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HPLC-DAD同时测定妇炎丸中5种活性成分的含量
目的:建立高效液相色谱法同时测定妇炎丸中绿原酸、栀子苷、芍药苷、橙皮苷和连翘苷5种活性成分含量的方法.方法:采用CNW Athena C1s(4.6 mm ×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.2％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL ·min-1,柱温30℃,检测波长:217 nm(绿原酸、橙皮苷和连翘苷)、230 nm(栀子苷和芍药苷).结果:绿原酸、栀子苷、芍药苷、橙皮苷和连翘苷的线性范围分别为8.80～220 μg·mL-1(r =0.999 8)、4.28～107 μg ·mL-1(r =0.999 9)、4.16～ 104 μg ·mL-1(r=0.999 9)、8.08 ～ 202 μg· mL-(r=0.999 7)和4.52 ～113 μg·mL-1(r =0.999 8);平均加样回收率(n=6)分别为98.9％、99.1％、98.9％、99.3％和99.2％,RSD分别为1.0％、0.9％、1.1％、1.0％和0.9％;含量分别为0.88、0.41、0.35、0.98和0.38 mg·g-1.结论:本法专属性强,结果准确,重复性好,可用于妇炎丸的质量控制.
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HPLC法同时测定双黄连冻干粉中11个成分的含量
目的:建立同时测定双黄连冻干粉中11个成分(绿原酸、咖啡酸、芦丁、金丝桃苷、连翘酯苷、野黄芩苷、黄芩苷、连翘苷、木犀草素、黄芩素和汉黄芩素)含量的高效液相色谱法.方法:采用Agilent Zorbax SB -C18(250 mm×4.6nn,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1％甲酸水溶液,线性梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1；金丝桃苷、黄芩苷、连翘苷、黄芩素及汉黄芩素的检测波长为278 nm,绿原酸、咖啡酸、芦丁、连翘酯苷、野黄芩苷及木犀草素的检测波长为320nm.结果:11个成分在考察的线性范围内,进样量与峰面积之间线性关系良好(r ＞0.9995)；回收率(n=9)均在96.3％～104.0％范围内,RSD小于2.3％.结论:方法操作简单、准确,专属性强,适用于双黄连冻干粉的质量控制.
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HPLC-MS/MS法测定桑菊感冒片中5个成分的含量
目的:建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定桑菊感冒片中芦丁、绿原酸、连翘苷、桔梗皂苷D和苦杏仁苷的含量.方法:采用Atlantis C18色谱柱(2.1 mm× 150 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1％甲酸(B)为流动相,梯度洗脱(0～3 min,20％A;3～15 min,20％A→60％A;15～23 min,60％A;23～24 min,60％A→20％A;24～30 min,20％A),流速0.2 mL·min-1,柱温35℃,采用电喷雾离子源(ESI),以多反应监测(MRM)方式进行正离子扫描.结果:芦丁、绿原酸、连翘苷和桔梗苷D质量浓度均在0.01～2μg·mL-1的范围内线性关系良好(r＞0.999),苦杏仁苷质量浓度在0.25～50 μg·mL-1的范围内线性关系良好(r＞0.999),平均回收率(n=6)分别为98.9％、99.8％、100.6％、99.4％、99.6％,RSD分别为0.84％、0.90％、1.2％、1.3％、0.86％;3批样品中芦丁、绿原酸、连翘苷、桔梗皂苷D和苦杏仁苷含量范围分别为244.0～267.9、257.3～278.8、170.9～190.0、169.3～177.8、4763.9～4872.5 μg· g-1.结论:所建立的方法为桑菊感冒片的全面质量控制提供科学依据.
