首页 > 文献资料
-
莱菔子中总黄酮的提取与含量测定
莱菔子别名萝卜子,为十字花科植物萝卜的干燥成熟种子.该药辛、甘、平,无毒,归肺、胃二经,功能止咳平喘,下气消食.临床常用于慢性气管炎、支气管哮喘、风寒咳嗽,食积气滞、胸闷腹胀、下痢后重等证[1].莱菔子作为祖国传统资源及药食同源物质,在我国有着悠久的使用历史和广泛的来源.我们采用索氏提取器对莱菔子中总黄酮含量测定进行了研究,现报道如下.
-
微波与索氏提取甘草酸的正交实验研究
目的研究不同方法提取甘草酸的佳工艺.方法采用正交实验,考察甘草粒度、提取剂用量、提取时间等3个因素,以甘草酸粗品收率为指标,比较微波提取与传统索氏提取方法对甘草酸的提取效果.结果索氏提取优化工艺条件为A3B3C1,微波提取佳条件为C1B3A1.微波辐照8 min的提取效果与索氏提取3h效果相当,提取速率是索氏的10~20倍.结论微波提取的时间短、提取速率高、温度低.微波技术用于中草药提取有其独特的优越性.
-
复方黄连素片中盐酸小檗碱的含量测定
复方黄连素片由盐酸小檗碱、木香、白芍、吴茱萸等组成.卫生部药品标准采用索氏提取器提取后,经柱色谱分离,显色后再用分光光度法测定盐酸小檗碱的含量,较繁琐.本文以酸性染料比色法对复方黄连素片进行含量测定,方法简便可靠.
-
济南市6家主要工业废水致突变类型研究
为了解工业废水的致突变类型,用Ames试验法,对济南市6家工业废水的致突变类型进行了研究.1 材料与方法1.1 水样的采集和预处理 1998年7月采集济南市排水量较大且具有代表性的6家企业(济南炼油厂、济钢焦化厂、齐鲁制药厂、大易造纸二厂、济南化纤总公司、济南华光日化股份有限公司)的工业废水各20 L.利用经过丙酮、乙醚、甲醇在索氏提取器中回流各4 h纯化处理的进口高分子大网状树脂XAD-2(20~50mesh,300 m2/g)40 ml装柱富集.柱床φ20 mm×250mm,流速30~50 ml/min.过柱前先经双层纱布过滤,以除去较大颗粒的杂质.水样过柱完毕,用真空泵抽去吸附柱中残留的水份,用4倍床体积的三蒸丙酮洗脱,流速控制在2 ml/min.洗脱液用经过马弗炉450℃干燥8 h的硫酸钠脱去水份.有机相转移到K-D浓缩器中,在60℃水浴中浓缩至2 ml时停止蒸馏,在室温或微温的条件下用氮气流浓缩至0.5 ml,此后任其自然挥发至干.冷冻保存.
-
十种中药材搀假现象及鉴定方法
中药材销售时多以重量计算,一些不法分子为牟取暴利,不惜坑害消费者,常在药材中搀假.中药材搀假是指在正品中掺入伪品、异物或非药用部位.中药材搀假现象严重影响药物的质量,给治疗造成严重不良后果.为防止低劣药材危害患者,笔者通过近几年的检查发现以下十种中药材有搀假现象.下面就搀假情况及鉴别方法做如下介绍:1.山茱萸中掺入葡萄果肉鉴定方法 (1)性状鉴定:山茱萸呈不规则的片状或囊状.表面紫黑色,皱缩,有光泽.气微,味酸、微苦涩.(2)显微鉴别:山茱萸粉末红褐色.有草酸钙簇晶少数,直径12-13μm.葡萄果肉粉末紫红色.中果皮薄壁细胞中含草酸钙方晶,方晶类方形、或不规则形,大小不一,一个细胞中常含数个结晶.(3)薄层鉴别:取山茱萸、葡萄果肉粉末各2g,分别置索氏提取器中,加乙醚30ml,加热回流30min,滤过,弃去乙醚液,药渣加无水乙醇20ml,置水浴上加热回流30min,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇1ml溶解作为供试品溶液.另取熊果酸对照品,加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液,分别吸取上述三种溶液各5μl,点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-氯仿-醋酸乙酯(20∶5∶8)为展开剂,展距10cm以上,取出晾干,喷以醋酐-硫酸(9∶1)溶液,在110℃烘5min,呈紫红色斑点.薄层图谱如下图.
