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头孢唑肟钠合成工艺研究
目的 对头孢唑肟钠的合成工艺条件进行研究. 方法 以廉价的乙酰乙酸乙酯为起始原料,经亚硝化、溴化、环合、甲基化一锅反应,水解后得氨噻肟酸,与N-羟基邻苯二甲酰亚胺反应合成邻苯二甲酰亚胺氨噻肟活性酯,然后与7-氨基-3-去甲基-3-头孢烷酸(7-ANCA)缩合制得头孢唑肟酸,再与成盐剂反应得头孢唑肟. 结果 该合成工艺切实可行,其产率达到93.5%. 结论 该合成工艺操作简单,原料易得,总收率高,副反应少,同时降低了成本,具有良好的应用前景.
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相转移催化法合成乙酰乙酸乙酯
目的:合成乙酰乙酸乙酯.方法:用乙酸乙酯为原料,采用相转移催化法合成乙酰乙酸乙酯.结果:实验获得了成功.结论:使用相转移催化剂完成碳碳键缩合使反应条件得以简化.
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奥拉西坦的合成
以乙酰乙酸乙酯(2)为原料,经溴代得4-溴代-3-氧代丁酸乙酯(4),甘氨酸(3)经酯化反应得甘氨酸甲酯盐酸盐(5).在碱性条件下,4和5环合生成2-(2,4-二氧代-1-吡咯烷基)乙酸甲酯(6),6经还原、氨化得奥拉西坦(1)粗品,经重结晶后纯度为99.3％,总收率43.4％(以2计).该路线起始原料易得,反应条件温和,操作简便,成本较低.由4和5合成6的方法未见文献报道.
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2-(3-硝基亚苄基)乙酰乙酸乙酯的合成
2-(3-硝基亚苄基)乙酰乙酸乙酯(1)[1]是合成中轻度高血压治疗药物尼群地平(nitrendipine)的中间体[1].本文参考文献[1～3],以间硝基苯甲醛(2)和乙酰乙酸乙酯(3)为原料,硫酸为催化剂合成1,并对催化剂的加入顺序进行了探讨.A法:先在3中滴加硫酸,再加入2,由于在2的溶解过程中同时也将生成1结晶,二者混合成为糊状物,导致反应不充分,后处理困难,收率低,产品质量差;B法:先将3与2混合,再缓慢滴加硫酸,随着酸的加入醛很快溶解,接着产物结晶开始生成,结晶颗粒大,后处理容易,3及硫酸用量少,反应时间短,且收率明显提高.
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Liguzinediol的合成工艺优化
目的 确定并优化Liguzinediol的合成工艺.方法 以乙酰乙酸乙酯为起始原料,经亚硝化、Pd/C催化氢化、缩合、脱氢、硼氢化钠还原得到Liguzinediol,并对各步反应条件进行优化.结果 制备2-羟亚氨-3-氧代丁酸乙酯时,原料与亚硝酸钠当量比为1∶1.4,亚硝酸钠水溶液的浓度为16％佳;制备3,6-二甲基吡嗪-2,5-二甲酸二乙酯时,反应温度30℃、1当量三乙胺、反应溶剂乙醇与原料质量比为8.8佳;制备Liguzinediol时,反应溶剂为THF和EtOH、3当量硼氢化钠、2当量无水氯化钙、反应温度为室温佳.产品总收率49.1％,纯度99.91％.结论 此路线所用原料均廉价易得,反应条件温和,收率提高至49.1％,产品质量可控,便于放大生产.
关键词： 乙酰乙酸乙酯 liguzinediol 合成 工艺优化 -
乙酰乙酸乙酯制备工艺的改进
乙酰乙酸乙酯是一种重要的化工中间体,在制备过程中存在收率低(文献收率28-29%),含量低(文献含量93%),颜色深等问题.通过试验对工艺、操作进行改进,解决了以上问题.收率达35%以上,含量提高到97%以上,产品的颜色也由原来的淡黄色提高到现在的无色.
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药用1,3-二甲基戊胺盐酸盐的合成工艺改进
目的 合成1,3-二甲基戊胺盐酸盐并改进其工艺.方法 以乙酰乙酸乙酯和2-溴丁烷为原料,经4步合成反应得到1,3-二甲基戊胺盐酸盐,并采用单因素考察法对合成工艺进行改进.结果 1,3-二甲基戊胺盐酸盐各步反应的收率均＞40％,产物总收率达到12.3％.结论 产物结构经1 H-NMR和13C-NMR确认为1,3-二甲基戊胺盐酸盐.
关键词： 1 3-二甲基戊胺盐酸盐 乙酰乙酸乙酯 2-溴丁烷 -
胆通的合成工艺
胆通是一种利胆药，化学名称为7-羟基-4-甲基香豆素，通常采用Pechmann法，即间苯二酚和乙酰乙酸乙酯在浓硫酸的作用下发生反应制备而得。浓硫酸在反应中既是酸催化剂和缩合剂，又是强氧化剂，间苯二酚易氧化，副反应则较多，产率较低，反应后，产物颜色较深，因此，将反应温度控制在0～10℃［1～2］。为了避免浓硫酸的强氧化性，使用非氧化性固体酸作催化剂［2～5］，可减少副反应的发生。即用001强酸树脂取代浓硫酸作催化剂，由于其不具有脱水性，故需加入1，4-二氧六烷作溶剂，反应装置中加装索氏提取器，在其中装入脱水剂无水硫酸镁，加热回流前通氮气，防止氧化，收率77.7%。为减少浓硫酸的用量可加装分水装置，采用大量的有机溶剂苯、辛烷等作共沸剂。由于需加热，也易发生氧化反应，故常加入氮气保护。但两种方法均有不足之处。现对影响Pechmann反应的因素进行了改进，用无水乙醇、冰醋酸部分取代常用的缩水剂浓硫酸。当硫酸浓度在6mol*L－1左右，都有较好的效果，反应可在室温下进行。此外还用非氧化性酸85%磷酸取代浓硫酸作催化剂制备胆通，取得较好的收率，这与85%磷酸具有一定的吸水性有关，但反应后，需静置过夜才能析出沉淀，且磷酸用量较大，不适宜工业化生产。
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鱼腥草素钠的合成
目的研究鱼腥草素钠的工业化生产.方法以乙酰乙酸乙酯为原料,经取代、碱水解及脱羧制得关键中间体甲壬酮;再经缩合、加成反应,制得鱼腥草素钠,总收率30.0%.结果所得产物的结构经1HNMR和13CNMR确证,其熔点与文献报道的一致.结论所用方法成本低廉,反应条件温和,适于工业化生产.