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替代对照品法测定连翘中连翘酯苷A和连翘苷的含量
目的:建立HPLC替代对照品法同时测量连翘中连翘酯苷A和连翘苷的含量.方法:选取连翘苷作为连翘含量测定对照品连翘酯苷A的替代对照品,在不同条件下测定替代对照品相对对照品的校正因子,利用校正因子和替代对照品连翘苷进行连翘中连翘酯苷A的含量测定.色谱条件:采用Agilent ZORBAX SB-C18(2)(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,以乙腈(A)-0.3％的醋酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱[0～5 min,A-B(15∶ 85)→A-B(17∶ 83);5～10 min,A-B(17∶83)→A-B(20∶80);10～15 min,A-B(20∶80)→A-B(23∶77);15～20 min,A-B(23∶ 77)→A-B(25∶75)],流速0.8 mL· min-1,柱温25℃,检测波长230 nm.结果:连翘酯苷A和连翘苷进样浓度分别在0.08～0.62 mg· mL-1(r=0.9995)和0.012～0.08 mg,mL-1(r=0.9995)内与峰面积呈良好的线性关系,测得校正因子f=0.4761,用替代对照测定方法测得回收率(n=6)为99.20％.结论:本法使用替代对照品法测定了连翘中连翘酯苷A的含量,结果证明了替代对照品法用于连翘药材质量控制可行、实用.
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RP-HPLC同时测定大卫颗粒中绿原酸、黄芩苷、连翘苷、黄芩素和汉黄芩素的含量
目的:建立RP-HPLC法同时测定大卫颗粒中绿原酸、黄芩苷、连翘苷、黄芩素和汉黄芩素的含量.方法:采用Diamonsil C18(200 mm ×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.05％磷酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0～ 10 min,10％ A→15％A:10 ～ 15 min,15％ A→25％A；15～25 min,25％A→28％A；25 ～35 min,28％A→35％A),柱温35℃,流速1.0 mL·min-1,检测波长230 nm,进样量20μL.结果:绿原酸、黄芩苷、连翘苷、黄芩素和汉黄芩素5个成分质浓度分别在2.80 ～28.0 μg· mL-1(r =0.9992)、25.71 ～257.1 μg·mL-1(r =0.9994)、0.71 ～7.1μg·mL-1(r =0.9995)、0.81 ～8.1 μg·mL-1(r =0.9990)、0.50～5.0 μg·mL-1(r =0.9992)的范围内与峰面积呈良好的线性关系；方法的平均同收率(n=9)分别为100.0％,99.0％,99.0％,99.9％,99.4％.结论:所建立的高效液相色谱测定法简便、准确,重复性好,专属性强,可用于大卫颗粒的含量测定质量控制.
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双黄连冻干粉透过人胎盘屏障的药物成分研究
目的:建立中、晚期人胎盘屏障体外模型,采用高效液相色谱技术,研究双黄连冻干粉透过人胎盘屏障的药物成分.方法:采用Ussing chamber技术建立中、晚期人胎盘屏障体外模型,预平衡30 min后,分别于母体池加入不同浓度双黄连冻干粉溶液,60 min后在胎儿池取样,应用高效液相色谱技术,分析样品中所含药物成分.色谱柱为Zorbax-Cl8,流动相为乙腈-1％甲酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL· min-1,检测波长为280 nm,柱温为25℃,进样量为10 μL.结果:双黄连冻干粉透过妊娠中期人胎盘屏障体外模型样品中未检测到待测成分,透过妊娠晚期人胎盘屏障体外模型样品中检测到黄芩苷、连翘苷、木犀草素和汉黄芩苷.结论:妊娠晚期应用双黄连冻干粉可造成胎儿宫内暴露,对其胎盘透过液的胚胎毒性研究将成为评价双黄连冻干粉妊娠期应用安全性的关键.
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高效液相色谱法测定连翘中连翘苷的含量
连翘系木樨科植物连翘Forsythiae suspensa(Thunb.)Vahl.的干燥果实.按采收时期不同,分青翘、老翘[1]两种.连翘为传统常用中药,含有大量的木脂素类[2～4]成分,测定方法虽有一些报道[5,6],但无法定检验方法.本文建立了HPLC法测定连翘的有效成分之一连翘苷的含量,经过大量试验,优化了提取分离方法及色谱测定条件,方法学考察表明,该法简便易行,重现性好.