-
HPLC测定活血止痛丹中芍药苷的含量
活血止痛丹为医院制剂,主要由赤芍、丹参、元胡、当归、三七等十余味中药组成,具有活血祛瘀、通经活络、消肿止痛的作用,主要用于跌打损伤、闪腰岔气等症.处方中干扰成分较多,本试验采用将样品置于索氏提取器中,加乙醚回流除去干扰成分,再以甲醇回流提取,用HPLC法测定芍药苷的含量.本法简便,重复性好,空白无干扰,可有效地控制活血止痛丹的质量.
-
矿石甲壳类硬质中药索氏提取法的改进
目的:以龟甲为例,探讨改进矿石甲壳类硬质中药的索氏提取法.方法:在常量索氏提取法的基础上,采取饱和食盐水浴并装置四重盖圈及定时器,实现大量索氏提取法;通过HPLC法、收率和DPPH清除率分析,比较大量索氏提取法、常量索氏提取法和搅拌回流法的优劣.结果:大量索氏提取法和常量索氏提取法没有显著差异,而搅拌回流法较前2种方法效果较差.结论:改进后的大量索氏提取法是一种彻底、高效、方便、经济、健康的方法.
-
改进型索氏提取器的制备与提取效果检测
索氏提取器是一种常用提取装置,因其简便实用、提取效率高而在药物分析尤其是中药定量分析中应用广泛,作者对其进行了改进,制得了改进型索氏提取器.与原装置相比,改进后提取效率提高,并可大大节约溶剂用量,有利于环境保护.
-
胆通的合成工艺
胆通是一种利胆药,化学名称为7-羟基-4-甲基香豆素,通常采用Pechmann法,即间苯二酚和乙酰乙酸乙酯在浓硫酸的作用下发生反应制备而得。浓硫酸在反应中既是酸催化剂和缩合剂,又是强氧化剂,间苯二酚易氧化,副反应则较多,产率较低,反应后,产物颜色较深,因此,将反应温度控制在0~10℃[1~2]。为了避免浓硫酸的强氧化性,使用非氧化性固体酸作催化剂[2~5],可减少副反应的发生。即用001强酸树脂取代浓硫酸作催化剂,由于其不具有脱水性,故需加入1,4-二氧六烷作溶剂,反应装置中加装索氏提取器,在其中装入脱水剂无水硫酸镁,加热回流前通氮气,防止氧化,收率77.7%。为减少浓硫酸的用量可加装分水装置,采用大量的有机溶剂苯、辛烷等作共沸剂。由于需加热,也易发生氧化反应,故常加入氮气保护。但两种方法均有不足之处。现对影响Pechmann反应的因素进行了改进,用无水乙醇、冰醋酸部分取代常用的缩水剂浓硫酸。当硫酸浓度在6mol*L-1左右,都有较好的效果,反应可在室温下进行。此外还用非氧化性酸85%磷酸取代浓硫酸作催化剂制备胆通,取得较好的收率,这与85%磷酸具有一定的吸水性有关,但反应后,需静置过夜才能析出沉淀,且磷酸用量较大,不适宜工业化生产。
-
微波与索氏提取野黄芩苷的正交实验比较
目的:研究不同方法提取野黄芩苷的佳工艺. 方法:采用正交实验,考察灯盏化粒度、提取剂浓度、提取剂用量和提取时间等4个因素,以野黄芩苷收率为指标,比较微波提取与传统索氏提取方法对野黄芩苷的提取效果. 结果:索氏提取优化工艺条件为A282C2D2,微波提取佳条件为A282C1D1.微波辐照10 min的提取效果与索氏提取2 h效果相当,提取速率是索氏的10~15倍. 结论:微波提取的时间短、提取速率高、温度低.微波技术用于中草药提取有其独特的优越性.