果 连翘苷进样质量在0.0809~1.618μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9993),加样回收率为97.19%,RSD为1.03%(n=6).结论 本方法操作简便、准确,重现性好,适用于养阴合剂中连翘苷的定量分析.
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高效液相色谱法测定精制银翘解毒片中连翘苷的含量
目的：建立测定精制银翘解毒片中连翘苷含量的方法。方法采用高效液相色谱法（HPLC）测定，使用 C18柱（Diamonsil ODS，200.0 mm×4.6 mm，5μm），柱温箱35℃，以乙腈-水（24：76）为流动相，检测波长230 nm；流速为1 ml/min。结果采用HPLC测定连翘苷含量，连翘苷在0.0967～0.9670μg范围具有良好的线性关系；连翘苷平均回收率为99.1%。结论高效液相色谱法灵敏度高，重复性好，所建立的连翘苷含量测定方法能有效控制银翘解毒片的质量。
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高效液相色谱法同时测定银翘散中绿原酸、连翘苷、牛蒡苷、甘草苷、甘草酸的含量
目的 建立同时测定银翘散中绿原酸、连翘苷、牛蒡苷、甘草苷、甘草酸含量的方法.方法 采用高效液相色谱法,以绿原酸、连翘苷、牛蒡苷、甘草苷、甘草酸为对照,色谱柱为Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.4％磷酸溶液梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长230 nm,柱温为30℃.结果 绿原酸、连翘苷、牛蒡苷、甘草苷、甘草酸分别在0.039 4～0.788、0.020 5 ～0.410、0.068 ～ 1.36、0.034 8 ～0.697和0.037 6 ～0.752 μg内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999 6,平均回收率分别为101.3％ (RSD=1.5％)、99.5％(RSD=1.2％)、98.7％(RSD=1.9％)、96.7％(RSD=2.3％)和98.2％(RSD=2.0％).结论 该法快速简便、准确可靠、重复性好,可用于银翘散中绿原酸、连翘苷、牛蒡苷、甘草苷、甘草酸含量测定,为银翘散及其类方制剂的质量评价提供研究基础.
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HPLC-UV定量分析清热灵颗粒中的5个成分
目的 建立一种HPLC-UV同时测定清热灵颗粒中5种成分(黄芩苷、连翘苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素)的含量.方法 采用Asilent Zorbax SB-C_(18)色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),以0.05%甲酸-水和0.05%甲酸-乙腈为流动相,梯度洗脱.流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为274 nm.结果 5个成分的峰面积与浓度的线性关系良好(r~2≥0.999 7);加样回收率(RSD≤3.77%)、精密度(RSD≤0.65%)、重现性(RSD≤2.78%)和稳定性(RSD≤3.19%)均符合有关要求.结论 该方法简单,准确可靠,重现性好,可用于清热灵颗粒质量的控制和评价.
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高效液相色谱法测定连翘中连翘苷、芦丁和槲皮素的含量
目的 建立HPLC同时测定连翘中连翘苷、芦丁和槲皮素的含量.方法 采用ZORBAX SB C18(4.6nm×250 mm,5μm)色谱柱；以甲醇-0.2％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱(0～40 min,40％～50％甲醇)；连翘苷检测波长为280 nm,芦丁和槲皮素检测波长为370 nm；流速为1.0 mL·min-1；柱温为25℃.结果 3个成分均达到良好分离,连翘苷、芦丁和槲皮素平均加样回收率分别为98.2％,99.7％,100.9％.结论 本检测方法简便,准确性和重现性良好,可以作为同时测定连翘中连翘苷、芦丁和槲皮素含量的方法.
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高效液相法测定双黄连含片中连翘苷的含量
目的建立高效液相法测定双黄连含片中连翘苷含量.方法 Nova-Pak C18(250 mm×4.6 mm,10 μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(25∶75),流速为1.0 mL*min-1,检测波长为277 nm.结果连翘苷在0.432～2.590 μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=595.57X+1.619(r=1.000 0),平均回收率为97.50%,RSD为1.41%,重现性RSD为1.98%.结论本法简便,快速,灵敏,准确,重现性好,可作为双黄连含片中连翘苷的质量标准.
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薄层扫描法测定双黄连片中连翘苷的含量
目的 研究双黄连片中连翘苷的含量测定。方法 采用薄层扫描法进行测定。结果 连翘苷点样量在0.31～1.55 μg之间线性关系良好，相关系数r=0.9996。回收率为96.9%，RSD为1.49%。结论 本法灵敏、简便、准确，可用于本制剂的测定和质量控制。