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HPLC法测定连翘和银甲妇康液中连翘苷的含量
目的:用反相高效液相色谱法测定连翘[Forsythia suspensa (Thunb.) Vahl.] 生药及银甲妇康液等含连翘制剂中连翘苷的含量.方法:样品用氧化铝柱净化后在ODS柱上分析,流动相为乙腈-水(22∶78),紫外检测波长为230 nm.结果:该方法的线性范围为0.15～1.95 μg,方法回收率为101.3%,RSD为1.3%.结论:该方法能消除中药制剂中复杂组分的干扰,准确地对连翘苷进行含量测定.
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HPLC-UV-ELSD联用法测定双黄连系列制剂中连翘含量并同时检查山银花
目的:建立HPLC-UV-ELSD联用法对双黄连系列制剂中连翘含量进行测定,并同时进行山银花的检查,在有效控制连翘质量的同时,考察双黄连系列制剂中金银花药材的投料情况.方法:采用相同色谱条件,不同检测器同时测定连翘苷含量与灰毡毛忍冬皂苷乙,HPLC-UV法测定连翘药材中连翘苷的含量,HPLC-ELSD测定灰毡毛忍冬皂苷乙,对金银花药材和山银花药材进行区别.结果:在2种双黄连系列固体制剂中检出山银花.结论:所建立的方法简便、准确,能够准确测定连翘苷的含量,并判断处方中金银花药材的投料应用情况.
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高效液相色谱法测定化毒丸中连翘苷的含量
目的:建立化毒丸的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱:Agilent Technologies ZORBAX Extend-C18 4.6×250mm,5μm.流动相:乙腈-水(25∶75 V/V).流速:1.0ml·min-1.检测波长:230nm.柱温:30℃.结果:连翘苷在0.005～0.1mg·ml1范围内线性关系良好(r=0.9999);平均加样回收率为97.5%,RSD=1.6%(n=6).结论:该方法简便易行,结果准确可靠,可适用于化毒丸的质量控制.
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高效液相色谱法测定注射用双黄连(冻干)中连翘苷的含量
目的 建立HPLC法测定,注射用双黄连(冻干)连翘苷含量的方法.方法 色谱条件为C18柱,流动相为乙腈-水-冰醋酸(25:75:01),UV检测波长为278nm.结果 此方法线性关系良好,平均加样回收率为102.03%(n=9).结论 本方法准确,回收率好.
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HPLC测定双黄连口服液中连翘苷的含量
目的:通过HPLC的方法来对双黄连口服液的连翘苷成分进行准确地测定.方法:使用HPLC法进行测定.结果:在0.187-0.876μg的范围内,连翘苷的现行关系比较好,平均回收率能够达到97.8%,RSD=1.6%.结论:HPLC方法用于检测双黄连口服液的连翘苷的成分的数值比较准确,操作方法相对比较简单,是一种可行的检测方式.
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近红外光谱法测定双黄连口服液中绿原酸和连翘苷的含量
选择多批双黄连口服液样本，应用HPLC法测定绿原酸和连翘井的含量，同时进行NIBS测定，建立了绿原酸和连翘井的含量预测模型，以相对偏差（RSEP）及相关系数（r）为指标考察数据处理方法，以交互验证均方根误差（RM SECV）为指标考察NIRS的预处理方法及选择光谱范围或波数点。外部交互验证的结果表明该预测模型准确可靠，可作为双黄连口服液的快速质量评价控制方法。
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高效液相色谱法测定健脑补肾丸中连翘苷的含量
目的:采用高效液相法测定健脑补肾丸中连翘苷的含量.方法:采用Agilent C18(150×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(25:75)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长277nm,柱温25℃.结果:连翘苷浓度在20.0~100.0μg·mL-1范围内,与峰面积呈良好线性关系;平均加样回收率为98.04%,RSD为0.85%.结论:该方法简便、准确、重复性好,可作为健脑补肾丸质量控制方法.
